Xác định hàm lượng kim loại nặng trong một số loài cá nước ngọt bằng phương pháp vôn ampe hòa tan xung vi phân

TRƢỜNG ĐẠI HỌC VINH KHOA HÓA HỌC ===  === đồ án tốt nghiệp Đề tài: XC NH HM LNG KIM LOẠI NẶNG KẼM, CHÌ, ĐỒNG TRONG MỘT SỐ LỒI NẤM LỚN BẰNG PHƢƠNG PHÁP VƠN - AMPE HỊA TAN XUNG VI PHN GV h-ớng dẫn : Ths hoàng văn trung SV thực : ngô thị Lớp : 49K - C«ng nghƯ thùc phÈm M· sè SV : 0852040440 VINH - 12/2012 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP MỤC LỤC Trang MỤC LỤC i DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT iv DANH MỤC CÁC BẢNG v DANH MỤC HÌNH vi LỜI CẢM ƠN vii MỞ ĐẦU Chƣơng TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu nấm [3, 4] 1.1.1 Thế giới nấm 1.1.2 Vai trò nấm tự nhiên 1.1.3 Vai trò nấm đời sống xã hội 1.1.3.1 Giá trị dinh dưỡng nấm 1.1.3.2 Giá trị dược liệu nấm 1.2 Giới thiệu kim loại nặng Kẽm, Chì, Đồng vai trị thể [7, 8, 17] 1.2.1 Giới thiệu nguyên tố Kẽm tác dụng sinh hóa Kẽm [18] 1.2.1.1 Giới thiệu nguyên tố Zn 1.2.1.2 Tác dụng sinh hóa Zn 1.2.1.3 Độc tính Zn 1.2.2 Giới thiệu nguyên tố Đồng tác dụng sinh hóa Đồng [19] 1.2.2.1 Giới thiệu nguyên tố Đồng 1.2.2.2 Tác dụng sinh hóa Đồng 1.2.2.3 Độc tính Đồng 10 1.2.3 Giới thiệu nguyên tố Chì tác dụng sinh hóa Chì 11 1.2.3.1 Giới thiệu nguyên tố Chì 11 1.2.3.2 Tác dụng sinh hố Chì (Pb) 12 1.2.3.3 Độc tính Chì (Pb) 12 1.3 Tổng quan phương pháp xác định Kẽm, Đồng, Chì [1,2,6,9, 14,15,19] 14 SVTH: Ngô Thị Hằng i Lớp: 49K - Hóa ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Các phương pháp phân tích Zn 14 Phương pháp đo quang phân tử 14 Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử 15 Các phương pháp đại xác định kẽm [ 19 ] 16 Các phương pháp xác định Đồng 16 Xác định Đồng phương pháp trắc quang Natridithiocacbamat (NaDDC) 16 1.3.2.2 Phương pháp cực phổ 17 1.3.2.3 Phương pháp Von – ampe hoà tan xung vi phân 18 1.3.2.4 Phương pháp hấp thụ nguyên tử 18 1.3.3 Các phương pháp xác định Chì 19 1.3.3.1 Phương pháp chuẩn độ complexon 19 1.3.3.2 Xác định Pb theo phương pháp 20 1.3.3.3 Xác định Pb phương pháp phân tích trắc quang 20 1.3.3.4 Xác định chì phương pháp cực phổ 21 1.3.3.5 Xác định chì phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử AAS 21 1.4 Một số đặc điểm phương pháp cực phổ [18] 22 1.4.1 Cơ sở phương pháp 22 1.4.2 Cơ sở phương pháp vôn – ampe hòa tan 23 1.4.3 Phạm vi ứng dụng phương pháp phân tích cực phổ 23 1.4.4 Quy trình phương pháp phân tích cực phổ 23 1.4.5 Các phương pháp phân tích cực phổ 24 1.5 Các phương pháp xử lý mẫu để phân tích kim loại thực phẩm [11] 25 1.5.1 Kỹ thuật vô hóa ướt 26 1.5.2 Kỹ thuật vơ hóa khơ 28 1.5.3 Kỹ thuật vơ hóa khơ ướt kết hợp 29 Chƣơng PHƢƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM 30 2.1 Thiết bị, dụng cụ, hóa chất 30 2.1.1 Thiết bị, dụng cụ 30 2.1.2 Hóa chất 30 1.3.1 1.3.1.1 1.3.1.2 1.3.1.4 1.3.2 1.3.2.1 SVTH: Ngô Thị Hằng ii Lớp: 49K - Hóa ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Pha chế dung dịch 30 Pha chế dung dịch Pb2+ 30 Pha chế dung dịch Zn2+ 31 Pha chế dung dịch Cu2+ 31 Pha chế dung dịch khác 31 Lấy mẫu xử lý mẫu (phân hủy mẫu) phương pháp khô-ướt kết hợp 31 2.2.1 Lấy mẫu 31 2.2.2 Chuẩn bị mẫu 32 2.2.3 Xác định hệ số khô kiệt 32 2.2.4 Xử lý mẫu 33 Chƣơng KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 35 3.1 Điều kiện chung để xác định hàm lượng đồng, kẽm chì số loại nấm lớn phương pháp cực phổ 35 3.2 Kết xác định hàm lượng đồng, kẽm chì số loại nấm lớn phương pháp cực phổ 35 3.3 Các đường cong cực phổ đồ thu hòa tan hàm lượng đồng, kẽm chì mẫu trắng mẫu phân tích 40 KẾT LUẬN 48 TÀI LIỆU THAM KHẢO 49 2.1.3 2.1.3.1 2.1.3.2 2.1.3.3 2.1.3.4 2.2 SVTH: Ngô Thị Hằng iii Lớp: 49K - Hóa ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT AAS : Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AES: Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử APDC: yrolidin Dithiocacbamac MIBK: Methyl Iso Butyl Ketone HMDE : Điện cực giọt thủy ngân treo ICP-MS: Phương pháp phân tích phổ khối lượng HPLC: Phương pháp sắc ký lỏng hiệu cao IC – Ion chomatography: Sắc ký ion NAA- Neutron Activation Analysic: Phương pháp kích hoạt Notron NADDC: Natridithiocacbamat TEA: Tritanolamin SVTH: Ngơ Thị Hằng iv Lớp: 49K - Hóa ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1 Các tiêu vật lý kẽm (Zn) Bảng 1.2 Bảng 1.3 Các tiêu vật lý đồng (cu) Các tiêu vật lý chì (Pb) 11 Bảng 1.4 Bảng 2.1 Bảng 3.1 Hàm lượng kim loại nặng cho phép sản phẩm rau tươi 14 Xác định hệ số khô kiệt mẫu Nấm 33 Kết xác định hàm lượng kẽm (Zn) loại Nấm 38 Bảng 3.2 Bảng 3.3 Kết xác định hàm lượng đồng (Cu) loại Nấm 38 Kết xác định hàm lượng chì (Pb) loại Nấm 38 SVTH: Ngơ Thị Hằng v Lớp: 49K - Hóa ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP DANH MỤC HÌNH Hình 2.1 Hình 2.2 Mẫu nấm 660 31 Mẫu nấm 661 31 Hình 2.3 Hình 2.4 Hình 3.1 Mẫu nấm 662 32 Mẫu nấm 650 32 Kết đường cong Von – Ampe hòa tan hàm lượng kẽm mẫu trắng 40 Hình 3.2 Kết đường cong Von – Ampe hòa tan hàm lượng kẽm mẫu Nấm 660 40 Hình 3.3 Kết đường cong Von – Ampe hòa tan hàm lượng kẽm mẫu Nấm 661 41 Hình 3.4 Hình 3.5 Hình 3.6 Hình 3.7 Hình 3.8 Kết đường cong Von – Ampe hòa tan hàm lượng kẽm mẫu Nấm 662 41 Kết đường cong Von – Ampe hòa tan hàm lượng kẽm mẫu Nấm 650 42 Kết đường cong Von – Ampe hòa tan hàm lượng đồng mẫu trắng Nấm 42 Kết đường cong Von – Ampe hòa tan hàm lượng đồng mẫu Nấm 660 43 Kết đường cong Von – Ampe hòa tan hàm lượng đồng mẫu Nấm 661 43 Hình 3.9 Hình 3.10 Hình 3.11 Hình 3.12 Hình 3.13 Hình 3.14 Hình 3.15 Kết đường cong Von – Ampe hòa tan hàm lượng đồng mẫu Nấm 662 44 Kết đường cong Von – Ampe hòa tan hàm lượng đồng mẫu Nấm 650 44 Kết đường cong Von – Ampe hịa tan hàm lượng chì mẫu trắng Nấm 45 Kết đường cong Von – Ampe hòa tan hàm lượng chì mẫu Nấm 660 46 Kết đường cong Von – Ampe hòa tan hàm lượng chì mẫu Nấm 661 46 Kết đường cong Von – Ampe hòa tan hàm lượng chì mẫu Nấm 662 47 Kết đường cong Von – Ampe hòa tan hàm lượng chì mẫu Nấm 650 47 SVTH: Ngô Thị Hằng vi Lớp: 49K - Hóa ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP LỜI CẢM ƠN Để hồn thành đồ án này, em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến giảng viên ThS Hoàng Văn Trung giao đề tài, hết lòng hướng dẫn, bảo, truyền đạt kiến thức kinh nghiệm quý báu cho em suốt q trình hồn thành đồ án Em xin chân thành cảm ơn Ban chủ nhiệm khoa Hoá học, Ban giám hiệu trường Đại Học Vinh, thầy giáo kỹ thuật viên phịng thí nghiệm khoa Hố hết lịng tạo điều kiện giúp đỡ em hoàn thành đồ án Tuy nhiên, đồ án chắn nhiều thiếu sót nên mong q thầy bạn góp ý để em hồn thiện đồ án học hỏi, rút kinh nghiệm cho cơng tác nghiên cứu sau Cuối cùng, lần em xin gửi đến tất người quan tâm, giúp đỡ em hoàn thành đồ án lời cảm ơn chân thành ! Đề tài hoàn thành nhờ hỗ trợ kinh phí từ đề tài Nghị định thư hợp tác Việt Nam - Đài Loan PGS.TS Trần Đình Thắng - Khoa Hóa, Trường Đại học Vinh Vinh, tháng 12 năm 2012 Sinh viên Ngô Thị Hằng SVTH: Ngơ Thị Hằng vii Lớp: 49K - Hóa ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP MỞ ĐẦU Nấm thực phẩm tự nhiên, dùng phổ biến sống thường ngày, cung cấp nhiều protein, lipid, đường khoáng chất có lợi cho thể Ngồi Nấm cịn có khống chất với lượng thấp ion kim loại Khơng ăn ngon, số lồi Nấm xếp vào nhóm Nấm dược liệu, sử dụng loại thuốc quý dùng để chữa bệnh y học Các loại Nấm cịn có tác dụng tăng cường sức đề kháng thể, chống lão hoá, làm giảm nguy mắc bệnh như: ung thư, tim mạch Trong giới sinh vật có gần vạn lồi Nấm, có 100 lồi ăn dùng làm thuốc, thông dụng là: mộc nhĩ đen, ngân nhĩ, nấm hương, nấm mỡ, nấm rơm…Ngoài nguồn thu hái từ thiên nhiên, người ta trồng 60 lồi theo phương pháp cơng nghệ với suất cao Nhiều nhà khoa học cho rằng, Nấm thực phẩm quan trọng thông dụng người tương lai Trong thể người kim loại nặng hàm lượng thấp lại đóng vai trò quan trọng sống Hầu hết số chúng đưa vào thể với thức ăn Khi thiếu hụt nguyên tố vi lượng dẫn tới biểu bệnh lý, hay bất ổn cho thể Việc bổ sung định kỳ có kiểm sốt chúng có ích cho sức khỏe giúp ngăn ngừa số bệnh tật Trong số kim loại nặng đồng kẽm nguyên tố cần thiết cho thể nồng độ thấp, nồng độ cao chúng gây vấn đề tim mạch, tiêu hóa thận dẫn đến tử vong Chì ngun tố có độc tính cao với động vật người gây bệnh ung thư, bệnh xương Vì việc xác định đánh giá hàm lượng kim loại nặng thực phẩm nói chung loại Nấm lớn nói riêng yêu cầu cần thiết cho việc sử dụng an tồn Có nhiều phương pháp xác định hàm lượng kim loại nặng đó, phương pháp von – ampe hịa tan xung vi phân (DPP) điện cực giọt thủy ngân treo phương pháp có độ xác, độ chọn lọc, độ nhạy độ tin cậy cao, xác định kim loại có nồng độ thấp Do vậy, chọn đề tài “Xác định hàm lượng kim loại nặng Kẽm, Chì, Đồng số lồi Nấm lớn phương pháp vơn – ampe hịa tan xung vi phân” Trong phạm vi đồ án này, đặt số nhiệm vụ sau: - Tổng quan Nấm, hàm lượng số kim loại nặng Nấm - Các phương pháp xác định hàm lượng số kim loại Nấm - Bước đầu xác định hàm lượng số kim loại nặng số lồi Nấm lớn phương pháp von – ampe hịa tan xung vi phân (DPP) điện cực giọt thủy ngân treo SVTH: Ngô Thị Hằng Lớp: 49K - Hóa ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Chƣơng TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu nấm [3, 4] 1.1.1 Thế giới nấm Nấm nói chung lồi Nấm lớn nói riêng phân bố toàn giới phát triển nhiều dạng môi trường sống khác nhau, kể sa mạc Đa phần nấm sống cạn, số lồi lại tìm thấy mơi trường nước Nấm vi khuẩn sinh vật phân huỷ có vai trị quan trọng hệ sinh thái cạn toàn giới Dựa theo tỉ lệ số loài nấm với số loài thực vật môi trường, người ta ước tính giới Nấm có khoảng 1,5 triệu lồi Khoảng 70.000 loài nấm nhà phân loại học phát miêu tả, nhiên kích cỡ thực tính đa dạng giới Nấm cịn điều bí ẩn Đa phần nấm phát triển dạng sợi đa bào gọi sợi nấm, cấu tạo nên thể sợi (hay khuẩn ty), lồi khác lại phát triển dạng đơn bào Cho đến gần đây, nhiều loại nấm miêu tả dựa đặc điểm hình thái, kích cỡ hình dạng bào tử hay thể quả, hay dựa khái niệm loài sinh vật với trợ giúp công cụ phân tử, phương pháp Dideoxy, gia tăng mạnh cách thức khả ước tính đa dạng nấm phạm vi nhóm phân loại khác 1.1.2 Vai trị nấm tự nhiên - Nấm khơng có khả quang hợp xanh, chúng khơng có đời sống tự dưỡng mà có đời sống dị dưỡng Nấm khâu quan trọng chu trình tuần hồn vật chất tự nhiên - Giới nấm có vai trò phân hủy hợp chất hữu phức tạp thành chất đơn giản chất vô trả lại nguồn dinh dưỡng cho đất - Một khả sống khu vực nghèo dinh dưỡng nhờ quan hệ cộng sinh dinh dưỡng với giới thực vật Ví dụ nấm cộng sinh với tảo, nấm cộng sinh với họ thông … - Nấm bị phân hủy giúp trình cải tạo làm giàu cho đất - Nấm nguồn dinh dưỡng cho động vật bậc cao 1.1.3 Vai trò nấm đời sống xã hội 1.1.3.1 Giá trị dinh dưỡng nấm Nấm nói chung nấm lớn nói riêng có ý nghĩa quan trọng đời sống người Nhiều loại nấm có hàm lượng dinh dưỡng cao thành phần SVTH: Ngơ Thị Hằng Lớp: 49K - Hóa ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP cho pic cực phổ Zn Hàm lượng kẽm mẫu xác định theo phương pháp thêm tiêu chuẩn với lần thêm, lần thêm 0,05ml dung dịch chuẩn chứa Zn 2+ 10ppm Cuối ta thu kết đồ thị chuẩn hình 3.1 Phép đo 2: Lấy 0,2ml mẫu Nấm 660, 661, 662, 650 xử lý + 10ml nước cất hai lần điều chỉnh pH từ đến 4,6 sau thêm 0,5ml dung dịch đệm axetat pH = 4,6 cho vào bình điện phân Tiến hành điện phân, đặt chế độ đo cực phổ với thông số trên, sau thời gian điện phân đặt, máy tự động quét phổ hòa tan cho pic cực phổ Zn Hàm lượng kẽm mẫu xác định theo phương pháp thêm tiêu chuẩn với lần thêm, lần thêm 0,05ml dung dịch chuẩn chứa Zn 2+ 10ppm Cuối ta thu kết đồ thị chuẩn bảng 3.1 hình 3.2 đến hình 3.5 * Quá trình định lượng Cu2+ mẫu phân tích phương pháp cực phổ Phép đo 1: Lấy 0,5ml Trắng Nấm xử lý + 10ml nước cất hai lần điều chỉnh pH từ đến 4,6 sau thêm 0,5ml dung dịch đệm axetat pH = 4,6 cho vào bình điện phân Tiến hành điện phân, đặt chế độ đo cực phổ với thông số trên, sau thời gian điện phân đặt, máy tự động quét phổ hòa tan cho pic cực phổ Cu Hàm lượng đồng mẫu xác định theo phương pháp thêm tiêu chuẩn với lần thêm, lần thêm 0,02ml dung dịch chuẩn chứa Cu2+ 3ppm Cuối ta thu kết đồ thị chuẩn hình 3.6 Phép đo 2: Lấy 0,5ml mẫu Nấm 660, 661, 662, 650 xử lý + 10ml nước cất hai lần điều chỉnh pH từ đến 4,6 sau thêm 0,5ml dung dịch đệm axetat pH = 4,6 cho vào bình điện phân Tiến hành điện phân, đặt chế độ đo cực phổ với thông số trên, sau thời gian điện phân đặt, máy tự động quét phổ hòa tan cho pic cực phổ Cu Hàm lượng đồng mẫu xác định theo phương pháp thêm tiêu chuẩn với lần thêm, lần thêm 0,02ml dung dịch chuẩn chứa Cu2+ 3ppm Cuối ta thu kết đồ thị chuẩn bảng 3.2 hình 3.7 đến hình 3.10 * Q trình định lượng Pb2+ mẫu phân tích phương pháp cực phổ Phép đo 1: Lấy 0,5ml Trắng Nấm xử lý + 10ml nước cất hai lần điều chỉnh pH từ đến 4,6 sau thêm 0,5ml dung dịch đệm axetat pH = 4,6 cho vào bình điện phân Tiến hành điện phân, đặt chế độ đo cực phổ với thông số trên, sau thời gian điện phân đặt, máy tự động quét phổ hòa tan cho pic cực phổ Pb Hàm lượng chì mẫu xác định theo phương pháp thêm tiêu chuẩn SVTH: Ngô Thị Hằng 36 Lớp: 49K - Hóa ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP với lần thêm, lần thêm 0,05ml dung dịch chuẩn chứa Pb2+ 3ppm Cuối ta thu kết đồ thị chuẩn hình 3.11 Phép đo 2: Lấy 0,5ml mẫu Nấm 660, 661, 662, 650 xử lý + 10ml nước cất hai lần điều chỉnh pH từ đến 4,6 sau thêm 0,5ml dung dịch đệm axetat pH = 4,6 cho vào bình điện phân Tiến hành điện phân, đặt chế độ đo cực phổ với thông số trên, sau thời gian điện phân đặt, máy tự động quét phổ hòa tan cho pic cực phổ Pb Hàm lượng chì mẫu xác định theo phương pháp thêm tiêu chuẩn với lần thêm, lần thêm 0,05ml dung dịch chuẩn chứa Pb2+ 3ppm Cuối ta thu kết đồ thị chuẩn bảng 3.3 hình 3.12 đến hình 3.15 Sau thu kết đồ thị chuẩn máy, hàm lượng Zn, Cu Pb mẫu cho 1kg sản phẩm biểu thị mg tính theo cơng thức sau:[15], [16] X = [ (C1 – C2) : m] x V (3.1) Trong đó: C1: hàm lượng Zn, Pb Cu dung dịch thử đọc từ đồ thị chuẩn, tính mg/l C2: hàm lượng Zn, Pb Cu dung dịch mẫu trắng đọc từ đồ thị chuẩn, tính mg/l m: khối lượng mẫu thử, tính gam V: thể tích bình định mức, tính ml Sau tính tốn thu kết định lượng Zn2+ , Pb2+ Cu2+ mẫu phân tích bảng đây: SVTH: Ngô Thị Hằng 37 Lớp: 49K - Hóa ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Bảng 3.1 : Kết xác định hàm lƣợng kẽm (Zn) loại Nấm Loại Nấm Hàm lƣợng Zn Hàm lƣợng Zn (mg/l) (mg/kg) Sai số phép đo % Mẫu trắng 2,215 2,705 Mẫu nấm 660 5,779 17,820 4,696 Mẫu nấm 661 5,843 18,165 6,163 Mẫu nấm 662 6,896 23,405 3,171 Mẫu nấm 650 5,904 18,445 6,110 Nhận xét: - Từ kết thu ta thấy hàm lượng Zn loại nấm nằm giới hạn tối đa cho phép - Hàm lượng kẽm loài nấm khác khác - Hàm lượng kẽm chênh lệch không đáng kể cao nấm 662: 23,405mg/kg thấp nấm 660: 17,820 Bảng 3.2 : Kết xác định hàm lƣợng đồng (Cu) loại Nấm Loại Nấm Hàm lƣợng Cu Hàm lƣợng Cu Sai số phép đo (mg/l) (mg/kg) % Mẫu trắng 0,025 2,033 Mẫu nấm 660 0,197 0,86 4,972 Mẫu nấm 661 0,145 0,6 8,692 Mẫu nấm 662 0,224 0,995 2,636 Mẫu nấm 650 0,444 2,095 2,521 Nhận xét: - Từ kết thu ta thấy hàm lượng Cu loại nấm nằm giới hạn tối đa cho phép - Hàm lượng đồng loài nấm khác khác - Hàm lượng đồng mẫu 650 gấp 3,5 lần đồng mẫu nấm 661 Bảng 3.3 : Kết xác định hàm lƣợng chì (Pb) loại Nấm SVTH: Ngô Thị Hằng 38 Lớp: 49K - Hóa ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Loại Nấm Hàm lƣợng Pb (mg/l) Hàm lƣợng Pb (mg/kg) Sai số phép đo % Mẫu trắng 0,180 4,233 Mẫu nấm 660 0,180 0,200 4,233 Mẫu nấm 661 0,185 0,225 5,181 Mẫu nấm 662 0,173 0,165 7,015 Mẫu nấm 650 0,168 0,140 4,331 Nhận xét: - Hàm lượng (Pb) xác định loại nấm nằm mức cho phép theo quy định giới hạn hàm lượng kim loại nặng thực phẩm y tế Tuy nhiên hàm lượng gần với giá trị ngưỡng cho phép nghĩa cần ý đến nguy tích tụ chì nấm - Hàm lượng chì loại nấm xấp xỉ chúng có mặt tích tụ từ mơi trường sống, chì khơng đóng vai trị sinh lý sinh trưởng nấm SVTH: Ngơ Thị Hằng 39 Lớp: 49K - Hóa ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP 3.3 Các đƣờng cong cực phổ đồ thu đƣợc hòa tan hàm lƣợng đồng, kẽm chì mẫu trắng mẫu phân tích Ham luong Zn mau Trang Nam Hang 49K CNTP Zn I (A) 600n 400n 200n -1.20 -1.10 -1.00 -0.90 -0.80 U (V) Final results +/- Res dev % - Zn = 2.215 mg/L 0.060 Comments 2.708 Hình 3.1 Kết đƣờng cong Von – Ampe hòa tan hàm lƣợng kẽm mẫu trắng Ham luong Zn mau Nam 660 Hang 49K CNTP 1.00u Zn 800n I (A) 600n 400n 200n -1.20 -1.10 -1.00 -0.90 -0.80 U (V) Final results +/- Res dev % Comments - Zn = 5.779 mg/L 0.271 4.696 Hình 3.2 Kết đƣờng cong Von – Ampe hòa tan hàm lƣợng kẽm mẫu Nấm 660 SVTH: Ngô Thị Hằng 40 Lớp: 49K - Hóa ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP ham luong Zn mau Nam 661 Hang 49K CNTP 1.00u Zn 800n I (A) 600n 400n 200n -1.20 -1.10 -1.00 -0.90 -0.80 U (V) Final results +/- Res dev % - Zn = 5.843 mg/L 0.360 Comments 6.163 Hình 3.3 Kết đƣờng cong Von – Ampe hòa tan hàm lƣợng kẽm mẫu Nấm 661 Ham luong Zn mau Nam 662 Hang 49K CNTP 800n Zn I (A) 600n 400n 200n -1.20 -1.10 -1.00 -0.90 -0.80 U (V) Final results +/- Res dev % Comments - - Zn = 6.896 mg/L 0.345 3.171 Hình 3.4 Kết đƣờng cong Von – Ampe hòa tan hàm lƣợng kẽm mẫu Nấm 662 SVTH: Ngơ Thị Hằng 41 Lớp: 49K - Hóa ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Ham luong Zn mau Nam 650 Hang 49K CNTP 1.00u Zn I (A) 800n 600n 400n 200n -1.20 -1.10 -1.00 -0.90 -0.80 U (V) Final results +/- Res dev % - Zn = 5.904 mg/L Comments - 0.361 6.110 Hình 3.5 Kết đƣờng cong Von – Ampe hòa tan hàm lƣợng kẽm mẫu Nấm 650 Ham luong Cu mau Trang Nam Cu I (A) 300n 200n 100n -0.40 -0.30 -0.20 -0.10 0.10 U (V) Final results +/- Res dev % - Cu = 0.025 mg/L 0.001 Comments 2.033 Hình 3.6 Kết đƣờng cong Von – Ampe hòa tan hàm lƣợng đồng mẫu trắng Nấm SVTH: Ngơ Thị Hằng 42 Lớp: 49K - Hóa ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Ham luong Cu mau Nam 660 Cu 800n I (A) 600n 400n 200n -0.30 -0.20 -0.10 0.10 U (V) Final results +/- Res dev % Cu = 0.197 mg/L Comments - 0.010 4.972 Hình 3.7 Kết đƣờng cong Von – Ampe hòa tan hàm lƣợng đồng mẫu Nấm 660 Ham luong Cu mau Nam 661 500n Cu 400n I (A) 300n 200n 100n -0.30 -0.20 -0.10 0.10 U (V) Final results +/- Res dev % Comments - - Cu = 0.145 mg/L 0.013 8.692 Hình 3.8 Kết đƣờng cong Von – Ampe hòa tan hàm lƣợng đồng mẫu Nấm 661 SVTH: Ngô Thị Hằng 43 Lớp: 49K - Hóa ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Ham luong Cu mau Nam 662 2.00u Cu I (A) 1.50u 1.00u 500n -0.30 -0.20 -0.10 0.10 U (V) Final results Cu = +/- Res dev % Comments - 0.006 2.636 0.224 mg/L Hình 3.9 Kết đƣờng cong Von – Ampe hòa tan hàm lƣợng đồng mẫu Nấm 662 Ham luong Cu mau Nam 650 1.20u Cu 1.00u I (A) 800n 600n 400n 200n -0.30 -0.20 -0.10 0.10 U (V) Final results +/- Res dev % Cu = 0.444 mg/L 0.011 Comments 2.521 Hình 3.10 Kết đƣờng cong Von – Ampe hòa tan hàm lƣợng đồng mẫu Nấm 650 SVTH: Ngô Thị Hằng 44 Lớp: 49K - Hóa ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Ham luong Pb mau Trang Nam Hang 49K CNTP 40.0n Pb I (A) 30.0n 20.0n 10.0n -0.60 -0.50 -0.40 -0.30 -0.20 U (V) Final results +/- Res dev % Pb = Comments - 0.004 3.009 0.140 mg/L Hình 3.11 Kết đƣờng cong Von – Ampe hòa tan hàm lƣợng chì mẫu trắng Nấm Ham luong Pb mau Nam 660 Hang 49K CNTP 80.0n Pb I (A) 60.0n 40.0n 20.0n -0.60 -0.50 -0.40 -0.30 -0.20 U (V) Final results dev % Comments Pb: SVTH: Ngô Thị Hằng 45 +/- Res Lớp: 49K - Hóa ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Lead = 0.180 mg/L 0.010 4.233 Hình 3.12 Kết đƣờng cong Von – Ampe hịa tan hàm lƣợng chì mẫu Nấm 660 Ham luong Pb mau Nam 661 Hang 49K CNTP 100n Pb I (A) 80.0n 60.0n 40.0n 20.0n -0.60 -0.50 -0.40 -0.30 -0.20 U (V) Final results +/- Res dev % Comments - - Pb: Lead = 0.185 mg/L 0.019 5.181 Hình 3.13 Kết đƣờng cong Von – Ampe hịa tan hàm lƣợng chì mẫu Nấm 661 Ham luong Pb mau Nam 662 Hang 49K CNTP 100n Pb 80.0n I (A) 60.0n 40.0n 20.0n -0.60 -0.50 -0.40 -0.30 -0.20 U (V) SVTH: Ngô Thị Hằng 46 Lớp: 49K - Hóa ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Final results dev % Comments -Pb: Lead = 0.173 mg/L 7.015 +/- Res 0.020 Hình 3.14 Kết đƣờng cong Von – Ampe hòa tan hàm lƣợng chì mẫu Nấm 662 Ham luong Pb mau Nam 650 Hang 49K CNTP 100n Pb I (A) 80.0n 60.0n 40.0n 20.0n -0.60 -0.50 -0.40 -0.30 -0.20 U (V) Final results Res dev % Comments Pb: Lead = 0.168 mg/L 0.016 4.331 +/ - Hình 3.15 Kết đƣờng cong Von – Ampe hòa tan hàm lƣợng chì mẫu Nấm 650 SVTH: Ngơ Thị Hằng 47 Lớp: 49K - Hóa ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP KẾT LUẬN - Đã tổng quan đƣợc số vấn đề - Nấm vai trò Nấm tự nhiên đời sống xã hội - Một số kim loại nặng vai trị thể người - Các phương pháp xác định hàm lượng kim loại Cu, Pb Zn - Các phương pháp xử lý mẫu - Đã tiến hành xử lý mẫu phƣơng pháp khô – ƣớt kết hợp - Đã xác định hàm lƣợng Cu, Pb Zn số mẫu nấm lớn phƣơng pháp cực phổ - Kết thu cho thấy hàm lượng Cu, Pb, Zn số loại nấm thấp nằm giới hạn cho phép theo 46/BYT/2007 - Kết phân tích mẫu nấm cho thấy nấm chứa số kim loại nặng - Các kim loại nặng Kẽm, Đồng, có hàm lượng cao, nguồn cung cấp nguyên tố vi lượng cần thiết cho người Cịn Chì có hàm lượng thấp nằm giới hạn cho phép mức độ an toàn thực phẩm Tuy nhiên để khẳng định chắn điều cần nghiên cứu chi tiết phân tích số lượng mẫu nhiều SVTH: Ngô Thị Hằng 48 Lớp: 49K - Hóa ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP TÀI LIỆU THAM KHẢO Hoàng Minh Châu, Từ Văn Mặc, Từ Vọng Nghi (2001), Cơ sở hóa học phân tích, NXB KHKTHN N.I.Bloc ( Hoàng Minh Châu dịch ) (1970) Hóa học phân tích định tính NXBG GS.TS Nguyễn Lân Dũng(2009), Công nghệ nuôi trồng nấm, NXBNN, tập Nguyễn Hữu Đồng (2008), Nấm ăn – Cơ sở khoa học công nghệ nuôi trồng, NXBN PGS.TS Trấn Đáng, Thực phẩm chức năng, NXBHN Trần Tứ Hiếu, Hóa học phân tích, NXB ĐHQGHN Hồng Nhâm (2000) Hóa Vơ T2, T3 NXBGD Hồng Nhâm (2004) Hóa học ngun tố tập NXBDHQGHN Lê Văn Khoan (2000), Phương pháp phân tích đất, nước, phân bón, trồng, NXBQG 10 Phạm Luận (2006), Phương pháp phân tích phổ nguyên tử, NXB ĐHQGHN 11 Phạm Luận (2003), Những vấn đề sở kỹ thuật xử lý mẫu phân tích, ĐH KHKTTN – ĐHQGHN 12 Nguyễn Khắc Nghĩa (1997) Xử lý số liệu thực nghiệm DHSP Vinh 13 Phạm Luận (1994), Quy trình phân tích kim loại nặng độc hại tươi sống, mơn hóa phân tích, Trường ĐHTN ĐHQGHN 14 Nguyễn Khắc Nghĩa (2000), Các phương pháp phân tích hóa lý, ĐHV 15 GS.TS Hồ Viết Q (2000), Cơ sở hóa học phân tích, NXB ĐHSP, tập 16 Hồ Viết Quý (2006), Phân tích lý – hóa, NXBGD 17 Lê Ngọc Tú (2006), Độc học an toàn thực phẩm, NXB KHKT 18 Hồ Viết Quý (2005) Các phương pháp phân tích cơng cụ hóa học đại NXBDHSP, tái lần thứ (2007) 19 Hồ Viết Quý (1998), Các phương pháp phân tích đại - ứng dụng hóa học, NXBGD- ĐHQGHN 20 Tiêu chuẩn Việt nam 5487 – 1991(ISO 6638/2 – 1981) Rau sản phẩm chế biến Xác định hàm lượng kẽm, Ban hành ngày 08/08/1991 21 Tiêu chuẩn Việt nam 6541 – 1999, Rau, tươi sản phẩm từ rau Xác định hàm lượng đồng, ban hành năm 1999 22 Bộ Y Tế, Danh mục tiêu chuẩn lượng thực thực phẩm, Ban kèm theo định số 46/2007/BYT Bộ trưởng BYT SVTH: Ngơ Thị Hằng 49 Lớp: 49K - Hóa ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP 23 S.T.CHANG and W.A.HAYES (1978), The biology and cultivation of edible mushrooms, Academic press 24 Website: www.mushworld.com 25 http://vi.wikipedia.org 26 http://dictionary.bachkhoatoanthu.gov.vn 27 http://mushclubvn.com SVTH: Ngô Thị Hằng 50 Lớp: 49K - Hóa ... lượng số kim loại nặng Nấm - Các phương pháp xác định hàm lượng số kim loại Nấm - Bước đầu xác định hàm lượng số kim loại nặng số loài Nấm lớn phương pháp von – ampe hòa tan xung vi phân (DPP) điện... ? ?Xác định hàm lượng kim loại nặng Kẽm, Chì, Đồng số lồi Nấm lớn phương pháp vơn – ampe hịa tan xung vi phân? ?? Trong phạm vi đồ án này, đặt số nhiệm vụ sau: - Tổng quan Nấm, hàm lượng số kim loại. .. vi? ??c xác định đánh giá hàm lượng kim loại nặng thực phẩm nói chung loại Nấm lớn nói riêng yêu cầu cần thiết cho vi? ??c sử dụng an tồn Có nhiều phương pháp xác định hàm lượng kim loại nặng đó, phương