Thông tin tài liệu
CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CÁC CHỈ TIÊU CỦA DẦU THỰC VẬT !" Số tài liệu : HD-14/QAC-XĐĐ-01 Số trang: 01 Ngày ban hành: Số lần chỉnh sửa: 01 Chứng nhận bởi: Giám đốc nhà máy #$%&'$()%*)+,*-./$%.01223 Định nghĩa Hiện tượng dầu bị mờ nghĩa là tại một nhiệt độ nhất định và dưới những điều kiện được thiết lập sẵn cho công tác kiểm nghiệm, thì có sự vẫn đục đối với mẫu thử gây ra bởi quá trình kết tinh của lipid dạng lỏng. )45$( Có thể áp dụng cho tất cả các loại mỡ động, thực vật thông thường. 5$(-5 1. Cốc thí nghiệm 100 ml (loại cao) 2. Nhiệt kế A.S.T.M. 60°C (vạch 0.2°C) 3. Chậu nước: Có thể chỉ chứa nước, hoặc chứa đá bào và nước, hoặc đá bào cộng muối và nước, tùy thuộc vào nhiệt độ muốn làm kiểm nghiệm. %678*- 1. Đảm bảo rằng mẫu thử hoàn toàn khô ráo trước khi bắt đầu kiểm nghiệm. Nung nóng 60-70 gram mẫu thử ở nhiệt độ 130 o C. Nếu bong bóng xuất hiện ở đáy cốc, tiếp tục nung ở 130 o C đến khi bong bóng biến mất khỏi đáy cốc. 2. Làm lạnh cốc trong chậu nước, khuấy đều lên để giữ sự cùng một nhiệt độ. Đảm bảo rằng mực dầu trong cốc tương đương hoặc thấp hơn mực nước trong chậu. Khi nhiệt độ đã hạ xuống khoảng 10°C trên điểm mờ, bắt đầu khuấy theo hình tròn đều tay và nhanh để ngăn tình trạng quá lạnh và sự đông đặc các kết tinh mỡ trên thành cốc hoặc ở đáy cốc. 3. Từ điểm này, đừng lấy nhiệt kế ra khỏi mẫu thử, vì thao tác này có thể làm nổi bọt khí ảnh hưởng đến quá trình kiểm nghiệm. 4. Khuấy đều cho đến khi nhìn qua cốc mà không thấy nhiệt kế, thì đọc kết quả nhiệt độ. 5. Lấy cốc ra khỏi chậu nước và kiểm tra thường xuyên sự lan rộng của phần dầu đục. Điểm đục được xác định ở nhiệt độ mà tại đó phần nhiệt kế nhúng vào dầu không còn nhìn thấy được khi nhìn từ bên hông cốc. Tham khảo: 1.A.O.C.S. Cc 6 – 25. 2.Porim Test Methods – p 4.3, Volume 1, 1995. ! !" Số tài liệu: HD-11/QAC-CSI-01 Số trang: 04 Ngày ban hành: Số lần chỉnh sửa: 01 Chứng nhận bởi : Giám đốc nhà máy #$)%&'$()%*)+,*-./$%-%9:;74 <=%*0$0>2+ Chỉ số Iod cho biết mức độ chưa no của dầu mỡ, chỉ số Iod càng cao thì triglycerit càng chứa nhiều nối kép. Tuy nhiên nhược điểm của chỉ số Iod chỉ cho biết mức độ chưa no mà không cho biết chi tiết cấu trúc của dầu mỡ và thành phần acid béo chưa no, hai tính này rất quan trọng nếu muốn sử dụng tính chưa no của dầu cho mục tiêu công nghiệp (sơn, vecni, mực in). Chỉ số Iod còn được sử dụng để phân loại dầu. ?=@/$%$(%A6+ Chỉ số Iod của dầu béo (IV) là số gam Iod cần thiết để cộng vào các nối kép có chứa trong 100g dầu béo dưới các điều kiện thao tác theo qui định. Chỉ số Iod được biểu thị bằng số gam Iod/100g mẫu thử. B=(CD#$8E-+ Thực hiện phản ứng cộng của lượng chất thừa hoạt động ICl vào các nối kép của dầu béo được hòa tan trong CHCl 3 . Lượng ICl còn dư sẽ được kết hợp với KI để giải phóng I 2 dạng tự do và được định phân bằng dung dịch chuẩn Na 2 S 2 O 3 0.1N với chỉ thị hồ tinh bột. Điểm tương đương nhận được khi dung dịch chuyển từ màu tím đen sang không màu. Phương trình phản ứng: – CH = CH – + ICl – CH – CH – I Cl ICl dư + KI KCl + I 2 I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 2NaI + Na 2 S 4 O 6 F=5$(-5GH%I6-%J8+ Ø Dụng cụ: - Cân phân tích chính xác 0,0001g. - Bình nón 500ml có nút mài. - Burrette 25ml có độ chia 0,1ml. - Pipet bầu 25ml. - Pipet thẳng 10ml. - Ống đong 50ml. - Cốc 100ml Ø Hóa chất: - Dung môi CHCl 3 . - Dung dịch Na 2 S 2 O 3 0,1N được pha từ ống chuẩn. - Dung dịch hồ tinh bột 1%. - Dung dịch CH 3 COOH đậm đặc. - Nước cất . - Dung dịch KI 10%: cân 10g KI vào becher, dùng Pipet 10ml hút 90ml nước cất, khuấy đều, sau đó cho vào chai nâu có nút. - C$(4/-%8%C;-8%KL0M:.&N--%CO$P/$%&:6C+ Hòa tan 9g ICl 3 trong 1 lít hỗn hợp dung môi: 700ml CH 3 COOH đậm đặc + 300ml CHCl 3 . Hàm lượng Halogen trong dung dịch được xác định bằng cách: Hút 5ml dung môi vừa pha vào bình nón, thêm vào 5ml dung dịch KI 10%, thêm 30ml nước cất. Chuẩn độ bằng dung dịch Na 2 S 2 O 3 0,1N với chỉ thị hồ tinh bột. Ghi lượng Na 2 S 2 O 3 0,1N đã dùng. Thêm vào dung dịch ICl 3 ban đầu 10g Iod và lắc cho tan xác định hàm lượng Halogen trong dung dịch như phương pháp trên. Lượng Na 2 S 2 O 3 0,1N cần dùng lần sau phải bằng 1,5 lần so với lần đầu thì dung dịch hoàn tất. Để tránh phản ứng thay thế hidro, dung dịch Wijs phải không có ICl 3 . Để lắng dung dịch, gạn phần trong vào chai nâu có nút kín. v Chú ý: - Tất cả dụng cụ thủy tinh và bình tam giác phải thật sạch và khô tuyệt đối. - Hóa chất sử dụng phải tinh khiết. Q=0R$%H$%S*-./$%+ Khối lượng mẫu thử thay đổi theo chỉ số Iod dự kiến được quy định như sau: Chỉ số Iod dự kiến Khối lượng mẫu thử (g) < 5 3,000 5 – 20 1,000 21 – 50 0,400 51 – 100 0,200 101 – 150 0,130 151 – 200 0,100 Nhưng thực tế khi tiến hành trên các đối tượng mẫu: - P.S, P.O, P.Oil thì m = 0,2g. - Dầu nành và dầu mè thì m = 0,13g. - Dầu dừa thì m = 1g. 1. Cân mẫu thử vào thìa cân sạch khô đã biết khối lượng đặt thìa cân có mẫu thử vào bình nón. 2. Thêm 20ml Cyclohecxan-Acid acetic (1:1) để hòa tan dầu. 3. Thêm chính xác 25ml dung dịch Wijs, đậy nắp và lắc mạnh. Dung dịch Wijs được lấy bằng pipet có gắn quả bóp cao su, tuyệt đối không được dùng miệng. Tiến hành đồng thời với 1 mẫu trắng tương tự như trên. - Với mẫu có IV < 150, để bình trong tối 1giờ. - Với mẫu có IV ≥ 150 và sản phẩm polymer hóa hoặc sản phẩm bị oxi hóa tương đối lớn thì để trong tối 2 giờ. 4. Sau đó thêm vào dd 20ml KI 10% và 150ml nước cất cho mỗi bình. 5. Chuẩn độ bằng dd Na 2 S 2 O 3 0,1N đến khi mất màu vàng của Iod. Thêm vài giọt hồ tinh bột, tiếp tục chuẩn độ đến khi lắc mạnh bình thì màu xanh biến mất. 6. Tiến hành cùng lúc ít nhất một mẫu trắng cùng điều kiện hoá chất và cách thực hiện. T=U$%VR8WCX+ Chỉ số Iod (IV) được tính theo công thức: Trong đó: N : Nồng độ chính xác của dung dịch Na 2 S 2 O 3 (N). V 1 : Thể tích dung dịch Na 2 S 2 O 3 0,1N dùng cho mẫu trắng (ml). V 2 : Thể tích dung dịch Na 2 S 2 O 3 0,1N dùng cho mẫu thử (ml). m : Khối lượng mẫu thử (g). 0,01269 : Số gram Iod ứng với 1ml Na 2 S 2 O 3 0,1N. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai phép thử song song hay liên tiếp. Chênh lệch giữa 2 phép thử không quá 0,5 đơn vị chỉ số IV. Y=%Z$(.0[C-\$]&C^V%0S*-./$%+ - Mẫu thử phải được cân chính xác đến 0,0001g. Khối lượng mẫu thử của hai lần thử không được chênh lệch nhiều để tránh sai số. - Chất béo được hòa tan trong dung môi (CCl 4 : CH 3 COOH) mẫu phải không chứa nước, cho tiếp xúc với thuốc thử Wijs trong tối. Phần thuốc thử thừa phản ứng với KI 10% giải phóng ra Iod tự do. Định lượng Iod tự do bằng dung dịch Na 2 S 2 O 3 0,1N với chỉ thị hồ tinh bột. - Mẫu phải chuẩn độ trong vòng 3 phút thì kết thúc, sau thời gian đó sự phân tích bị sai. - Quá trình chuẩn độ phải lắc mạnh, phải chuẩn nhanh, đến khi dung dịch xuất hiện màu vàng cam thì cho từng giọt Na 2 S 2 O 3 0,1N lắc mạnh đến khi chuyển thành màu vàng rơm thì dừng. Cho chỉ thị hồ tinh bột 1% vào chuẩn tiếp bằng Na 2 S 2 O 3 0,1N đến khi dung dịch gần mất màu xanh đen, lắc mạnh, chuẩn từng giọt một lắc mạnh. Cho đến khi dung dịch mất màu xanh đen. %62V%X78H0]0>C 1. T<??_+?``YaB_T<+<__T 2. bc-06]d8%d44<e?Q !dG0:d4<_ff !d6))g7Gd4<_f_ !dG0:d4<__`a<__<a<__?a<__B ! !" Số tài liệu: HD-07/QAC-CSA-01 Số trang: 03 Ngày ban hành: Số lần chỉnh sửa: 01 Chứng nhận bởi : Giám đốc nhà máy #$)%&'$()%*)+,*-./$%-%9:;6-04-h6 4\C2i <=%*0$0>2+ Dưới tác dụng của các enzym thủy phân (lipaza, photpholipaza) khi có nước và nhiệt, triglycerit sẽ bị phân cắt ở mối liên kết este và bị thủy phân thành acid béo tự do. Các acid không no hoặc có mạch ngắn (như dầu dừa) dễ bị thủy phân hay oxi hóa, phóng thích các acid béo tự do có khối lượng phân tử nhỏ dễ bay hơi gây mùi khó chịu. Qua chỉ số acid người ta có thể đánh giá chất lượng dầu mỡ. Chỉ số acid càng cao chứng tỏ dầu mỡ kém chất lượng và ngược lại chỉ số acid càng thấp dầu càng tốt và được bảo quản tốt. ?=@/$%$(%A6+ · Chỉ số acid: Chỉ số acid là số mg KOH cần dùng để trung hòa acid béo tự do có trong 1g dầu hoặc mỡ. · Acid béo: Hàm lượng acid béo tự do là tỉ lệ phần trăm acid béo tự do có trong dầu. Tùy theo bản chất của dầu mỡ, hàm lượng acid béo tự do được biểu thị: Dầu dừa, dầu nhân cọ : Biểu thị theo acid Lauric. Dầu cọ : Biểu thị theo acid Palmitic. Các loại dầu khác : Biểu thị theo acid Oleic. B=(CD#$8E-+ Dùng dung dịch kiềm chuẩn KOH 0,1N để trung hòa hết acid béo tự do có trong mẫu thử được hòa tan trong dung môi cồn trung tính với chỉ thị phenolphthalein. Điểm tương đương nhận được khi dung dịch từ màu vàng (đặc trưng cho từng loại dầu) chuyển sang màu hồng nhạt và bền trong 30 giây. Phương trình phản ứng: RCOOH + KOH RCOOK + H 2 O F=%j2G0*)45$(+ Áp dụng cho dầu mỡ động vật và thực vật, không áp dụng cho sáp. Q=5$(-5GH%I6-%J8+ Ø Dụng cụ: - Cân phân tích chính xác 0,01g. - Bình nón 250ml. - Burrette 25ml có khoảng chia độ 0,1ml. - Bếp điện. - Cốc 100ml Ø Hóa chất: - Phenolphtalein 1%. - Etanol 96 – 99,8%. - Nước cất 1 lần . - Dung dịch KOH 0,1N pha trong cồn tuyệt đối, đã được chuẩn bị trước ít nhất 1 ngày và được gạn vào chai nâu đậy kín bằng nút cao su hoặc nút thuỷ tinh. Dung dịch phải không màu hay có màu vàng nhạt. T= 0R$%H$%S*-./$%+ Lượng mẫu cân được lấy theo chỉ số acid dự kiến: Chỉ số acid dự kiến Khối lượng mẫu thử (g) Độ chính xác của phép cân < 1 20 0,05 1 – 4 10 0,02 4 – 15 2,5 0,001 15 – 75 0,5 0,001 > 75 0,1 0,0002 Nhưng thực tế, khi tiến hành trên các đối tượng mẫu: - Đối với mẫu dầu thô: khoảng 5 – 7g. - Đối với dầu tinh luyện: khoảng 20 – 25g. 1. Cân mẫu vào bình nón 250ml. 2. Hòa tan mẫu bằng 50 ml dung môi Etanol tuyệt đối 99.6 0 C đã được đun nóng và được trung hòa bằng KOH 0,1N với chị thị phenolphthalein từ không màu chuyển sang màu hồng nhạt bền trong 30 giây. 3. Lắc đều để mẫu hòa tan hoàn toàn trong dung môi. 4. Chuẩn độ mẫu thử bằng dung dịch KOH 0,1N với chỉ thị phenolphthalein cho đến khi xuất hiện màu hồng bền trong 30 giây. Ghi nhận kết quả và tính kết quả. Y=U$%VR8WCX+ · Chỉ số acid tính theo công thức: V x FAV = m Trong đó: V : Thể tích dd KOH 0,1N tiêu tốn (ml). m : Khối lượng mẫu dầu cần phân tích (g). F : Hệ số hiệu chỉnh dd KOH 0,1N. F = e x 56.11, e: Nồng độ thực của KOH được chuẩn độ bằng dung dịch HCl 0.1N. Nếu hóa chất tinh khiết F = 1. · Hàm lượng acid béo tự do được tính theo: FFA = AV x f (%) - Nếu FFA tính theo acid Lauric (dầu dừa), M = 200, - Nếu FFA tính theo acid Oleic (dầu nành, mè, phộng), M = 282, - Nếu FFA tính theo acid Palmitic (dầu cọ, P.Stearin, P.Oil), M=256, 8. %Z$(.0[C-\$]&C^V%0S*-./$%-%9:;b+ - Đây là phương pháp chuẩn độ acid bazơ nên cồn sử dụng phải trung tính theo chỉ thị phenolphthalein. - Cồn phải đun nóng để tăng quá trình hòa tan dầu. - Chọn chỉ thị phenolphthalein vì tại điểm tương đương tồn tại RCOOK có tính kiềm và pT = 9. - Bình tam giác phải được rửa sạch và sấy khô. - Khi cân mẫu, nếu bị dính mẫu trên thành bình thì cho dung môi vào chỗ bị dính. - Quá trình chuẩn độ phải lắc tròn đều, tránh bắn mẫu ra ngoài bình. Thời gian chuẩn độ không nên kéo dài %62V%X78H0]0>C 3. T<?Y+?``YaTT`+<__T 3. bc-06]d8%d44eTB k7g2dg]D4B6lTB !dG0:d4<_fY !d6))g7Gd4<__B ! !" Số tài liệu: HD-13/QAC- XĐĐ-01 Số trang: 02 Ngày ban hành: Số lần chỉnh sửa: 01 Chứng nhận bởi : Giám đốc nhà máy #$)%&'$()%*)+,*-./$%.012$I$(-%XD8g7$(;$(267 4m$%n <=@/$%$(%A6+ Điểm trượt là chỉ số nhiệt độ mà tại đó chất béo trở nên mềm và lỏng đủ để trượt trong ống mao quản. ?=%j2G0*)45$(+ Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định điểm nóng chảy dầu mỡ động vật và thực vật trong ống mao dẫn hở, thông thường được coi là điểm chảy trượt. B=5$(-5+ - Ống mao quản đường kính nhỏ nhất 1mm, lớn nhất 2mm; dài từ 50 – 80mm. - Nhiệt kế chia độ 0,2 o C được hiệu chuẩn khoảng nhiệt độ sử dụng. - Cốc thủy tinh 500ml - Bếp điện có bộ phận điều chỉnh nhiệt độ. F=0R$%H$%S*-./$%+ 1. Đun nóng chảy mẫu càng nhanh càng tốt ở nhiệt độ cao hơn nhiệt độ nóng chảy ít nhất 5 0 C nhưng không cao hơn 10 0 C so với nhiệt độ nóng chảy hoàn toàn của mẫu thử, rồi loại ra các tạp chất và các vết bẩn còn sót lại. 2. Nhúng ít nhất 3 ống mao quản sạch vào mẫu đã lỏng hoàn toàn cho mẫu dâng lên trong ống khoảng 10mm ± 2mm. Ngay lập tức làm lạnh mẫu, áp sát phần cuối của ống mao quản chứa dầu vào một miếng đá cho đến khi chất béo hóa rắn. Để các ống mao quản đó trong tủ lạnh ở nhiệt độ 4 - 10 o C trong 16 giờ. 3. Lấy mẫu ra khỏi tủ lạnh và gắn vào nhiệt kế (hay bằng phương tiện nào đó thích hợp) sao cho phần ống chứa mẫu ở vị trí đáy của bầu thủy ngân nhiệt kế. 4. Treo nhiệt kế vào cốc thủy tinh 500ml có chứa nước cất sạch đã làm lạnh xuống 0°C. Đáy của nhiệt kế phải nhúng chìm trong nước đến vạch phải nhúng chìm sao cho các ống mao quản chứa mẫu phải chìm trong nước. 5. Điều chỉnh nhiệt độ bắt đầu đun thấp hơn điểm trượt của mẫu từ 8 – 10 o C, khuấy nước bằng một luồng hơi nhẹ bằng phương tiện thích hợp khác. Đun nóng cho tốc độ tăng nhiệt độ là 1 o C/1phút và giảm xuống 0,5 o C/1phút khi gần đến điểm trượt. 6. Tiếp tục đun nóng cho đến khi cột chất lỏng dâng lên. Đọc nhiệt độ tại thời điểm đó. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của các kết quả đọc được. Q=%Z$(.0[C-\$-%o^V%0S*-./$%+ - Dầu cọ và các sản phẩm dầu nhân cọ có thể được giữ ở 101 o C trong 16 giờ. - Nếu cần thiết phân tích nhanh, thay vì giữ lạnh 16 giờ, có thể giữ lạnh 1 hay 2 giờ. Kết quả báo cáo phải ghipđiểm trượt 1 giờq hay pđiểm trượt 2 giờq. - Đối với hầu hết các chất béo, điểm trượt điều kiện 2 giờ thấp hơn điểm trượt điều kiện chuẩn 0,2 o C. Đối với dầu Palm Olein thì chênh lệch khá lớn khoảng 1,2 o C. %62V%X78H0]0>C 5. T<<_+?``YaTB?<+?``? 5. bc-06]d8%d4-Be?Q !d6))g7Gd4<_YB !dG0:d4<_fB !d6))g7Gd4<_f_ !dG0:d4<__?a<__B ! !" Số tài liệu: HD-08/QAC-CSP-01 Số trang: 05 Ngày ban hành: Số lần chỉnh sửa: 01 Chứng nhận bởi : Giám đốc nhà máy #$)%&'$()%*)+,*-./$%-%9:;dg7SD8 <=%*0$0>2+ Những dầu mỡ có chứa nhiều loại acid béo không no dễ bị oxi hóa. Đa số các phản ứng xảy ra ở những nối đôi trong mạch cacbon, tùy thuộc vào bản chất oxi hóa và điều kiện phản ứng mà tạo ra các sản phẩm không hoàn toàn, một trong những sản phẩm đó là peroxyt (hoặc ceto acid…). Chỉ số peroxyt (PV) đặc trưng cho mức độ ôi hóa của dầu mỡ, thường xảy ra trong quá trình bảo quản của dầu mỡ. Nếu dầu mỡ bị ôi nhiều nghĩa là các chất peroxyt có nhiều trong dầu mỡ gây hư hỏng dầu mỡ. ?=@/$%$(%A6+ Chỉ số peroxyt là lượng chất có trong mẫu thử, được tính bằng mili đương lượng của oxy hoạt tính làm oxy hóa KI trên kilogam mẫu thử dưới điều kiện thao tác đã được qui định. B=(CD#$8E-+ Dựa vào tác dụng của peroxyt với dung dịch KI tạo ra I 2 tự do (trong môi trường acid acetic và cloroform). Sau đó chuẩn độ I 2 tự do bằng dung dịch chuẩn Na 2 S 2 O 3 0.01N với chỉ thị hồ tinh bột. Điểm tương đương nhận được khi dung dịch chuyển từ màu tím đen sang không màu. Phương trình phản ứng: R 1 – CH – CH – R 2 + 2KI + 2CH 3 COOH R 1 – CH – CH – R 2 + 2CH 3 COOK O O O + I 2 + H 2 O I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 Na 2 S 4 O 6 + 2NaI F=5$(-5GH%I6-%J8+ Ø Dụng cụ: - Cân phân tích chính xác 0,01g. - Bình nón cổ nhám nút mài 250ml. - Burrette 25ml. - Pipet thẳng 5ml. - Ống đong 50ml. Ø Hóa chất: - Dung dịch Cloroform - Dung dịch acid Acetic - Dung dịch hồ tinh bột 1%: cân 1g tinh bột cho vào trong 20ml nước cất, cho hỗn hợp này vào 80ml nước đang sôi, đun tiếp đến khi dung dịch trong suốt thì dừng. - Dung dịch Na 2 S 2 O 3 0,01N được pha từ ống chuẩn. - Dung dịch KI bão hòa, được pha mới nhất và làm sạch Iodat và Iot tự do. Để kiểm tra dung dịch KI bão hòa, thêm 2 giọt hồ tinh bột vào 0,5ml dung dịch KI trong 30ml dung dịch CH 3 COOH : CHCl 3 theo tỉ lệ 3 : 2. Nếu thêm 3 giọt Na 2 S 2 O 3 0,01N mới có màu xanh thì bỏ dung dịch KI này và chuẩn bị dung dịch KI mới. Q=0R$%H$%S*-./$%+ Phép thử được tiến hành trong ánh sáng ban ngày khuếch tán hoặc ánh sáng nhân tạo. Cân vào bình nón cổ nhám lượng mẫu thử chính xác 0,01g theo chỉ số peroxyt dự kiến phù hợp bảng sau: Chỉ số peroxyt dự kiến (meq/kg) Khối lượng mẫu thử g 0 – 12 5,0 – 2,0 12 – 20 2,0 – 1,2 20 – 30 1,2 – 0,8 30 – 50 0,8 – 0,5 50 – 90 0,5 – 0,3 1. Cân mẫu thử cho vào bình nón cổ nhám. Hòa tan mẫu thử bằng 30ml dung dịch acid Acetic : Cloroform (3:2), lắc cho mẫu tan. Sau đó thêm 0.5 ml KI bão hòa. 2. Đậy bình ngay lập tức. Lắc trong 1 phút và để yên chính xác trong 1 phút ở nơi tối. Thêm 30ml nước cất, lắc mạnh, thêm vài giọt hồ tinh bột làm chất chỉ thị. 3. Chuẩn độ với dung dịch Na 2 S 2 O 3 0,01N đến khi mất màu xanh. 4. Tiến hành thử mẫu trắng song song mẫu thử. Nếu kết quả của mẫu trắng vượt quá 0,1ml dung dịchNa 2 S 2 O 3 0,01N thì thay đổi hóa chất pha do hóa chất không tinh khiết. T=U$%VR8WCX+ Chỉ số peroxyt tính bằng mili đương lượng oxy hoạt tính trên kg mẫu thử theo công thức: (meq/kg) Trong đó: V 1 : thể tích Na 2 S 2 O 3 tiêu tốn cho mẫu thử (ml). V 2 : thể tích Na 2 S 2 O 3 tiêu tốn cho mẫu trắng (ml). N : nồng độ đương lượng của Na 2 S 2 O 3 (=0,01N). M : khối lượng mẫu thử (g). Trên thực tế, do hóa chất tại công ty rất tinh khiết nên V 2 = 0, công thức tính như sau: (meq/kg) (Vì N = 0,01N) Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của 2 phép thử cùng lúc hoặc kế tiếp, độ lệch theo bảng sau: Chỉ số PoV (meq/kg) Độ lặp lại < 1 1 – 6 6 – 12 > 12 0,1 0,2 0,5 1,0 v Chú ý: Nếu dung dịch mẫu sau khi cho hồ tinh bột vào, dung dịch không màu thì PoV = 0. Sau 5 giây, nếu dung dịch xuất hiện màu tím rất nhạt, chứng tỏ mẫu có peroxyt ta phải tiến hành chuẩn để xác định. Y=%Z$(.0[C-\$]&C^V%0S*-./$%-%9:;+ Phương pháp xác định này đòi hỏi kỹ năng cao vì bất cứ sự biến đổi nào trong quá trình thực nghiệm đều có dẫn đến sự biến đổi của kết quả nên ta cần lưu ý: - Bình tam giác nút nhám phải tuyệt đối sạch và khô. - Khi cân mẫu tránh dính vào thành bình. Nếu bị dính thì cho dung môi Acid acetic: CHCl 3 vào ngay chỗ dính. - Thao tác phải nhanh, chính xác, đúng quy trình. Hóa chất cho vào phải đúng trình tự. - Hóa chất sử dụng phải đảm bảo tinh khiết. Nước cất phải nguội, được đậy nắp. - Toàn bộ thao tác pha dung môi đều phải tiến hành trong tủ hút vì CHCl 3 , CH 3 COOH rất độc. Chú ý tránh rơi hóa chất vào da hay hít phải. - Tiến hành thử nghiệm trong môi trường acid trung hòa hoặc yếu (pH = 4 – 6). [...]... HD-15/QAC-KNL-01 Ngày ban hành: Chứng nhận bởi Số trang: 01 Số lần chỉnh sửa: 01 : Giám đốc nhà máy Tên phương pháp: Xác định kết quả kiểm nghiệm lạnh Định nghĩa: Phương pháp này dùng để đo sức kháng của dầu đối với hiện tượng kết tinh dưới các điều kiện kiểm nghiệm đã được định sẵn Áp dụng Có thể áp dụng cho tất cả các loại dầu thực vật và động vật khô, đã qua tinh luyện Dụng cụ 1 Ống nghiệm, phải tuyệt... TCVN 2625:2007) PHƯƠNG PHÁP KIỂM NGHIỆM SỬ DỤNG TRONG QUẢN LÝ CHẤT LƯỢNG VÀ NGHIÊN CỨU PHÁT TRIỂN SẢN PHẨM Số tài liệu: 02 Ngày ban hành: sửa: 01 Chứng nhận bởi Số trang: Số lần chỉnh : Giám đốc nhà máy Tên phương pháp: Xác định Màu sắc, Mùi vị, Độ trong 1 Xác định màu sắc: Ø Xác định màu bằng phương pháp cảm quan: Cho dầu vào cốc thủy tinh, đường kính 50mm, cao 100mm, chiều cao của lớp dầu không được... máy Số trang: 03 Số lần chỉnh sửa: 01 Tên phương pháp: Xác định chỉ số Xà phòng hoá 1 Khái niệm: Trong dầu mỡ thành phần chính là acid béo và triglycerit, tùy theo mỗi loại dầu mà thành phần và tỷ lệ của acid béo và triglycerit khác nhau Qua chỉ số xà phòng hóa ta có thể biết được trọng lượng phân tử trung bình của các acid béo Các acid béo có cấu tạo triglycerit càng ngắn thì chỉ số xà phòng hóa càng... vào lòng bàn tay rồi ngửi mùi để đánh giá 3 Xác định độ trong: Xác định độ trong suốt biết sơ bộ nước và tạp chất có trong dầu thô cũng như dầu tinh luyện Sự có mặt của các chất đó làm cho dầu bị vẫn đục Dầu phải được trộn đều trước khi xác định độ trong Đối với dầu đông đặc phải đun nóng sơ bộ cho tan rồi mới xác định độ trong Rót 100ml dầu vào ống thủy tinh không màu (đường kính khoảng 300mm) để yên... 1, 1995 PHƯƠNG PHÁP KIỂM NGHIỆM SỬ DỤNG TRONG QUẢN LÝ CHẤT LƯỢNG VÀ NGHIÊN CỨU PHÁT TRIỂN SẢN PHẨM Số tài liệu: HD-10/QAC-CSC-01 Ngày ban hành: Chứng nhận bởi : Giám đốc nhà máy Số trang: 02 Số lần chỉnh sửa: 01 Tên phương pháp: Xác định chỉ số Chiết suất 1 Định nghĩa: Chỉ số khúc xạ (hay chiết suất) của một chất là tỷ số giữa vận tốc ánh sáng trong không khí và vận tốc ánh sáng trong chất đó Chỉ số... ảnh hưởng tới độ cứng, độ bền của chai 1.3 Thử độ kín của dầu: - Lấy ngẫu nhiên 1% số chai của lô hàng để đóng dầu (lựa ra mỗi bao 2 chai cho đủ 1 %) - Đóng dầu trên dây chuyền tại phân xưởng (Có vô màng co) - Để ngược chai dầu xuống sau 1h kiểm tra lần 1 - Để đứng chai 24h sau kiểm tra lại lần 2 - Quy định tỷ lệ chai bị chảy dầu ≤ 1% số chai đóng dầu + Chảy dầu ít: Dầu đọng lại ở màng co, chảy xuống... 1993 PHƯƠNG PHÁP KIỂM NGHIỆM SỬ DỤNG TRONG QUẢN LÝ CHẤT LƯỢNG VÀ NGHIÊN CỨU PHÁT TRIỂN SẢN PHẨM Số tài liệu: HD-16/QAC-XĐA-01 Ngày ban hành: Chứng nhận bởi : Giám đốc nhà máy Số trang: 02 Số lần chỉnh sửa: 01 Tên phương pháp: Xác định Độ ẩm và Hàm lượng chất bay hơi 1 Định nghĩa: Độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi là lượng mất đi của sản phẩm khi bị sấy nóng ở nhiệt độ 1032oC dưới các điều kiện quy định, ... áp dụng: Phương pháp sử dụng tủ sấy phân tích Áp dụng cho các loại dầu mỡ không sấy được và có chỉ số acid nhỏ hơn 4 Đối với acid Lauric không sử dụng được phương pháp này 3 Nguyên tắc: Sấy nóng mẫu thử ở nhiệt độ 1032oC cho đến khi độ ẩm và các chất bay hơi hoàn toàn bay hết và xác định khối lượng mất đi 4 Dụng cụ: Chén thủy tinh đáy bằng, đường kính 60mm, cao 30mm Tủ sấy có bộ phận điều chỉnh điện... loại dầu có mùi đặc trưng, mặt khác có thể đánh giá sơ bộ chất lượng dầu mỡ Cho dầu vào cốc thủy tinh, đun nóng đến khoảng 50 oC, dùng đũa thủy tinh khuấy và ngửi mùi dầu Có thể cho dầu một ít nước và đun nóng, nước bay hơi mang theo dầu giúp ta ngửi chính xác hơn Nếu không có điều kiện đun nóng có thể phết một ít dầu lên mặt kính hay xoa vào lòng bàn tay rồi ngửi mùi để đánh giá 3 Xác định độ trong: Xác. .. hóa hoàn toàn dầu) 2 Định nghĩa: Chỉ số xà phòng hoá là số mg KOH cần thiết để trung hòa và xà phòng hoá hết triglycerit có trong 1g chất béo dưới các điều kiện quy định 3 Phạm vi áp dụng: Phương pháp áp dụng cho dầu mỡ không chứa acid vô cơ 4 Nguyên tắc: Đun hoàn lưu một lượng xác định chất béo với lượng dư dung dịch KOH trong thời gian 1giờ để xà phòng hóa hoàn toàn chất béo, sau đó định phân lượng . CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CÁC CHỈ TIÊU CỦA DẦU THỰC VẬT . để trượt trong ống mao quản. ?=%j2G0*)45$(+ Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định điểm nóng chảy dầu mỡ động vật và thực vật trong ống mao dẫn hở, thông thường được coi là điểm. giá. B=,*-./$%.y8g7$(+ Xác định độ trong suốt biết sơ bộ nước và tạp chất có trong dầu thô cũng như dầu tinh luyện. Sự có mặt của các chất đó làm cho dầu bị vẫn đục. Dầu phải được trộn đều trước khi xác định độ
Ngày đăng: 04/08/2015, 18:47
Xem thêm: CÁC PHƯƠNG PHÁP xác ĐỊNH các CHỈ TIÊU của dầu THỰC vật, CÁC PHƯƠNG PHÁP xác ĐỊNH các CHỈ TIÊU của dầu THỰC vật
