CÁC PHƯƠNG PHÁP xác ĐỊNH các CHỈ TIÊU của dầu THỰC vật

CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CÁC CHỈ TIÊU CỦA DẦU THỰC VẬT PHƯƠNG PHÁP KIỂM NGHIỆM SỬ DỤNG CHO PHÒNG QUẢN LÝ CHẤT LƯỢNG VÀ NGHIÊN CỨU PHÁT TRIỂN SẢN PHẨM Số tài liệu : HD-14/QAC-XĐĐ-01 Số tr

CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CÁC CHỈ TIÊU

CỦA DẦU THỰC VẬT

PHƯƠNG PHÁP KIỂM NGHIỆM SỬ DỤNG CHO PHÒNG QUẢN LÝ CHẤT LƯỢNG

VÀ NGHIÊN CỨU PHÁT TRIỂN SẢN PHẨM

Số tài liệu : HD-14/QAC-XĐĐ-01 Số trang:

01 Ngày ban hành: Số lần chỉnh sửa: 01

Chứng nhận bởi: Giám đốc nhà máy

Tên Phương pháp: Xác định điểm mờ

Định nghĩa

Hiện tượng dầu bị mờ nghĩa là tại một nhiệt độ nhất định và dưới những điều kiện được thiết lập sẵn cho công tác kiểm nghiệm, thì có sự vẫn đục đối với mẫu thử gây ra bởi quá trình kếttinh của lipid dạng lỏng

130oC đến khi bong bóng biến mất khỏi đáy cốc

2 Làm lạnh cốc trong chậu nước, khuấy đều lên để giữ sự cùng một nhiệt độ Đảm bảo rằng mực dầu trong cốc tương đương hoặc thấp hơn mực nước trong chậu Khi nhiệt độ đã hạ xuống khoảng 10°C trên điểm mờ, bắt đầu khuấy theo hình tròn đều tay và nhanh để ngăn tình trạng quá lạnh và sự đông đặc các kết tinh mỡ trên thành cốc hoặc ở đáy cốc

3 Từ điểm này, đừng lấy nhiệt kế ra khỏi mẫu thử, vì thao tác này có thể làm nổi bọt khí ảnhhưởng đến quá trình kiểm nghiệm

4 Khuấy đều cho đến khi nhìn qua cốc mà không thấy nhiệt kế, thì đọc kết quả nhiệt độ

5 Lấy cốc ra khỏi chậu nước và kiểm tra thường xuyên sự lan rộng của phần dầu đục Điểm đục được xác định ở nhiệt độ mà tại đó phần nhiệt kế nhúng vào dầu không còn nhìn thấy được khi nhìn từ bên hông cốc

Tham khảo:

1.A.O.C.S Cc 6 – 25

2.Porim Test Methods – p 4.3, Volume 1, 1995

PHƯƠNG PHÁP KIỂM NGHIỆM SỬ DỤNG TRONG QUẢN LÝ CHẤT LƯỢNG VÀ

NGHIÊN CỨU PHÁT TRIỂN SẢN PHẨM

Số tài liệu: HD-11/QAC-CSI-01 Số trang: 04Ngày ban hành: Số lần chỉnh sửa: 01

Chứng nhận bởi : Giám đốc nhà máy

Tên phương pháp: Xác định chỉ số Iod

tự do và được định phân bằng dung dịch chuẩn Na2S2O3 0.1N với chỉ thị hồ tinh bột

Điểm tương đương nhận được khi dung dịch chuyển từ màu tím đen sang khôngmàu

- Nước cất

- Dung dịch KI 10%: cân 10g KI vào becher, dùng Pipet 10ml hút 90ml nướccất, khuấy đều, sau đó cho vào chai nâu có nút

- Dung dịch thuốc thử Wijs được chuẩn bị như sau:

Hòa tan 9g ICl3 trong 1 lít hỗn hợp dung môi: 700ml CH3COOH đậm đặc + 300mlCHCl3

Hàm lượng Halogen trong dung dịch được xác định bằng cách:

Hút 5ml dung môi vừa pha vào bình nón, thêm vào 5ml dung dịch KI 10%, thêm 30mlnước cất Chuẩn độ bằng dung dịch Na2S2O3 0,1N với chỉ thị hồ tinh bột Ghi lượngNa2S2O3 0,1N đã dùng

Thêm vào dung dịch ICl3 ban đầu 10g Iod và lắc cho tan xác định hàm lượng Halogentrong dung dịch như phương pháp trên Lượng Na2S2O3 0,1N cần dùng lần sau phải bằng 1,5lần so với lần đầu thì dung dịch hoàn tất Để tránh phản ứng thay thế hidro, dung dịch Wijsphải không có ICl3 Để lắng dung dịch, gạn phần trong vào chai nâu có nút kín

v Chú ý:

- Tất cả dụng cụ thủy tinh và bình tam giác phải thật sạch và khô tuyệt đối

- Hóa chất sử dụng phải tinh khiết

5 Tiến hành xác định:

Khối lượng mẫu thử thay đổi theo chỉ số Iod dự kiến được quy định như sau:

Chỉ số Iod dự kiến Khối lượng mẫu thử (g)

2 Thêm 20ml Cyclohecxan-Acid acetic (1:1) để hòa tan dầu

3 Thêm chính xác 25ml dung dịch Wijs, đậy nắp và lắc mạnh Dung dịch Wijs đượclấy bằng pipet có gắn quả bóp cao su, tuyệt đối không được dùng miệng Tiến hànhđồng thời với 1 mẫu trắng tương tự như trên

- Với mẫu có IV < 150, để bình trong tối 1giờ

- Với mẫu có IV ≥ 150 và sản phẩm polymer hóa hoặc sản phẩm bị oxi hóa tương đốilớn thì để trong tối 2 giờ.

4 Sau đó thêm vào dd 20ml KI 10% và 150ml nước cất cho mỗi bình

5 Chuẩn độ bằng dd Na2S2O3 0,1N đến khi mất màu vàng của Iod Thêm vài giọt hồ tinhbột, tiếp tục chuẩn độ đến khi lắc mạnh bình thì màu xanh biến mất

6 Tiến hành cùng lúc ít nhất một mẫu trắng cùng điều kiện hoá chất và cách thực hiện

6 Tính kết quả:

Chỉ số Iod (IV) được tính theo công thức:

Trong đó: N : Nồng độ chính xác của dung dịch Na2S2O3 (N)

V1 : Thể tích dung dịch Na2S2O3 0,1N dùng cho mẫu trắng (ml)

V2 : Thể tích dung dịch Na2S2O3 0,1N dùng cho mẫu thử (ml)

m : Khối lượng mẫu thử (g)

0,01269 : Số gram Iod ứng với 1ml Na2S2O3 0,1N

Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai phép thử song song hay liên tiếp Chênhlệch giữa 2 phép thử không quá 0,5 đơn vị chỉ số IV

7 Những điều cần lưu ý khi xác định:

- Mẫu thử phải được cân chính xác đến 0,0001g Khối lượng mẫu thử của hai lần thửkhông được chênh lệch nhiều để tránh sai số

- Chất béo được hòa tan trong dung môi (CCl4: CH3COOH) mẫu phải không chứanước, cho tiếp xúc với thuốc thử Wijs trong tối Phần thuốc thử thừa phản ứng với KI 10% giảiphóng ra Iod tự do Định lượng Iod tự do bằng dung dịch Na2S2O3 0,1N với chỉ thị hồ tinh bột

- Mẫu phải chuẩn độ trong vòng 3 phút thì kết thúc, sau thời gian đó sự phân tích bịsai

- Quá trình chuẩn độ phải lắc mạnh, phải chuẩn nhanh, đến khi dung dịch xuất hiệnmàu vàng cam thì cho từng giọt Na2S2O3 0,1N lắc mạnh đến khi chuyển thành màu vàng rơmthì dừng Cho chỉ thị hồ tinh bột 1% vào chuẩn tiếp bằng Na2S2O3 0,1N đến khi dung dịch gầnmất màu xanh đen, lắc mạnh, chuẩn từng giọt một lắc mạnh Cho đến khi dung dịch mấtmàu xanh đen

Tham khảo tài liệu

PHƯƠNG PHÁP KIỂM NGHIỆM SỬ DỤNG TRONG QUẢN LÝ CHẤT LƯỢNG VÀ

NGHIÊN CỨU PHÁT TRIỂN SẢN PHẨM

Số tài liệu: HD-07/QAC-CSA-01 Số trang: 03

Ngày ban hành: Số lần chỉnh sửa: 01

Chứng nhận bởi : Giám đốc nhà máy

Tên phương pháp: Xác định chỉ số acid của

Dầu dừa, dầu nhân cọ : Biểu thị theo acid Lauric

Dầu cọ : Biểu thị theo acid Palmitic

Các loại dầu khác : Biểu thị theo acid Oleic

- Nước cất 1 lần

- Dung dịch KOH 0,1N pha trong cồn tuyệt đối, đã được chuẩn bị trước ít nhất

1 ngày và được gạn vào chai nâu đậy kín bằng nút cao su hoặc nút thuỷ tinh Dung dịchphải không màu hay có màu vàng nhạt

6 Tiến hành xác định:

Lượng mẫu cân được lấy theo chỉ số acid dự kiến:

Chỉ số acid dự kiến Khối lượng mẫu thử (g) Độ chính xác của phép cân

Nhưng thực tế, khi tiến hành trên các đối tượng mẫu:

- Đối với mẫu dầu thô: khoảng 5 – 7g

- Đối với dầu tinh luyện: khoảng 20 – 25g

1 Cân mẫu vào bình nón 250ml

2 Hòa tan mẫu bằng 50 ml dung môi Etanol tuyệt đối 99.60C đã được đun nóng vàđược trung hòa bằng KOH 0,1N với chị thị phenolphthalein từ không màu chuyểnsang màu hồng nhạt bền trong 30 giây

3 Lắc đều để mẫu hòa tan hoàn toàn trong dung môi

4 Chuẩn độ mẫu thử bằng dung dịch KOH 0,1N với chỉ thị phenolphthalein cho đếnkhi xuất hiện màu hồng bền trong 30 giây Ghi nhận kết quả và tính kết quả

- Nếu FFA tính theo acid Lauric (dầu dừa), M = 200,

- Nếu FFA tính theo acid Oleic (dầu nành, mè, phộng), M = 282,

- Nếu FFA tính theo acid Palmitic (dầu cọ, P.Stearin, P.Oil), M=256,

8 Những điều cần lưu ý khi xác định chỉ số AV:

- Đây là phương pháp chuẩn độ acid bazơ nên cồn sử dụng phải trung tính theo chỉthị phenolphthalein

- Cồn phải đun nóng để tăng quá trình hòa tan dầu

- Chọn chỉ thị phenolphthalein vì tại điểm tương đương tồn tại RCOOK có tính kiềm

và pT = 9

- Bình tam giác phải được rửa sạch và sấy khô

- Khi cân mẫu, nếu bị dính mẫu trên thành bình thì cho dung môi vào chỗ bị dính

- Quá trình chuẩn độ phải lắc tròn đều, tránh bắn mẫu ra ngoài bình Thời gian chuẩn

độ không nên kéo dài

Tham khảo tài liệu

PHƯƠNG PHÁP KIỂM NGHIỆM SỬ DỤNG TRONG QUẢN LÝ CHẤT LƯỢNG VÀ

NGHIÊN CỨU PHÁT TRIỂN SẢN PHẨM

Số tài liệu: HD-13/QAC- XĐĐ-01 Số trang: 02

Ngày ban hành: Số lần chỉnh sửa: 01Chứng nhận bởi : Giám đốc nhà máy

Tên phương pháp: Xác định điểm nóng chảy trong ống mao

- Ống mao quản đường kính nhỏ nhất 1mm, lớn nhất 2mm; dài từ 50 – 80mm

- Nhiệt kế chia độ 0,2oC được hiệu chuẩn khoảng nhiệt độ sử dụng

- Cốc thủy tinh 500ml

- Bếp điện có bộ phận điều chỉnh nhiệt độ

4 Tiến hành xác định:

1 Đun nóng chảy mẫu càng nhanh càng tốt ở nhiệt độ cao hơn nhiệt độ nóng chảy ít nhất

50C nhưng không cao hơn 100C so với nhiệt độ nóng chảy hoàn toàn của mẫu thử, rồi loại racác tạp chất và các vết bẩn còn sót lại

2 Nhúng ít nhất 3 ống mao quản sạch vào mẫu đã lỏng hoàn toàn cho mẫu dâng lên trong ống khoảng 10mm ± 2mm Ngay lập tức làm lạnh mẫu, áp sát phần cuối của ống mao quản chứa dầu vào một miếng đá cho đến khi chất béo hóa rắn Để các ống mao quản đó trong tủlạnh ở nhiệt độ 4 - 10oC trong 16 giờ

3 Lấy mẫu ra khỏi tủ lạnh và gắn vào nhiệt kế (hay bằng phương tiện nào đó thích hợp) saocho phần ống chứa mẫu ở vị trí đáy của bầu thủy ngân nhiệt kế

4 Treo nhiệt kế vào cốc thủy tinh 500ml có chứa nước cất sạch đã làm lạnh xuống 0°C Đáycủa nhiệt kế phải nhúng chìm trong nước đến vạch phải nhúng chìm sao cho các ống maoquản chứa mẫu phải chìm trong nước.

5 Điều chỉnh nhiệt độ bắt đầu đun thấp hơn điểm trượt của mẫu từ 8 – 10oC, khuấy nướcbằng một luồng hơi nhẹ bằng phương tiện thích hợp khác Đun nóng cho tốc độ tăng nhiệt

độ là 1oC/1phút và giảm xuống 0,5oC/1phút khi gần đến điểm trượt

6 Tiếp tục đun nóng cho đến khi cột chất lỏng dâng lên Đọc nhiệt độ tại thời điểm đó Kếtquả cuối cùng là trung bình cộng của các kết quả đọc được

5 Những điều cần chú ý khi xác định MP:

- Dầu cọ và các sản phẩm dầu nhân cọ có thể được giữ ở 101oC trong 16 giờ

- Nếu cần thiết phân tích nhanh, thay vì giữ lạnh 16 giờ, có thể giữ lạnh 1 hay 2 giờ Kết quả

báo cáo phải ghi“điểm trượt 1 giờ” hay “điểm trượt 2 giờ”.

- Đối với hầu hết các chất béo, điểm trượt điều kiện 2 giờ thấp hơn điểm trượt điều kiệnchuẩn 0,2oC Đối với dầu Palm Olein thì chênh lệch khá lớn khoảng 1,2oC

Tham khảo tài liệu

PHƯƠNG PHÁP KIỂM NGHIỆM SỬ DỤNG TRONG QUẢN LÝ CHẤT LƯỢNG VÀ

NGHIÊN CỨU PHÁT TRIỂN SẢN PHẨM

Số tài liệu: HD-08/QAC-CSP-01 Số trang: 05Ngày ban hành: Số lần chỉnh sửa: 01Chứng nhận bởi : Giám đốc nhà máy

Tên phương pháp: Xác định chỉ số Peroxyt

1.Khái niệm:

Những dầu mỡ có chứa nhiều loại acid béo không no dễ bị oxi hóa Đa số các phảnứng xảy ra ở những nối đôi trong mạch cacbon, tùy thuộc vào bản chất oxi hóa và điều kiệnphản ứng mà tạo ra các sản phẩm không hoàn toàn, một trong những sản phẩm đó làperoxyt (hoặc ceto acid…)

Chỉ số peroxyt (PV) đặc trưng cho mức độ ôi hóa của dầu mỡ, thường xảy ra trongquá trình bảo quản của dầu mỡ Nếu dầu mỡ bị ôi nhiều nghĩa là các chất peroxyt có nhiềutrong dầu mỡ gây hư hỏng dầu mỡ

2 Định nghĩa:

Chỉ số peroxyt là lượng chất có trong mẫu thử, được tính bằng mili đương lượng củaoxy hoạt tính làm oxy hóa KI trên kilogam mẫu thử dưới điều kiện thao tác đã được qui định

3 Nguyên tắc:

Dựa vào tác dụng của peroxyt với dung dịch KI tạo ra I2 tự do (trong môi trường acidacetic và cloroform) Sau đó chuẩn độ I2 tự do bằng dung dịch chuẩn Na2S2O3 0.01N với chỉthị hồ tinh bột

Điểm tương đương nhận được khi dung dịch chuyển từ màu tím đen sang không màu

- Dung dịch acid Acetic

- Dung dịch hồ tinh bột 1%: cân 1g tinh bột cho vào trong 20ml nước cất, chohỗn hợp này vào 80ml nước đang sôi, đun tiếp đến khi dung dịch trong suốt thì dừng

- Dung dịch Na2S2O3 0,01N được pha từ ống chuẩn

- Dung dịch KI bão hòa, được pha mới nhất và làm sạch Iodat và Iot tự do Đểkiểm tra dung dịch KI bão hòa, thêm 2 giọt hồ tinh bột vào 0,5ml dung dịch KI trong 30mldung dịch CH3COOH : CHCl3 theo tỉ lệ 3 : 2 Nếu thêm 3 giọt Na2S2O3 0,01N mới có màuxanh thì bỏ dung dịch KI này và chuẩn bị dung dịch KI mới

5 Tiến hành xác định:

Phép thử được tiến hành trong ánh sáng ban ngày khuếch tán hoặc ánh sáng nhântạo Cân vào bình nón cổ nhám lượng mẫu thử chính xác 0,01g theo chỉ số peroxyt dự kiếnphù hợp bảng sau:

Chỉ số peroxyt dự kiến (meq/kg) Khối lượng mẫu thử g

1 Cân mẫu thử cho vào bình nón cổ nhám Hòa tan mẫu thử bằng 30ml dung dịchacid Acetic : Cloroform (3:2), lắc cho mẫu tan Sau đó thêm 0.5 ml KI bão hòa.

2 Đậy bình ngay lập tức Lắc trong 1 phút và để yên chính xác trong 1 phút ở nơi tối.Thêm 30ml nước cất, lắc mạnh, thêm vài giọt hồ tinh bột làm chất chỉ thị

3 Chuẩn độ với dung dịch Na2S2O3 0,01N đến khi mất màu xanh

4 Tiến hành thử mẫu trắng song song mẫu thử Nếu kết quả của mẫu trắng vượt quá0,1ml dung dịchNa2S2O3 0,01N thì thay đổi hóa chất pha do hóa chất không tinh khiết

6 Tính kết quả:

Chỉ số peroxyt tính bằng mili đương lượng oxy hoạt tính trên kg mẫu thử theo côngthức:

(meq/kg)Trong đó: V1 : thể tích Na2S2O3 tiêu tốn cho mẫu thử (ml)

V2 : thể tích Na2S2O3 tiêu tốn cho mẫu trắng (ml)

N : nồng độ đương lượng của Na2S2O3 (=0,01N)

M : khối lượng mẫu thử (g)

Trên thực tế, do hóa chất tại công ty rất tinh khiết nên V2 = 0, công thức tính như sau:

v Chú ý:

Nếu dung dịch mẫu sau khi cho hồ tinh bột vào, dung dịch không màu thì PoV = 0.Sau 5 giây, nếu dung dịch xuất hiện màu tím rất nhạt, chứng tỏ mẫu có peroxyt ta phải tiếnhành chuẩn để xác định

7 Những điều cần lưu ý khi xác định chỉ số PV:

Phương pháp xác định này đòi hỏi kỹ năng cao vì bất cứ sự biến đổi nào trong quá trìnhthực nghiệm đều có dẫn đến sự biến đổi của kết quả nên ta cần lưu ý:

- Bình tam giác nút nhám phải tuyệt đối sạch và khô

- Khi cân mẫu tránh dính vào thành bình Nếu bị dính thì cho dung môi Acid acetic:CHCl3 vào ngay chỗ dính

- Thao tác phải nhanh, chính xác, đúng quy trình Hóa chất cho vào phải đúng trìnhtự

- Hóa chất sử dụng phải đảm bảo tinh khiết Nước cất phải nguội, được đậy nắp

- Toàn bộ thao tác pha dung môi đều phải tiến hành trong tủ hút vì CHCl3, CH3COOHrất độc Chú ý tránh rơi hóa chất vào da hay hít phải

- Tiến hành thử nghiệm trong môi trường acid trung hòa hoặc yếu (pH = 4 – 6)

+ Nếu chuẩn ở môi trường acid mạnh thì dễ sinh ra phản ứng oxi hóa với oxikhông khí, do đó sẽ gây sai số tương đối lớn:

v Sự cố xảy ra khi tiến hành thí nghiệm có thể dẫn đến kết quả sai số:

Mẫu sau khi chuẩn có PV tăng so với quy định cho phép hoặc mẫu từ không có PV trởthành mẫu có PV là do các nguyên nhân sau:

+ Bình tam giác nút nhám rửa chưa sạch, dù chỉ còn một vài vết xà phòng sót lạisau khi sấy cũng làm PV tăng hay biến đổi PV Vì vậy ta phải chọn bình thật sạch

+ Dung dịch KI bão hòa: tuy được đựng trong chai nâu có nút nhưng vẫn bị tác độngbởi oxi trong không khí làm cho dung dịch KI có màu vàng là do:

KI + O2 kk I3-(vàng) I3- + S2O3- S4O6-+ I-

Chính lượng I3- sinh ra phản ứng với S2O3- dẫn đến kết quả sai

Vì vậy trước khi tiến hành hút dung dịch KI ta phải kiểm tra lại xem có bị vàng không.Nếu dung dịch bị vàng nhạt, ta tiến hành chuẩn lại bằng cách nhỏ từng giọt Na2S2O3 đến khimất màu Nếu bị vàng đậm ta bỏ dung dịch này và thay dung dịch KI khác và phải pha mớiliên tục

Ngày ban

hành: Số lần chỉnh sừa: 01

Chứng nhận bởi: Giám đốc nhà

máy

Tên Phương pháp: KIỂM TRA NGUYÊN VẬT LIỆU THÙNG CARTON

A Phương pháp lấy mẫu

1 Nguyên tắc lấy mẫu

Phải đảm bảo ngẫu nhiên, khách quan, không có bất kỳ tác động nào ảnh hưởng đến các đặc tính kỹ thuật của mẫu.

2 Tiến hành lấy mẫu

- Mẫu được lấy theo phương pháp lấy mẫu ngẫu nhiên đơn giản Mỗi sản phẩm trong lô được lựa chọn ngẫu nhiên, đều có cơ hội ngang nhau để được chọn làm mẫu kiểm tra.

- Tập hợp các mẫu đơn lẻ, ngẫu nhiên được lấy (mẫu chung) sẽ được chia một cách ngẫu nhiên để làm mẫu kiểm nghiệm và các mẫu lưu.

- Để kiểm tra chất lượng sản phẩm cần phải lấy mẫu (n) ở từng lô hàng , tuỳ theo số lượng đơn vị bao gói sản phẩm trong lô (N), sẽ tiến hành lấy mẫu đơn theo bảng dưới đây :

B Phương pháp kiểm tra