Nghiên cứu định lượng se(iv) trong mẫu nước sông và nước thải bằng phương pháp von ampe hòa catot xung vi phân

Tr-ờng đại học vinh Khoa hóa học === === nguyễn thị tú anh NGHIÊN CứU ĐịNH LƯợNG Se(IV) TRONG MẫU NƯớC SÔNG Và NƯớC THảI BằNG PHƯƠNG PHáP VON - AMPE HòA TAN CATOT XUNG VI PHÂN khóa luận tốt nghiệp đại học Ngành hóa học phân tích Vinh - 2012 Tr-ờng đại học vinh Khoa hóa học === === NGHIÊN CứU ĐịNH LƯợNG Se(IV) TRONG MẫU NƯớC SÔNG Và NƯớC THảI BằNG PHƯƠNG PHáP VON - AMPE HòA TAN CATOT XUNG VI PHÂN khóa luận tốt nghiệp đại học Ngành hóa học phân tích GV h-ớng dẫn: TS đinh thị tr-ờng giang Sinh viên thực hiện: Nguyễn thÞ tó anh Líp: MSSV: 49B - Hóa học 0852025274 Vinh - 5/2012 LỜI CẢM ƠN Lời em xin gửi tới cô giáo - TS Đinh Thị Trường Giang lời cảm ơn chân thành sâu sắc Cô người trực tiếp giao đề tài, tận tình hướng dẫn tạo điều kiện giúp đỡ em q trình nghiên cứu hồn thành khóa luận Em xin gửi lời cảm ơn chân thành tới giáo - ThS Võ Thị Hịa, tận tình giúp đỡ, bảo em suốt trình làm khóa luận Em xin chân thành cảm ơn thầy giáo, giáo phịng thí nghiệm hóa phân tích tận tình tạo điều kiện giúp đỡ em suốt q trình làm khóa luận Em xin chân thành cảm ơn ban chủ nhiệm khoa Hóa học, thầy giáo, cô giáo khoa dạy dỗ, tạo điều kiện giúp em suốt trình học tập q trình làm khóa luận Cuối em xin gửi lời cảm ơn đến gia đình, bạn bè, người thân quan tâm, động viên, giúp đỡ em suốt q trình làm khóa luận Vinh, tháng năm 2012 Sinh viên Nguyễn Thị Tú Anh MỤC LỤC Trang LỜI CẢM ƠN MỞ ĐẦU Chương TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan Selen hợp chất Selen .3 1.1.1 Trạng thái tự nhiên tính chất Selen 1.1.2 Ứng dụng độc tính Selen 1.2 Các phương pháp xác định Selen 11 1.2.1 Các phương pháp phân tích cổ điển 11 1.2.2 Các phương pháp phân tích quang phổ .12 1.2.3 Các phương pháp khác 14 1.3 Giới thiệu phương pháp cực phổ Von - Ampe hòa tan 16 1.3.1 Phương pháp cực phổ 16 1.3.2 Các phương pháp phân tích cực phổ 25 1.3.3 Phương pháp Von - Ampe hòa tan catot xung vi phân .27 1.4 Các phương pháp tách Selen .28 1.5 Các phương pháp xử lí mẫu 29 1.5.1 Phương pháp vơ hóa ướt 31 1.5.2 Phương pháp vơ hóa mẫu khơ 32 1.5.3 Phương pháp vô hóa mẫu khơ - ướt kết hợp 33 1.5.4 Phương pháp lị vi sóng .34 1.5.5 Phương pháp lên men 34 1.6 Tác nhân vơ hóa 34 1.6.1 Axit nitric (HNO3) .34 1.6.2 Axit sunfuric (H2SO4) 35 1.6.3 Axit pecloric (HClO4) 35 Chương THỰC NGHIỆM 36 2.1 Thiết bị dụng cụ hóa chất 36 2.1.1 Thiết bị dụng cụ 36 2.1.2 Hóa chất .38 2.2 Lấy mẫu xử lí mẫu 39 2.2.1 Lấy mẫu .39 2.2.2 Xử lí mẫu .39 2.3 Kết thảo luận 40 2.3.1 Mẫu nước sông 40 2.3.2 Mẫu nước thải 43 2.3.3 Mẫu trắng .45 2.3.4 Xử lý kết .46 KẾT LUẬN 48 TÀI LIỆU THAM KHẢO 49 MỞ ĐẦU Hiện giới rung hồi chuông báo động thực trạng nhiễm mơi trường tồn cầu Mơi trường trở thành vấn đề chung cho toàn nhân loại toàn giới quan tâm với nóng lên trái đất gây hiệu ứng nhà kính xuất ngày nhiều lỗ thủng ozơn bảo vệ trái đất khỏi tia cực tím Nằm khung cảnh chung giới, môi trường Việt Nam xuống cấp cục thời kì phát triển cơng nghiệp hóa, đại hóa gia tăng dân số nhanh khu đô thị Đi kèm với phát triển nhiễm mơi trường nguồn rác thải, khí thải, nước thải gây Các nguồn thải đưa môi trường hầu hết chưa xử lí xử lí sơ gây ô nhiễm môi trường đặc biệt môi trường nước Các nguồn nước thải công nghiệp chứa Selen vào sông hồ làm ô nhiễm nguồn nước Selen vào thể từ đường ăn uống, hô hấp Chúng tích lũy thể người sinh vật gây bênh nguy hiểm Do vậy, việc tìm phương pháp tách loại chúng khỏi môi trường nước điều quan trọng Để xác định Selen, nhiều phương pháp áp dụng cho kết khả quan như: Quang phổ hấp thụ nguyên tử, sắc kí ion …Các phương pháp có độ nhạy độ xác cao Bên cạnh phương pháp Vơn Ampe hịa tan catot xung vi phân phương pháp quan tâm nghiên cứu thơng dụng phịng thí nghiệm Việt Nam để xác định Selen phương pháp có độ nhạy độ xác cao, quy trình phân tích đơn giản khơng tốn nhiều hố chất khơng tốn trang thiết bị Vì vậy, để cải thiện tình trạng nhiễm đồng thời đóng góp việc phát triển ứng dụng phương pháp với đối tượng nghiên cứu nước chọn đề tài: “Nghiên cứu định lượng Se(IV) mẫu nước sông nước thải phương pháp Von - Ampe hòa tan catot xung vi phân” Trong luận văn này, nghiên cứu số vấn đề liên quan đến việc phân tích Se (IV) phương pháp Von-Ampe hòa tan catot xung vi phân, cụ thể: - Lựa chọn thông số đo, điện phân, thời gian điện phân,thời gian cân bằng, thời gian đặt xung, biên độ xung, bắt đầu quét, kết thúc, tốc độ qt, thời gian sục khí, pH - Tìm lựa chọn quy trình xử lí mẫu để xác định Se - Tiến hành định lượng xác định Se mẫu nước sông nước thải Chương TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan Selen hợp chất Selen 1.1.1 Trạng thái tự nhiên tính chất Selen 1.1.1.1 Trạng thái tự nhiên 2 Trữ lượng Selen vỏ Trái đất khoảng 10 - % Se có nguồn gốc từ việc phun núi lửa, sunphit kim loại sunphit Cu, Ni, Fe, Pb khoáng vật Cu2Se, PbSe As2Se3 Se nguyên tố chiếm thứ 17 vỏ trái đất khối lượng Hàm lượng Se khơng khí thường thấp, tức nhỏ 10ng/m3 Sự phân bố Se bề mặt trái đất khơng đồng đều, nơi thấp, nơi cao Các q trình địa lí, sinh học công nghiệp liên quan đến phân bố di chuyển Se chu trình nó, nhiên người ta chưa thiết lập mối quan hệ chúng Dù vậy, trình địa lí tự nhiên sinh học tự nhiên ngun nhân tạo phân bố Se mơi trường.Sự có mặt mơi trường đa dạng Ví dụ, Se đất đá khoảng từ 0,1ppm ( khu vực thiếu Se New Zeland) đến 1200ppm (một vùng Ailen), Se nồng độ gây ảnh hưởng độc hại cho động vật, làm hao mòn thể thực vật cách cục Khoảng nồng độ rộng tìm thấy loại nước khơng chứa muối, chiếm từ khoảng 0,1  g/dm3 đến  g/dm3 Các Se vơ tồn hai dạng oxi hóa, Se (IV) (Selenit SeO3 - 2) Se (VI) (Selenat SeO42 - ) kết chuyển hóa sinh học, chất metyl hóa đimetyl Selenit dimetyl Selenat tìm thấy Các chất hữu tạo từ nước thải, bùn đất đá tìm thấy số nước tự nhiên Selen, Selenit Selenit hữu ba dạng Se riêng biệt hòa tan nước biển Selen hữu chứa axit Selenamino dẫn xuất chúng chiếm ưu nước mặt Ở mặt nước sâu đại dương, Selenit Selenat chất chiếm ưu hơn, khơng có chứng chứng tỏ có mặt Selenit hữu Các nguồn tự nhiên chứa Selen bao gồm loại đất giàu Selen Selen tích lũy sinh học số thực vật có độc lồi họ đậu chi Oxytropis hay Astragalus Các nguồn chứa Selen người tạo có việc đốt cháy than khai thác nung chảy loại quặng sunfat Một số hoạt động người làm thay đổi phân bố Se môi trường Trong công nghiệp bán dẫn điện tử, công nghiệp hóa chất, cơng nghiệp thủy tinh nơng nghiệp người ta sử dụng Se Chính xác trình sản xuất thân sản phẩm chúng đưa Se vào môi trường làm thay đổi lại phân bố Se Điều liên quan đến quốc gia hàm lượng Se thấp cao đất dẫn đến ảnh hưởng đến sức khỏe người, việc sử dụng phân bón chứa hợp chất Se nước Bắc Âu ví dụ rõ rệt can thiệp cố ý người đến phân bố Se môi trường Selen dạng tinh khiết tinh thể kim loại màu xám màu đen, thường gọi bụi Selen hay Selen nguyên tố Bụi Selen tạo trình tinh chế đồng Selen ngun tố khơng tồn mơi trường, thường kết hợp với chất khác Phần lớn, Selen đất thường kết hợp với khoáng bạc, đồng, chì niken Selen kết hợp với oxi tạo thành số tinh thể không màu Một vài hợp chất Selen tồn trạng thái khí Selen sản xuất phổ biến từ Selenua nhiều loại quặng sunfat, từ khoáng vật đồng, bạc hay chì Nó thu dạng phụ phẩm trình chế biến loại quặng này, từ bùn anot tinh lọc đồng bùn từ buồng chì nhà máy sản xuất axit sunfuric Các loại bùn xử lý nhiều cách để thu Selen tự Một số loại thực phẩm giàu Selen: Cá, tôm, cua, ngũ cốc, rau cải, sữa, trứng, thịt, nấm, tỏi… 1.1.1.2 Tính chất vật lý 2 Trong bảng hệ thống tuần hồn,Selen kí hiệu Se,có ngun tử lượng 78,96 đvc, nằm thứ 34, chu kì 4, phân nhóm nhóm VI Selen có nhiều dạng thù hình, bền hay gặp Selen lục phương Selen xám Selen xám chất bán dẫn, độ dẫn điện tăng bị chiếu sáng Một số số vật lí Selen: - Tỷ trọng: 4,8g/cm3 - Nhiệt độ nóng chảy: 217oC, - Nhiệt độ sơi: 684,9oC Số oxi hóa - 2, 0, +2, +4, +6 số oxi hóa +6 bền 1.1.1.3 Tính chất hóa học 5 Trong phân nhóm nhóm VI từ O, S, Se, Te, Po tính kim loại tăng dần tính phi kim giảm dần nên Selen nguyên tố dễ dàng phản ứng với oxi nguyên tố halogen tạo thành oxit SeO2 halogenua SeCl4 Giống lưu huỳnh, Selen tác dụng với nhiều kim loại tạo Selenua tương tự muối Sunfua Với Hidro, Selen tác dụng nhiệt độ cao Selen tác dụng với flo clo nhiệt độ cao với oxit đun nóng Selen tan dung dịch kiềm tương tự lưu huỳnh: 3Se + 6KOH = K2SeO3 + 2K2Se + 3H2O Trong dung dịch HNO3 loãng, Selen phản ứng tạo Selenit: 3Se + 4HNO3 + H2O = 3H2SeO3 + 4NO Khi cho Selen tác dụng với dung dịch axit loãng thu hidroSelenua (H2Se) Khi hịa tan H2Se vào nước dung dịch có tính oxi hóa yếu Dưới tác dụng oxy khơng khí, Selenua tạo thành sản phẩm màu đỏ có cấu tạo polysunfua polySelenua Chương THỰC NGHIỆM 2.1 Thiết bị dụng cụ hóa chất 2.1.1 Thiết bị dụng cụ a Máy đo cực phổ 797 computrace (Metrohm - Thụy Sỹ) Máy đo cực phổ 797 Computrace Việc đo ghi kết thực máy đo cực phổ 797 Computrace hãng Metrohm( Thụy Sỹ ) sản xuất Máy đo cực phổ 797 Computrace bao gồm phận sau: - Hệ điện cực Gồm phần:  Điện cực làm việc (WE) : Điện cực giọt thủy ngân treo (HMDE), giọt thủy ngân có kích thước nhỏ , đường kính 0,5 - 0,7mm, treo mao quản, điện cực có ưu điểm: Q hidro lớn( mơi trường axit - 1,2V cịn mơi trường trung tính hay kiềm - 1,5V) Trên bề mặt điện cực xảy q trình làm giàu hịa tan chất cần phân tích  Điện cực so sánh(RE): Ag AgCl KCl 3M điện cực bảo quản dung dịch KCl bão hòa 36  Điện cực phụ trợ (AE): Điện cực Pt - Bình điện phân: Dung tích 100ml, chế tạo từ thủy tinh thạch anh Nắp bình có gắn điện cực, ống dẫn khí trơ (Ar N2) nhằm đuổi oxi hòa tan dung dịch đo có motor nhỏ gắn với que khuấy để khuấy trộn dung dịch đo Bình điện phân bao gồm phận: nắp giá đậy, bình đo, điện cực làm việc, điện cực so sánh, điện cực phụ trợ, ống dẫn khí que khuấy - Máy vi tính: Dùng để điều khiển thiết bị ,đo, ghi xử lí kết Mọi thơng số đo nhập từ bàn phím Khi khơng đo, máy thực chức máy tính cá nhân bình thường - Máy in: Máy in HP Lazer Jet 1150 dùng để in liệu kết quả, thông số phép đo, thao tác tiến hành phép đo, ghi chú, đường chuẩn sau đo, ghi xong - Phần mềm 797 Computrace Analysis 1.3 Được lập trình để điều khiển hệ thống, lưu trữ phép đo, quản lí thơng số đo, xử lí hình ảnh phổ (thay đổi phóng đại, hệ số làm trơn, thay đổi chế độ màu, đường nét phổ ) b.Thiết bị dụng cụ khác - Máy tính để xử lí số liệu phần mềm Excel - Thìa thủy tinh - Đũa thủy tinh - Chậu thủy tinh - Ống đong 50 ml - Pipet 1ml, 2ml, 5ml, 10 ml - Micropipet - 50l - Bình định mức 25ml, 50 ml, 100 ml - Bình tia - Ống hút hóa chất 37 - Giấy lọc định lượng - Bếp điện, bếp từ vị trí - Tủ sấy - Cân phân tích Sartorius có độ xác 0,01 - Máy đo pH Pelta Ohm - Kẹp gỗ - Phễu thủy tinh - Bình tam giác 250ml, 500 ml Các dụng cụ rửa sạch, thường xuyên tráng lại dung dịch HNO3 hỗn hợp rửa K2Cr2O7 H2SO4 đặc sau tráng lại nhiều lần nước cất siêu 2.1.2 Hóa chất Các dung dịch gốc Se4+ 1000ppm, H2SO4 đặc (98%), H2O2 30%, nước cất siêu Hóa chất pha chế: - Pha chế dung dịch Se4+ 1ppm : Lấy 50 l dung dịch Selen gốc 1000ppm vào bình định mức 50 ml sau định mức H2SO4 0,1M - Pha chế dung dịch (NH4)2SO4 10% : Cân xác 25,00g (NH4)2SO4 cho vào cốc rửa trước hòa tan nước cất siêu Sau dung dịch vào bình định mức 250ml định mức đến vạch nước cất siêu - Pha chế dung dịch EDTA (C10H16N2O8.2(H2O).Na2) 37224 ppm : Cân xác 3,72g EDTA cho vào cốc rửa trước hịa tan nước cất siêu Sau cho dung dịch vào bình định mức 100 ml định mức đến vạch nước cất siêu - Pha chế dung dịch CuSO4 1g/l : Cân xác 0,393g CuSO4.5H2O cho vào cốc rửa hòa tan nước cất siêu Sau cho dung dịch vào bình định mức 100ml định mức đến vạch nước cất siêu 38 - Dung dịch HCl 5M : Lấy 42 ml dung dịch HCl gốc cho vào bình định mức 100 ml sau định mức đến vạch nước cất - Dung dịch HCl 1M : Lấy 1,415 ml HCl gốc pha loãng nước cất siêu định mức tới 50 ml 2.2 Lấy mẫu xử lí mẫu 2.2.1 Lấy mẫu 2.2.1.1 Lấy mẫu nước sông - Địa điểm: Chọn điểm lấy mẫu sông Lam Chúng ta cần lấy vị trí khác nhau, độ sâu khác để lượng mẫu lấy đặc trưng - Thời điểm: buổi sáng sớm, ngày 8/4/2012 - Lượng mẫu: 10 lít nước lấy lít nước bên bờ sơng phía Nghệ An cách bờ 1m, lít nước bên bờ sơng phía Hà Tĩnh cách bờ 1m, lít nước mặt dịng lít nước độ sâu 2m dịng - Dụng cụ lấy mẫu nhựa PE ngâm ngày nước xà phòng, rửa nước cất lần tráng hỗn hợp sunfocromit, cuối rửa nước cất siêu Sau lấy, mẫu đưa bảo quản 30 ml HNO3 đặc khuấy chờ xử lí 2.2.1.2 Mẫu nước thải - Địa điểm: Phịng thí nghiệm hóa phân tích,khoa Hóa học trường Đại học Vinh - Thời gian lấy mẫu: Buổi sáng sớm, ngày 23/4/2012 - Lượng mẫu: Lấy lít nước thải phịng thí nghiệm Hóa phân tích - Dụng cụ lấy mẫu tương tự nước sơng Sau bảo quản mẫu 3ml HNO3 đặc khuấy đều, chờ xử lí 2.2.2 Xử lí mẫu 16 2.2.2.1 Mẫu nước sơng Lấy lít nước cho vào bình tam giác 500ml, sau cho vào bình 8ml H2SO4 (98%) Đun bình bếp điện nhiệt độ 2000C 39 sôi Khi sôi khoảng 30 phút ta cho vào bình 2ml H 2O2 30% tiếp tục đun Cứ 30 phút lại tiếp tục thêm H2O2 thể tích H2O2 thêm vào 10 ml Sau tăng nhiệt độ lên 350 - 4000C Tiếp tục đun đến gần cạn cho thêm ml HCl 5M (mục đích để chuyển Se6+ Se4+) đun nhỏ lửa nhiệt độ khoảng 60 - 800C để đuổi axit Đun đến thấy xuất muối trắng ẩm dừng lại Sau trộn mẫu muối trắng ẩm bình tam giác vào bình định mức 25ml, tráng rửa nhiều lần bình tam giác nước cất siêu sau lọc định mức tới 25ml Lưu ý: Giai đoạn cuối quan trọng ảnh hưởng trực tiếp đến kết phân tích Người xử lí mẫu khơng tăng nhiệt độ cao làm bay muối Se4+ Ở cuối giai đoạn làm bay axit người phá mẫu phải ý để kết cuối thu muối trắng ẩm 2.2.2.2 Mẫu nước thải Lấy 250 ml nước thải cho vào bình tam giác 250 ml, sau thêm vào ml H2SO4 (98%) đun nhiệt độ 2000C Sau sôi khoảng 30 phút cho thêm ml H2O2 (30%) Cứ 30 phút lần lại thêm H2O2 , đến thể tích H2O2 thêm vào 5ml Sau tăng nhiệt độ lên 350 - 4000C Tiếp tục đun đến gần cạn cho thêm ml HCl 5M Sau tiến hành đun nhiệt độ khoảng 60 - 800C để đuổi axit Đun đến thấy xuất muối trắng ẩm dừng lại, để nguội cho nước cất siêu vào để hòa tan muối sau lọc định mức đến 25 ml Mẫu phải tiến hành đo sau xử lí để tránh thất mẫu gây sai số 2.3 Kết thảo luận 2.3.1 Mẫu nước sơng Lấy 0,5 ml nước sơng xử lí cho vào cốc đựng mẫu thêm 10 ml nước cất siêu + ml (NH4)2SO4 10%+ 0,3 ml EDTA 37224 ppm + 0,1 ml CuSO4 40 1g/l ( lấy micropipet) Sau sử dụng máy đo pH để điều chỉnh pH vào khoảng 2,2 - 2,25 dung dịch axit HCl 1M dung dịch NaOH 1M, tồn dung dịch đem vào bình điện phân chuẩn bị đo định lượng Chúng tiến hành đimhj lượng hàm lượng Selen mẫu nước sông điều kiện tối ưu khảo sát, cụ thể sau : - pH : 2.2  0,1 - Thế điện phân: - 0,55V - Thời gian điện phân: 30s - Thời gian cân bằng: 30s - Thời gian đặt xung: 0,02s - Bước thế: 0,006V - Thời gian bước thế: 0,3s - Biên độ xung: 0,08V - Thế quét bắt đầu: - 0,55V - Thế kết thúc: - 0,9V - Tốc độ quét thế: 0,02 (V/s) - Thời gian sục khí N2 : 300s - Điện cực làm việc : HMDE - Chế độ đo: DP - Cỡ giọt : Sau chúng tơi tiến hành đo với thông số Để thu kết có độ xác cao chúng tơi sử dụng phương pháp thêm tiêu chuẩn để xác định Selen có mẫu nước Qua khảo sát sơ bộ, cho lượng Selen chuẩn thêm vào 50l, 100l cho tất mẫu với thời gian làm giàu 90s Mỗi mẫu phân tích lặp lại lần tương ứng với dung dịch song song, số lần thêm chuẩn 2, lần thêm chuẩn lặp lại lần Kết thu thể hình 2.1 , 2.2 2.3 41 mau nuoc song mau nuoc song -8.00n Se I (A) -6.00n -4.00n -2.00n -0.60 -0.70 -0.80 -0.90 U (V) Final results +/ - Res dev % - - - - - - - - - - - - - - - - - - Comments - - - - - - - - - - - - - - - Se: Se = - - - g/L No result found Hình 2.1 Kết định lượng Se mẫu nước sông lần phân tích mau nuoc song mau nuoc song Se I (A) -8.00n -6.00n -4.00n -2.00n -0.60 -0.70 -0.80 -0.90 U (V) Final results +/ - Res dev % - - - - - - - - - - - - - - - - - - Comments - - - - - - - - - - - - - - - - Se Se = - - - g/L No result found Hình 2.2 Kết định lượng Se mẫu nước sơng lần phân tích 42 mau nuoc song mau nuoc song Se I (A) -30.0n -20.0n -10.0n -0.60 -0.70 -0.80 -0.90 U (V) Final results +/ - Res dev % - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - Comments Se: Se = - - - g/L No result found Hình 2.3 Kết định lượng Se mẫu nước sơng lần phân tích 2.3.2 Mẫu nước thải Lấy ml mẫu xử lí cho vào cốc đựng mẫu rửa cho thêm 10 ml nước cất siêu + ml (NH4)2SO4 10%+ 0,3 ml EDTA 37224 ppm + 0,1l CuSO4 1g/l Sau điều chỉnh pH dung dịch HCl 1M dung dich NaOH 1M để pH nằm khoảng 2,2 - 2,25 Cuối cho dung dịch vào bình điện phân rửa sạch, chuẩn bị đo định lượng Các thơng số đo q trình tiến hành đo tương tự mẫu nước sông Phép phân tích thực lặp lại lần tương ứng với dung dịch đo song song Kết thu thể hình 2.4 , 2.5, 2.6 43 mau nuoc thai5 mau nuoc thai -120n Se -100n I (A) -80.0n -60.0n -40.0n -20.0n -0.60 -0.70 -0.80 -0.90 U (V) Final results +/ - Res dev % - Comments - Se: = 56.180 g/L Se 2.238 3.984 Hình 2.4 Kết định lượng Se mẫu nước thải lần phân tích Xac dinh Se X Dinh Se mau nuoc thai -25.0n Se I (A) -20.0n -15.0n -10.0n -5.00n -0.60 -0.70 -0.80 -0.90 U (V) Final results +/ - Res dev % - Comments - Se: Se = 59,000 g/L 0.009 14.723 Hình 2.5 Kết định lượng Se mẫu nước thải lần phân tích 44 mau nuoc thai mau nuoc thai Se -125n I (A) -100n -75.0n -50.0n -25.0n -0.60 -0.70 -0.80 -0.90 U (V) Final results - - - - - - - - - - - Se: Se +/ - Res dev % Comments - - - - - - - - - - - - - - - - - - - = 55.009 g/L 4.154 7.552 Hình 2.6 Kết định lượng Se mẫu nước thải lần phân tích 2.3.3 Mẫu trắng Mẫu trắng mẫu chuẩn bị tương tự mẫu thật, khác khơng có nước thải hay nước sơng mà thay vào nước cất siêu sạch, hố chất, xử lí tương tự hai mẫu nước sông nước thải Sử dụng thông số ghi đo cách tiến hành đo mẫu trắng định lượng Selen mẫu thật Kết thu thể hình 2.7: 45 Xac dinh Se X Dinh Se mau trang Se -10.0n I (A) -8.00n -6.00n -4.00n -2.00n -0.60 -0.70 -0.80 -0.90 U (V) Final results +/ - Res dev % - Se: Se = Comments - - - g/L - No result Hình 2.7 Kết định lượng Selen mẫu trắng 2.3.4 Xử lý kết Từ phép ghi đo trình bày mục 2.4.1, 2.4.2, 2.4.3, ta có kết định lượng Selen thể bảng 2.1: 46 Bảng 2.1 Kết định lượng Se Hàm lượng Hàm lượng Hàm lượng Selen Selen sau trừ Selen trung đồ thị (µg/l) mẫu trắng (µg/l) bình (µg/l) Lần 0,000 0,000 Lần 0,000 0,000 Lần 0,000 0,000 Lần 56,180 56,180 Lần 59,000 59,000 Lần 55,009 55,009 Lần 0,000 Lần phân tích Mẫu Nước sơng Nước thải Mẫu trắng 0,000 56,730 Từ quy trình xử lý mẫu thể mục 2.3 kết bảng 2.1, ta thấy rằng: hàm lượng Se mẫu nước sơng 0.000 µg/l Đối với mẫu nước thải ta có: 250 ml nước thải đem xử lí cạn định mức đến 25ml nồng độ Selen 56,730 (g/l) Vậy nồng độ Selen mẫu nước thải ban đầu là: (56,730 25) : 250 = 5,673 (g/l) Nhận xét: Nồng độ Selen mẫu nước thải 5,673 g/l So sánh với tiêu chuẩn chất lượng nước Việt Nam 14 thấy hàm lượng Se thấp giới hạn cho phép Vì kết luận nguồn nước thải phịng thí nghiệm hóa học khơng bị nhiễm Selen 47 KẾT LUẬN Sau thời gian nghiên cứu tài liệu, tiến hành thực nghiệm phân tích số liệu thu số kết sau: Đã lựa chọn thông số ghi đo điện phân, thời gian điện phân, thời gian cân bằng, thời gian đặt xung, quét bắt đầu, kết thúc… chọn lựa dung dịch điện ly phù hợp cho phép định lượng Đã lựa chọn quy trình xử lý mẫu Se phù hợp cho phép định lượng Se mẫu nước sông nước thải với sai số thấp lặp lại Đã tiến hành thành công phương pháp thêm chuẩn để định lượng ion Se4+ mẫu nước sông Lam mẫu nước thải phịng thí nghiệm hóa phân tích Từ kết xác định hàm lượng Selen ta thấy : - Hàm lượng Selen nước sông Lam 0,000 g/l - Hàm lượng Selen mẫu nước thải 5,673 g/l Các kết ngưỡng cho phép theo tiêu chuẩn chất lượng nước Việt Nam 48 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Nguyễn Tinh Dung (2003) - Hóa học phân tích Nhà xuất GD [2] Nguyễn Thị Thúy Hằng (2003) - Luận văn- Phân tích Selen (IV) vơ mẫu nước ngầm thực vật phương pháp động học xúc tác trắc quang [3] Nguyễn Hoàng Ngọc Hân (2003) : Kháo sát Selen đất nơng nghiệp huyện phía đơng nam tỉnh Long An - Việt Nam Luận văn tiến sĩ hóa học đại học khoa học tự nhiên thành phố Hồ Chí Minh [4] Nguyễn Viết Hùng (2009) - Nghiên cứu xác định hàm lượng vết Se số hải sản phương pháp Vơn - Ampe hồ tan catot ĐHSP Hà Nội 5 Nguyễn Thị Tố Nga (1988) - Giáo trình vơ 2, Đại học tổng hợp TP.HCM [6] Từ Vọng Nghi, Trần Tứ Hiếu (1986): Các phương pháp phân tích nước NXB khoa học kĩ thuật 7 Phạm Thị Lựu (2010) , khóa luận tốt nghiệp xác định đồng thời hàm lượng Zn, Cd, Pb, Cu mẫu nước sông rau phương pháp Von - Ampe hòa tan anot xung vi phân Đại học Vinh [8] Trần Hữu Phúc (2001): Nghiên cứu xác định Se(IV) phương pháp Von - Ampe hịa tan catot Tạp chí phân tích hóa lí sinh học [9] Trương Việt Phương: luận văn Kháo sát, nghiên cứu, xác định hàm lượng cation kim loại nặng nước thải nước sinh hoạt phương pháp Vơn - Ampe hịa tan anot xung vi phân [10] Hồ Viết Quý (2005): Các phương pháp phân tích cơng cụ hóa học đại NXB đại học sư phạm [11] Trần Văn Thân, Ngô Thi Nga (1999): Cơng nghệ xử lí nước thải NXB khoa học kĩ thuật Hà Nội 49 [12] Lê Thùy Trinh : Xác định Selen tỏi thịt phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử 13 Trần Thị Hoài Vân (2001)- Xác định lượng vết Se phương pháp cực phổ xung vi phân.Đại học KHTN - ĐH QGHN [14] Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia chất lượng nước mặt (2008) Bộ tài nguyên môi trường [15] Methohm (2003) Voltammetrie determination of Selen 16 Metrohm (2003) Determination of Cd, Pb, Cu, by stripping voltammetry 50 ... góp vi? ??c phát triển ứng dụng phương pháp với đối tượng nghiên cứu nước chọn đề tài: ? ?Nghiên cứu định lượng Se(IV) mẫu nước sông nước thải phương pháp Von - Ampe hòa tan catot xung vi phân? ?? Trong. .. học vinh Khoa hóa học === === NGHIÊN CứU ĐịNH LƯợNG Se(IV) TRONG MẫU NƯớC SÔNG Và NƯớC THảI BằNG PHƯƠNG PHáP VON - AMPE HòA TAN CATOT XUNG VI PHÂN khóa luận tốt nghiệp đại học Ngành hóa học phân. .. thiệu phương pháp cực phổ Von - Ampe hòa tan 16 1.3.1 Phương pháp cực phổ 16 1.3.2 Các phương pháp phân tích cực phổ 25 1.3.3 Phương pháp Von - Ampe hòa tan catot xung vi phân