Nghiên cứu bào chế cao khô thân ý dĩ (coix lachryma jobi l ) bằng phương pháp sấy phun không sử dụng chất mang

TẠP CHÍ Y DƯỢC HỌC CẦN THƠ – SỐ 22 23 24 25/2019 1 NGHIÊN CỨU BÀO CHẾ CAO KHÔ THÂN Ý DĨ (COIX LACHRYMA JOBI L ) BẰNG PHƢƠNG PHÁP SẤY PHUN KHÔNG SỬ DỤNG CHẤT MANG Nguyễn Thị Linh Tuyền 1* , Đào Bùi Lin[.]

TẠP CHÍ Y DƯỢC HỌC CẦN THƠ – SỐ 22-23-24-25/2019 NGHIÊN CỨU BÀO CHẾ CAO KHÔ THÂN Ý DĨ (COIX LACHRYMA-JOBI L.) BẰNG PHƢƠNG PHÁP SẤY PHUN KHÔNG SỬ DỤNG CHẤT MANG Nguyễn Thị Linh Tuyền1*, Đào Bùi Linh Chi1, Trần Trung Trực2 Trường Đại học Y Dược Cần Thơ Công ty Cổ phần Dược phẩm Imexpharm * Email: ntltuyen@ctump.edu.vn TÓM TẮT Đặt vấn đề: Việc nghiên cứu, sản xuất thuốc có nguồn gốc từ dược liệu xu hướng nhằm giảm thiểu tác dụng không mong muốn mang hiệu điều trị cao Mục tiêu nghiên cứu: Tm điều kiện chiết xuất bào chế cao khô thân Ý dĩ (Coix lachryma-jobi L., Poaceae) phương pháp sấy phun không sử dụng chất mang Đối tượng phương pháp nghiên cứu: Dược liệu chiết xuất phương pháp đun hồi lưu với yếu tố khảo sát độ cồn (60%, 70%, 80%, 90%), tỉ lệ dược liệu/dung môi (1:5, 1:6,1:7,1:8), nhiệt độ (70 oC, 75 oC, 80 oC), số lần chiết (2, 3, 4), thời gian chiết 60 phút Dịch chiết thân Ý dĩ đem sấy máy sấy phun Labplant thành cao khô với thông số khảo sát nhiệt độ khí vào (70 oC, 75 o C, 80 oC), tốc độ dòng (4, 6, vòng/phút) Kết quả: Đã xác định điều kiện chiết xuất thông số sấy phun phù hợp cho thân Ý dĩ: dược liệu chiết xuất lần với cồn 80% nhiệt độ 80 oC, tỉ lệ dược liệu/dung mơi 1:6; nhiệt độ khí vào 80 oC, tốc độ dịng vịng/phút cho sản phẩm cao khơ Ý dĩ đạt yêu cầu Kết luận: Đã bào chế cao khô từ thân Ý dĩ phương pháp sấy phun không sử dụng chất mang, chế phẩm cao khô thu có độ ẩm 3,84% hiệu suất chiết 23,62% Từ khố: cao khơ, Ý dĩ, sấy phun ABSTRACT STUDY ON DRIED EXTRACT FROM COIX LACHRYMA-JOBI TRUNK BY SPRAYDRYING METHOD WITHOUT USING CARRIER Nguyen Thi Linh Tuyen1, Tran Trung Truc2 Faculty of Pharmacy, Can Tho University of Medicine and Pharmacy Imexpharm Corporation Background: Research and production of medicines derived from medicinal materials was a new trend to minimize unwanted effects but still bring high therapeutic effect Objectives: Survey a number of factors affecting the extraction and formulation dried extract powder from Coix lachryma-jobi trunk (Coix lachrymajobi L., Poaceae) by spray drying method without drying carriers Materials and methods: Reflux extraction surveyed factors such as the concentration of alcohol (60%, 70%, 80%, 90%), the treated herbs to solvent ratio (1:5, 1:6, 1:7, 1:8), temperature (60 oC, 70 oC, 80 oC, 90 oC), extraction times (2, 3, 4) for a period of 60 minutes The extract dried by Labplant machine with parameters such as inlet drying air temperature (70°C, 75°C, 80°C); pump speed input (4, 6, revolutions per minute) for Coix lachryma-jobi trunk Results: The conditions identified extracts and spray drying parameters suitable for Coix lachryma-jobi trunk: treated herbs extracted times with alcohol 80% at a temperature of 80°C, the treated herbs to solvent ratio is 1:6; at inlet drying air temperature 80°C, pump speed input revolutions per minute for dried extract powder Conclusion: Dried extract powder from Coix lachryma-jobi trunk can be prepared by spray drying method with the moisture of dried extract 3.84% and recovery of 23.62% Keywords: dried extract, Coix lachryma-jobi, spray drying I ĐẶT VẤN ĐỀ Việt Nam nước nhiệt đới có tài nguyên thiên nhiên phong phú có kho tàng y học dân tộc đồ sộ đúc kết từ lâu Kế thừa y học cổ truyền dân tộc, việc nghiên cứu, sản xuất thuốc có nguồn gốc tự nhiên hiệu an toàn xu hướng nhằm đáp ứng nhu cầu ngày cao xã hội lợi ích sức khoẻ khả điều trị bệnh mang đến từ dược liệu Ý dĩ (Coix lachrymajobi L.) loài địa Việt Nam trồng từ thời cổ xưa thuốc quý Thân Ý dĩ TẠP CHÍ Y DƯỢC HỌC CẦN THƠ – SỐ 22-23-24-25/2019 thành phần quan trọng thuốc chữa đái tháo đường số cộng đồng dân tộc miền núi phía Bắc[2] Trong thân Ý dĩ có phytosterol (stigmast-4-en-3-on, stigmasterol β-sitosterol) có tác dụng hạ đường huyết chuột nhắt bị tăng đường huyết thực nghiệm[1],[2] Hiện nay, cao thuốc bào chế từ dược liệu có dạng bào chế truyền thống dạng cao lỏng, cao đặc cao khô với lượng chất mang sử dụng nhiều (trong công thức bào chế chiếm từ 20-100% 150%) nên làm tăng lượng thuốc sử dụng cho bệnh nhân Hiện nay, bào chế chế phẩm cao khô không sử dụng chất mang phương pháp sấy phun nghiên cứu ứng dụng ngày nhiều Cao khô bào chế phương pháp đạt độ ổn định mặt lý hóa, giảm nguy nhiễm khuẩn, có khả hòa tan cao, hàm lượng hoạt chất vượt trội so với phương pháp làm khô khác[3-5] Cho đến nay, chưa có tài liệu hay đề tài nghiên cứu bào chế cao khô từ thân Ý dĩ cơng bố nước Vì việc “Nghiên cứu bào chế cao khô thân Ý dĩ (Coix lachryma-jobi L.) phương pháp sấy phun không sử dụng chất mang” thực với mục tiêu khảo sát điều kiện chiết xuất điều kiện sấy phun thích hợp để thu cao khơ có hiệu suất chiết cao độ ẩm thấp II ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Đối tƣợng nghiên cứu Dược liệu thân Ý dĩ thu hái huyện Long Hồ, tỉnh Vĩnh Long Dược liệu rửa sạch, phơi bóng râm, sấy 50oC đến hàm ẩm cịn khoảng 7,6%, xay thành bột thơ đạt tiêu chuẩn kiểm nghiệm theo DĐVN V Các dung môi cồn 96% (VN) nước cất đạt tiêu chuẩn phân tích Thiết bị nghiên cứu Máy sấy phun (Labplant Spray dryer SD-06AG, Anh), cân hồng ngoại (MX - 50, Mỹ), cân kỹ thuật (OHAUS Vogager, Mỹ), bếp cách thủy (Memmert, Đức), sinh hàn (Isolab, Đức) 2.2 Phƣơng pháp nghiên cứu Sơ đồ bào chế cao khô thân Ý dĩ thực sau Dược liệu Chiết xuất với cồn Dịch chiết Sấy phun Cao khô Sơ đồ Sơ đồ bào chế cao khô thân Ý dĩ Khảo sát điều kiện chiết xuất Cân xác khoảng 100 g dược liệu thân Ý dĩ, cho vào bình nón nút mài 1000 mL, đun hồi lưu 60 phút Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất chiết nồng độ cồn (60%, 70%, 80%, 90%), tỷ lệ dược liệu/dung môi (1:5, 1:6, 1:7, 1:8), nhiệt độ chiết (60oC, 70oC, 80oC, 90oC) số lần chiết (2, 3, 4) Các điều kiện chiết xuất trình bày bảng Bảng Các điều kiện chiết xuất thân Ý dĩ khảo sát Điều kiện X’1 60 70 X’2 1:6 10 1:6 X’3 60 11 60 Điều kiện X’4 12 2 X’1 X’ T 13 X’1T X’2 1:8 14 X’2T X’3 60 15 70 X’4 16 TẠP CHÍ Y DƯỢC HỌC CẦN THƠ – SỐ 22-23-24-25/2019 17 25 33 41 80 90 X’1T X’1T 18 26 34 42 1:6 1:6 1:5 1:7 19 27 35 43 60 60 60 60 20 28 36 44 2 2 10 11 12 21 29 37 45 X’1T X’1T X’1T X’1T 22 30 38 46 X’2T X’2T X’2T X’2T 23 31 39 47 80 90 X’3T X’3T 24 32 40 48 2 Với X’1: độ cồn (%), X’2: tỉ lệ dược liệu/dung môi (g/ml), X’3: nhiệt độ chiết (oC), X’4: số lần chiết, X’1T: độ cồn phù hợp (%), X’2T: tỷ lệ dược 3rin/dung môi phù hợp, X’3T: nhiệt độ chiết phù hợp (oC) Khảo sát điều kiện sấy phun Khảo sát điều kiện sấy phun dịch chiết Ý dĩ với thơng số nhiệt độ khí vào (oC): 70, 75, 80; Tốc độ dòng (vòng/phút): 4, 6, Áp suất khí nén chọn 1,0 bar Các điều kiện sấy phun khảo sát 3rinh bày bảng Bảng Các điều kiện sấy phun khảo sát dịch chiết Ý dĩ 49 Điều kiện sấy 50 13 phun 51 14 52 15 53 16 54 17 55 18 56 19 57 20 58 21 61 70 59 Nhiệt độ (oC) 60 70 69 Tốc độ dòng 70 71 (vịng/phút) 79 Áp suất khí 80 1,0 bar nén 62 70 63 75 64 75 65 75 66 80 67 80 68 80 72 73 74 75 76 77 78 Yêu cầu: Cao khơ thu có hiệu suất chiết cao (Y1) độ ẩm (Y2) thấp không q 5%.Về mặt cảm quan, cao khơ bám dính, dễ thu lấy Hiệu suất thu hồi cao khô (%) tính theo cơng thức: b(100  Y2 ) Y1   100 a(100  ) Trong đó: a: khối lượng dược liệu đem thử (g) b: khối lượng cao khô thu (g) ha: độ ẩm dược liệu (%) Y2: độ ẩm cao khô thu (%) II KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU Khảo sát điều kiện chiết xuất Kết khảo sát điều kiện chiết từ thân Ý dĩ 3rinh bày bảng Bảng Kết khảo sát điều kiện chiết từ thân Ý dĩ 81 Điều kiện 90 99 108 117 126 135 144 153 162 171 10 180 11 189 12 82 X’1 83 X’2 84 X’3 85 X’4 86 a (g) 87 b (g) 88 Y1 (% ) 89 Y2 (% ) 91 60 100 70 109 80 118 90 127 80 136 80 145 80 154 80 163 80 172 80 181 80 190 80 92 1:6 101 1:6 110 1:6 119 1:6 128 1:5 137 1:7 146 1:8 155 1:6 164 1:6 173 1:6 182 1:6 191 1:6 93 60 102 60 111 60 120 60 129 60 138 60 147 60 156 70 165 80 174 90 183 80 192 80 94 103 112 121 130 139 148 157 166 175 184 193 95 100,02 104 99,81 113 100,03 122 100,22 131 99,80 140 100,00 149 99,98 158 100,08 167 100,13 176 99,79 185 100,24 194 100,01 96 10,21 105 10,91 114 15,72 123 15,04 132 14,20 141 13,75 150 13,87 159 18,98 168 22,35 177 20,41 186 19,40 195 19,93 97 10,59 106 11,35 115 16,32 124 15,55 133 14,78 142 14,26 151 14,41 160 19,71 169 23,19 178 21,23 187 20,02 196 20,63 98 4,15 107 4,07 116 4,08 125 4,24 134 4,05 143 4,18 152 4,00 161 3,83 170 4,02 179 4,12 188 4,44 197 4,35 2 2 2 2 Nhận xét: Ảnh hưởng nồng độ cồn tỷ lệ dược liệu/dung môi: điều kiện cho hiệu suất chiết cao độ ẩm đạt (4,08% < 5%) nên nồng độ cồn 80% tỷ lệ dược liệu/dung mơi (1:6) lựa chọn TẠP CHÍ Y DƯỢC HỌC CẦN THƠ – SỐ 22-23-24-25/2019 Ảnh hưởng nhiệt độ chiết số lần chiết: điều kiện cho hiệu suất chiết cao độ ẩm đạt (4,02% < 5%) nên nhiệt độ chiết lựa chọn 80oC số lần chiết Như vậy, điều kiện chiết cao Ý dĩ phương pháp đun hồi lưu sau: nồng độ cồn 80%, tỷ lệ dược liệu/dung môi (1:6), nhiệt độ chiết 80oC, thời gian chiết 60 phút số lần chiết Khảo sát điều kiện sấy phun Kết khảo sát điều kiện sấy phun dịch chiết Ý dĩ trình bày bảng Bảng Kết khảo sát điều kiện sấy phun dịch chiết Ý dĩ 199 Nhiệt 198 Điều độ kiện khí vào (oC) 206 13 207 70 214 14 215 70 222 15 223 70 230 16 231 75 238 17 239 75 246 18 247 75 254 19 255 80 262 20 263 80 270 21 271 80 200 Tốc độ dòng 201 a (g) (vòng/phút) 202 b (g) 203 Y1 (%) 204 Y2 (%) 205 Cảm quan 208 216 224 232 240 248 256 264 272 210 218 226 234 242 250 258 266 274 211 219 227 235 243 251 259 267 275 212 220 228 236 244 252 260 268 276 213 221 229 237 245 253 261 269 277 8 209 217 225 233 241 249 257 265 273 100,09 99,91 99,97 99,94 99,76 99,95 99,98 100,05 100,01 21,96 20,67 20,05 21,40 21,20 20,78 22,69 22,34 22,20 22,69 20,84 20,01 22,21 21,78 21,20 23,62 23,07 22,67 4,47 6,93 7,82 4,16 5,32 5,81 3,84 4,55 5,65 (+) (-) (-) (+) (-) (-) (+) (+) (-) (-): cao dễ ẩm, có kết tụ thành hạt, màu vàng đậm (+): cao khô, dễ thu lấy, màu vàng nhạt Nhận xét: Dựa vào cảm quan, hiệu suất chiết độ ẩm cao khô, điều kiện sấy phun lựa chọn là điều kiện 19 Như vậy, điều kiện sấy phun thích hợp để thu cao khô Ý dĩ là: nhiệt độ sấy phun 80oC, tốc độ dịng vịng/phút áp suất khí nén 1,0 bar Đánh giá chế phẩm Cao khơ Ý dĩ có dạng bột màu vàng nhạt, mùi thơm nhẹ dễ chịu, đồng nhất, độ ẩm 3,84% IV BÀN LUẬN Dung môi yếu tố quan trọng có ảnh hưởng đến hiệu suất chiết, đóng vai trị hịa tan chất dược liệu nên khảo sát Việc lựa chọn dung môi chiết xuất phụ thuộc vào chất loại dược liệu Cơ sở để lựa chọn dung mơi chiết xuất tính phân cực hợp chất chứa dược liệu tính chất dung mơi Phytosterol thành phần Ý dĩ có tác dụng hạ đường huyết chuột nhắt đái tháo [2] đường Những hợp chất phân cực, có tính thân dầu nên dung mơi khảo sát cồn với nồng độ khác (60%, 70%, 80%, 90%) kết cho thấy cồn 80% dung môi hiệu để chiết xuất phytosterol Ý dĩ Trong chiết xuất, dùng dung mơi khơng chiết kiệt hoạt chất, dùng nhiều dung môi làm tăng tạp chất dịch chiết Ngồi ra, tỷ lệ dược liệu dung mơi giúp tiết kiệm thời gian, lượng tiêu thụ cho việc sấy khơ tiếp theo.Nhiệt độ chiết cao có tác dụng làm tăng độ tan tốc độ khuếch tán, phá hủy tổ chức tế bào dược liệu giúp tăng hiệu suất trình chiết xuất Tuy nhiên nhiệt độ tăng mức làm tăng tạp chất dịch chiết, phá hủy hoạt chất Số lần chiết yếu tố khảo sát nhằm đảm bảo chiết tối đa hoạt chất dược liệu Trước đây, bào chế cao thuốc từ dược liệu phương pháp truyền thống cô đặc, cô quay… cho sản phẩm cao lỏng, cao đặc Ngày nay, phương pháp sấy phun có sử dụng chất mang khơng sử dụng chất mang áp dụng rộng rãi bào chế dịch chiết từ TẠP CHÍ Y DƯỢC HỌC CẦN THƠ – SỐ 22-23-24-25/2019 dược liệu sản phẩm cao khơ Trong đó, ưu điểm phương pháp sấy phun không sử dụng chất mang làm tăng hàm lượng hoạt chất cao, nhằm làm giảm số lượng, số lần sử dụng thuốc ngày Nhiệt độ khí vào tốc độ dịng q trình sấy phun có ảnh hưởng lớn đến khối lượng độ ẩm sản phẩm sau sấy phun Nhiệt độ khơng khí sấy thấp tốc độ dịng q nhanh dẫn đến làm lượng nguyên liệu đưa vào không kịp sấy khô, độ ẩm cao khô sau sấy không đạt (> 5%), bột bám nhiều lên thành thiết bị làm giảm lượng cao khô thu Ngược lại, nhiệt độ cao làm phân hủy hoạt chất có dược liệu; tốc độ dịng q chậm gây nhiều thời gian lượng cho trình sấy[4-5] Tóm lại, với thơng số khảo sát dung môi, số lần chiết, tỷ lệ dược liệu/dung mơi, nhiệt độ sấy, tốc độ vịng… nhằm cho sản phẩm phẩm cao khô đạt yêu cầu với độ ẩm thấp hiêu suất cao V KẾT LUẬN Dược liệu thân Ý dĩ chiết xuất phương pháp đun hồi lưu với cồn 80%, nhiệt độ chiết 80oC, tỷ lệ dược liệu/dung môi 1:6, số lần chiết lần, thời gian chiết 60 phút Cao khô bào chế phương pháp sấy phun không sử dụng chất mang với thông số nhiệt độ sấy phun 80oC tốc độ dịng vịng/phút Cao khơ thu có độ ẩm trung bình 3,84% hiệu suất chiết 23,62% TÀI LIỆU THAM KHẢO Đỗ Tất Lợi (2014), Những thuốc vị thuốc Việt Nam, Nhà xuất Y học Hà Nội, tr 837-841, 844-846 Nguyễn Thị Hường, Nguyễn Thị Đông, Phùng Thanh Hương (2012), “Tiếp tục nghiên cứu thành phần hóa học phân đoạn có tác dụng hạ đường huyết thân Ý dĩ (Coix lachryma-jobi L ), họ Lúa (Poaceae)”, Hội nghị Khoa học-Công nghệ Tuổi trẻ trường Đại học – Cao đẳng Y Dược Việt Nam lần thứ XVI, tr 58-63 Bộ Y tế (2007), Sấy vật liệu, Công nghệ bào chế dược phẩm, tr 116-137 Oliveira W.P., Souza C.R.F., Kurozawa L.E., Park K.L (2010), “Spray drying of food and herbal products”, Spray drying technology, 1, pp 113-156 Patel R P., Patel M P., Suthar A M (2009), “Spray drying technology”, Indian Journal of Science and Technology, pp 44-47 (Ngày nhận bài: 20/9/2019- Ngày duyệt đăng: 05/11/2019) ... cho bệnh nhân Hiện nay, bào chế chế phẩm cao khô không sử dụng chất mang phương pháp sấy phun nghiên cứu ứng dụng ngày nhiều Cao khô bào chế phương pháp đạt độ ổn định mặt l? ? hóa, giảm nguy nhiễm... Đức), sinh hàn (Isolab, Đức) 2.2 Phƣơng pháp nghiên cứu Sơ đồ bào chế cao khô thân Ý dĩ thực sau Dược liệu Chiết xuất với cồn Dịch chiết Sấy phun Cao khô Sơ đồ Sơ đồ bào chế cao khô thân Ý dĩ. .. cứu bào chế cao khô thân Ý dĩ (Coix lachryma- jobi L. ) phương pháp sấy phun không sử dụng chất mang? ?? thực với mục tiêu khảo sát điều kiện chiết xuất điều kiện sấy phun thích hợp để thu cao khơ có