Xác định đồng thời hàm lượng kẽm, chì trong tôm, cá ở một số vùng sông, biển nghệ an bằng phương pháp vôn ampe hòa tan anot xung vi phân

1 TRƢỜNG ĐẠI HỌC VINH KHOA HÓA HỌC VŨ THỊ THÙY XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI HÀM LƢỢNG KẼM, CHÌ TRONG TÔM, CÁ Ở MỘT SỐ VÙNG SÔNG, BIỂN NGHỆ AN BẰNG PHƢƠNG PHÁP VƠN-AMPE HỊA TAN ANOT XUNG VI PHÂN ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP NGÀNH CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM VINH - 2010 LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành luận văn này, em xin gửi lời cảm ơn sâu sắc tới thầy giáo Ths Hoàng Văn Trung giao đề tài, tận tình bảo, hướng dẫn, truyền đạt kiến thức kinh nghiệm quý báu cho em suốt trình nghiên cứu hoàn thành đồ án Em xin chân thành cảm ơn thầy giáo khoa Hóa học, Tổ hóa thực phẩm, thầy giáo phụ trách phịng thí nghiêm thuộc khoa Hóa học - Trường Đại Học Vinh tạo điều kiện thuận lợi giúp đỡ em suốt trình thực đồ án tốt nghiệp Cuối cùng, em xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến người thân yêu gia đình, anh chị em, bạn bè quan tâm, động viên em hồn thành tốt đồ án tốt nghiệp Do kiến thức, kinh nghiệm cịn hạn hẹp nên khơng thể tránh khỏi thiếu sót nên kính mong ý kiến đóng góp thầy giáo, bạn đọc Vinh, tháng 12 năm 2010 Sinh viên Vũ Thị Thùy MỤC LỤC Trang LỜI CẢM ƠN MỞ ĐẦU Phần 1: Tổng quan 1.1 Giới thiệu chung kim loại nặng 1.2 Nguyên tố kẽm (Zn) 1.2.1 Giới thiệu nguyên tố kẽm 1.2.2 Trạng thái tự nhiên kẽm 1.2.3 Tính chất vật lý tính chất hóa học kẽm 1.2.4 Tác dụng hiệu ứng sinh hóa kẽm 1.3 Nguyên tố chì (Pb) 1.3.1 Chì tính chất chì 1.3.2 Trạng thái thiên nhiên Chì (Pb) 1.3.3 Vai trò tác dụng sinh hóa chì(Pb) 1.3.4 Độc tính điều kiện nhiễm độc Chì (Pb) 10 1.4 Đặc tính điện hóa Zn, Pb 12 1.5 Các phương pháp xác định kim loại 12 1.5.1 Phương pháp trắc quang 12 1.5.1.1 Cơ sở lý thuyết 12 1.5.1.2 Ứng dụng phương pháp Trắc quang để xác định kim loại Zn, Pb 13 1.5.2 Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử 15 1.5.3 Phương pháp cực phổ 17 1.5.3.1 Cơ sở lý thuyết phương pháp cực phổ 17 1.5.3.2 Các loại điện cực sử dụng phân tích cực phổ 21 1.5.3.3 Các phương pháp cực phổ đại .23 1.5.3.4 Phương pháp Vơn-Ampe hịa tan 24 1.5.3.5 Các phương pháp phân tích định lượng phân tích điện hóa 30 1.6 Các phương pháp xử lý mẫu phân tích kim loại 32 1.6.1 Kỹ thuật vơ hóa khơ 35 1.6.2 Kỹ thuật vơ hóa ướt 36 1.6.3 Kỹ thuật vơ hóa mẫu khơ ướt kết hợp 36 Phần 2: Kỹ thuật thực nghiệm 37 2.1 Thiết bị dụng cụ hóa chất 37 2.1.1 Thiết bị, dụng cụ 37 2.1.2 Hóa chất .37 2.2 Quy trình phân tích 38 2.2.1 Lấy mẫu bảo quản mẫu 38 2.2.2 Xử lý mẫu trước phân tích 38 2.2.3 Tiến hành đo máy 40 2.3 Xử lý kết thực nghiệm 41 Phần 3: Kết thảo luận 42 3.1 Điều kiện xác định đồng thời Zn(II) Pb(II) 42 3.2 Kết xác định đồng thời Zn(II) Pb(II) mẫu tôm, cá số vùng ven biển Nghệ An .42 Phần Kết luận 50 Tài liệu tham khảo 51 MỞ ĐẦU Xã hội ngày phát triển, q trình thị hố nhanh với q trình cơng nghiệp hóa, đại hố nước phát triển làm gia tăng nguy gây nhiễm mơi trường trầm trọng, vấn đề đặt lên hàng đầu giới Ơ nhiễm mơi trường có nhiều nguồn khác nhau, mối nguy đe doạ đến sống mn lồi Trong phải kể đến nhiễm kim loại nói chung kim loại nặng nói riêng cho mơi trường đất, nước, khơng khí, Các nguyên tố kim loại tồn luân chuyển tự nhiên thường có nguồn gốc từ chất thải hầu hết ngành sản xuất công nghiệp trực tiếp gián tiếp sử dụng kim loại q trình cơng nghiệp từ chất thải sinh hoạt người Sau phát tán vào môi trường chúng lưu chuyển cách tự nhiên, bám dính vào bề mặt, tích lũy đất gây nhiễm nguồn nước sinh hoạt, nguồn nước sông suối, ao hồ biển môi trường sống nhiều lồi sinh vật Mơi trường nước sơng, biển tự nhiên thường nơi chứa nhiều nguồn rác thải, thùng khổng lồ chứa nhiều kim loại cho ô nhiễm hàm lượng ảnh hưởng tới hệ sinh thái mơi trường xung quanh, đánh giá thơng qua cá thể sống mơi trường Trong lồi tôm cá cá thể chủ yếu chiếm tỉ lệ lớn môi trường nước Chúng thường sống, di chuyển theo dòng nước sống tập trung theo lồi vùng, hơ hấp mang, dùng mang để lọc nước sử dụng cho thể, mà kim loại vào thể tích tụ lại phận thể chúng thơng qua chuổi thức ăn, lưới thức ăn gây ô nhiễm thực phẩm Hơn nữa, tôm cá nói riêng nguồn thuỷ sản nói chung nguồn cung cấp chất dinh dưỡng thực phẩm chủ yếu hàng ngày cho người chúng thường chế biến, sử dụng trực tiếp bữa ăn hàng ngày với số lượng lớn mà nguồn tơm, cá bị nhiễm kim loại lớn dễ dàng vào thể người Sự nhiễm độc kim loại Pb, Hg, Cd, Zn, Cu với hàm lượng lớn gây triệu chứng ngộ độc cấp tính mãn tính nguy hại sức khoẻ người động vật Trong số kim loại nặng kẽm kim loại cần thiết cho thể nồng độ thấp, nồng độ cao chúng gây vấn đề tim mạch, tiêu hố thận dẫn đến tử vong Chì kim loại có độc tính cao người động vật, hàm lượng chì máu cao làm giảm khả hấp thụ vi chất, gây thiếu máu, ăn suy dinh dưỡng, từ làm giảm trí tuệ trẻ em Vì vậy, việc xác định kiểm sốt kim loại nói chung kim loại tơm, cá nói riêng việc làm cần thiết cấp bách, có nhiều cơng trình khoa học nghiên cứu lĩnh vực Có nhiều phương pháp để xác định hàm lượng kim loại phương pháp vơn-ampe hồ tan anot xung vi phân (DPP) điên cực giọt thuỷ ngân treo phương pháp có độ xác, độ nhạy, độ chọn lọc độ tin cậy cao, xác định hàm lượng kim loại nồng độ thấp Vì lý mà chọn đề tài: "Xác định đồng thời hàm lượng kẽm, chì Tơm, Cá số vùng sông, biển Nghệ An phương pháp Vôn- Ampe hoà tan anot xung vi phân" Với đề tài chúng tơi đặt nhiệm vụ: Tìm hiểu tồn tác động kim loại kẽm, chì thực phẩm Tìm hiểu phương pháp xác định hàm lượng kẽm, chì Tìm hiểu phương pháp vơn- ampe hịa tan anot xung vi phân Tìm hiểu kỹ thuật xử lý vơ hoá mẫu để xác định kim loại lựa chọn kỹ thuật vơ hố mẫu phù hợp để xác định hàm lượng kẽm, chì mẫu tơm, cá Xác định hàm lượng Zn(II), Pb(II) mẫu tôm, cá số vùng sông, biển Nghệ An phương pháp vơn-ampe hồ tan anot xung vi phân Phần I TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu chung kim loại nặng Kim loại nặng thuận ngữ dùng để kim loại có khối lượng riêng lớn 5g/cm3 Chúng tồn khí (ở dạng hơi), thuỷ (ở dạng muối hoà tan), địa (ở dạng rắn khơng tan, khống quặng) sinh (trong thể người, động vật thực vật) Khi kim loại nặng xâm nhập vào môi trường làm biến đổi điều kiện sống tồn sinh vật sống mơi trường Kim loại nặng gây độc hại với môi trường thể sinh vật hàm lượng chúng vượt tiêu chuẩn cho phép Một số kim loại nặng ( Pb, Zn, Fe, Cd, Hg, Cu) vào nguồn nước từ nước thải sinh hoạt từ nước thải công nghiệp Các kim loại nặng môi trường pH khác tồn dạng khác gây ô nhiễm nguồn nước từ vào thể sống gây ảnh hưởng đến hệ sinh thái môi trường xung quanh Các kim loại nặng hấp thụ vào thể với hàm lượng vừa phải, chúng đóng vai trị quan trọng thể như:  Tham gia vào việc tổng hợp sắc tố melanin, tham gia hoạt động chuyển hố mơ liên kết chuỗi phản ứng hố học liên kết tế bào  Tham gia vào trình tổng hợp gen, cho chép DNA có sẵn để tế bào lớn lên  Tham gia vào q trình tổng hợp protein, chuyển hố acid béo chưa no tạo màng tế bào  Tham gia vào cấu tạo hoạt động hormon sinh dục, đóng vai trị quan trọng q trình tổng hợp cấu trúc tiết nhiều hormon khác  Liên quan đến việc ngăn ngừa ung thư Tuy nhiên kim loại nặng hấp thụ vào thể vượt giới hạn cho phép, chúng gây độc thể Nếu thể hấp thụ kim loại nặng với lượng lớn dẫn đến ngộ độc cấp tính với triệu chứng có vị kim loại khó chịu dai dẳng miệng, nơn, tiêu chảy, mồ lạnh… gây chết người Nếu thể hấp thụ với liều lượng khơng lớn liên tục tạo tượng tích luỹ thể gây bệnh mãn tính, gây đột biến gen, ung thư, thiếu máu, bệnh tim mạch, bệnh da, bệnh gan, vấn đề liên quan đến tiêu hoá, rối loạn thần kinh Đặc biệt kim loại độc asen, chì, thuỷ ngân hấp thụ vào thể với lượng nhỏ gây nên ngộ độc cấp tính Các kim loại nặng hấp thụ vào thể qua lương thực - thực phẩm, nước uống qua bát đĩa, đồ chơi Các kim loại nặng gây tác hại thể mà gây tác hại đến lương thực - thực phẩm Nếu lương thực thực phẩm bị nhiễm kim loại nặng kim loại thúc đẩy trình hư hỏng thực phẩm, làm giảm giá trị dinh dưỡng giá trị cảm quan thực phẩm Thực phẩm bị nhiễm kim loại nặng từ nhiều nguồn khác nhau: Nguyên liệu dùng chế biến thực phẩm, trình chế biến, bảo quản thực phẩm, trình chuyên chở thực phẩm 1.2 Nguyên tố kẽm (Zn) 1.2.1 Giới thiệu nguyên tố kẽm Kẽm nguyên tố thứ 30 bảng hệ thống tuần hoàn nguyên tố hố học, có ký hiệu Zn có số hiệu nguyên tử 30 - Khối lượng nguyên tử: 65,37 - Cấu hình electron: [Ar] 3d104s2 - Bán kính nguyên tử (A0): 1,39 - Bán kính ion Zn2+ (A0) : 0,83 - Thế điện cực tiêu chuẩn (V) Zn2+/Zn = - 0,763 - Năng lượng ion hoá Mức lượng ion hoá I1 I2 I3 Năng lượng ion hoá (eV) 9,39 17,96 39,70 Do lượng ion hoá mức thứ tương đối lớn, trạng thái oxi hoá +2 đặc trưng kẽm 1.2.2 Trạng thái tự nhiên kẽm Kẽm nguyên tố phổ biến thứ 23 vỏ trái đất, chiếm khoảng 5.10-3 % khối lượng vỏ trái đất khoảng 1,5.10-3 % tổng số nguyên tử vỏ trái đất Các loại khống chất nặng có xu hướng chứa khoảng 10% sắt 40 ÷ 50% kẽm Kẽm có 15 đồng vị, đồng vị tự nhiên 64 Zn (48,89%), 66 Zn (27,81%), 67 Zn (4,11 %), 68Zn ( 18,56 %), 70Zn (0,62 %) lại đồng vị phóng xạ, đồng vị bền 65Zn với chu kỳ bán rã là: T1/2 = 245 (ngày đêm) đồng vị bền 61Zn: T1/2= 90(s) Trong tự nhiên, khoáng vật chứa kẽm quặng blen kẽm (ZnS), calamin (ZnCO3), phranclinit hay ferit kẽm (Zn(FeO2)2), ngồi cịn có Zincit (ZnO) Trong nước biển kẽm tồn chủ yếu dạng ion tự Zn2+, nước, kẽm thường tích tụ phần chất sa lắng, chiếm khoảng 45 ÷ 60%, dạng phức chất tan trở lại phân bố nước Nồng độ trung bình kẽm nước biển nước khoảng ÷ 10 μg/l, cịn thực phẩm kẽm tồn chủ yếu dạng ion tự Zn2+ Kẽm cịn có lượng đáng kể thực vật động vật Trong thể người chứa khoảng 0,001% kẽm 1.2.3 Tính chất vật lý tính chất hoá học kẽm Kẽm kim loại màu trắng xanh nhạt, nhiệt độ thường nấu đến 100 ÷ 1500C trở nên mềm, dẻo, dễ dát mỏng, dễ kéo dài Trong khơng khí bị phủ lớp oxít nên tính ánh kim Kẽm có: Khối lượng riêng : 7,13 (g/cm3) Nhiệt độ nóng chảy : 4190C Nhiệt độ sơi : 9070C Độ dẫn điện (Hg = 1) : 16 Kẽm kim loại hoạt động trung bình kết hợp với oxy kim khác, có phản ứng với axit lỗng để giải phóng hiđrơ song nhiệt độ thường kẽm bền với nước có màng oxit bảo vệ Trong bảng thứ tự cường độ kẽm đứng magiê sắt Hệ thống Mg2+/Mg Zn2+/Zn Fe2+/Fe E0 von -1.10 - 0,763 - 0,44 Khi tác dụng với axit HCl H2SO4 loãng đẩy H2 tạo thành muối tương ứng: Zn + 2H3O+ + 2H2O = [Zn(H2O)4]2+ Hiđrô thoát mãnh liệt tác dụng với dung dịch kiềm: + H2 10 Zn + 2H2O + 2OH- [Zn(H2O)4]2- = + H2 Kẽm không tan dung dịch kiềm mạnh mà dung dịch NH3: Zn + 2H2 + 4NH3 = [Zn(NH3)4](OH)2 + H2 Khi hoà tan kẽm axit sunfuric đặc axit nitric ta muối tương ứng sản phẩm khác khử Zn + 2H2SO4 = ZnSO4 + SO2 + 2H2O Axit nitric loãng bị khử đến NH3: 4Zn + 10HNO3 loãng = 4Zn(NO3)2 + NH4NO3 + 3H2O Nếu nồng độ đặc có N2O hay NO thoát ra: 3Zn + 8HNO3 = 3Zn(NO3)2 +2NO + H2O Thực tế cho muối kẽm nitric tác dụng với kẽm kim loại, ta thu nhiều sản phẩm khử khác axit nitric tuỳ thuộc vào nồng độ đem dùng nhiệt độ mà loại oxit nito chiếm ưu Tuy nhiên, tự nhiên kẽm thường tồn dạng Zn2+ Dung dịch nước ion Zn2+ khơng màu có tính chất muối lưỡng tính có phản ứng với axit yếu phản ứng với dung dịch kiềm tạo kết tủa keo Zn(OH)2 tan kiềm dư tạo thành zincat, kết tủa tan axit tạo thành muối tương ứng: Zn2+ + 4H3O+ Zn2+ Zn(OH)2 Zn(OH)2 Zn(OH)42- + OH+ OH+ H+ H+ + Zn(OH)2 ZnO22Zn2+ + + 2H2O 2H2O Zn(OH)2 kết tủa pH= 6,8 ÷ 8,3 hồ tan pH= 11 ÷ 11,5 Ngồi muối Zn2+ tác dụng với H2S (NH4)2S tạo kết tủa trắng vơ định hình ZnS 1.2.4 Tác dụng hiệu ứng sinh hoá kẽm Kẽm sản xuất chủ yếu làm chất bảo vệ sắt, thép khỏi ăn mòn chế tạo hợp kim Nó dùng làm nguyên liệu sản xuất pin, in, chất ăn mòn in vải, chất khử tinh chế vàng bạc, chất hoạt hố cơng nghiệp ôtô, chất khử mùi bảo quản gỗ, chất độn sản xuất chất dẻo (plastic) từ dầu mỏ Trong y học hợp chất kẽm sử dụng làm thuốc gây nôn, giảm đau, chữa ngứa, thuốc sát trùng, chống bỏng da Một số chất hữu kẽm sử dụng làm chất bảo vệ thực vật 44 Hòa tan lượng muối khan thu vào nước cất, lọc cặn cho vào bình định mức 25ml, định mức nước cất đến vạch ta thu dung dịch phân tích, sau đem đo phương pháp Vơn-ampe hịa tan anot xung vi phân 2.2.3 Tiến hành đo máy Các phép đo máy cực phổ đa 797 VA Computrace tiến hành sau: - Sau chuẩn bị dung dịch cần đo, rửa điện cực nước cất lần, lau khô điện cực giấy lau đặt mẫu vào máy - Xác định pH dung dịch phân tích, điều chỉnh pH pha loảng mẫu cần - Mở bình khí, bật máy cực phổ máy tính, đặt thơng số cần thiết cho phép đo máy tính từ bàn phím nguyên tố cần đo, thời gian điện phân, điện phân, thời gian đuổi oxi, vận tốc quét thế, sau chờ máy đo Kết thúc lần đo ta thu giá trị nồng độ mẫu chiều cao píc hịa tan Ở định lượng hàm lượng kim lọai theo phương pháp thêm chuẩn Mỗi phép đo Vôn-ampe hòa tan máy cực phổ đa thực theo sơ đồ sau: Đặt mẫu Mở máy đo Mở van khí Tải chương trình Đặt thơng số Tiến hành Lưu trữ kết Kết đo Đưa kết đo máy in Dừng Xử lý kết đo 45 2.3 Xử lý kết thực nghiệm Để thu kết phép định lượng độ xác cao, ngồi việc lựa chọn điều kiện tối ưu, phương pháp thao tác thí nghiệm xử lý kết có ý nghĩa quan trọng Thường kết ta nhận sau lần đo máy cực phổ đa nồng độ kim loại tính 1lit dung dịch mẫu chiều cao pic hòa tan kim loại Vậy để xác định hàm lượng ion kim loại cần xác định sau trừ mẫu trắng 1đơn vị mẫu ướt ta tính theo cơng thức: X = Co _ C mt Vđm mmâu (2.1) Trong đó: X - hàm lượng kim loại cần xác định đơn vị mẫu ướt sau trừ mẫu trắng [mg/kg] Co - nồng độ kim loại cần xác định dung dịch mẫu sau đo [mg/l] Cmt - nồng độ ion kim loại cần xác định mẫu trắng [mg/l] mmẫu - khối lượng mẫu ướt ban đầu [kg] Vđm - thể tích bình định mức [l] 46 Phần KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Điều kiện xác định đồng thời Zn(II) Pb(II) Theo khảo sát nghiên cứu trước đó, ta có điều kiện tối ưu để xác định đồng thời Zn(II) Pb(II) mẫu phân tích máy cực phổ phương pháp Von-Ampe hòa tan anot xung vi phân là: - Điện cực làm việc điện cực giọt thủy ngân treo (HMDE) - Điện cực so sánh điện cực Ag/AgCl - Điện cực phụ trợ điện cực Pt - Phương pháp phân tích định lượng là: Phương pháp thêm chuẩn - Cỡ giọt : - Biên độ xung: 0,05V - Thời gian đặt xung: 0,04s - Tốc độ khuấy: 2000 - Tốc độ quét thế: 0,06 (V/s) - Khoảng quét từ - 1,2V đến + 0,2 V - Thời gian cân bằng: (s) - Thời gian điện phân: 30 (s) - Thời gian sực khí: 300 (s) - Thế điện phân: - 1,2 (V) 3.2 Kết xác định đồng thời Zn(II) Pb(II) mẫu tôm, cá số vùng sông biển Nghệ An Quá trình định lượng đồng thời Zn(II) Pb(II) mẫu tôm, cá số vùng sông biển Nghệ An máy đo cực phổ phương pháp Vơn-Ampe hịa tan anot xung vi phân tiến hành sau: Lấy 0,5 ml dung dịch mẫu + 0,5 ml dung dịch đệm axetat + 10 ml nước cất cho vào bình điện phân sau mở bình khí, bật máy cực phổ máy tính, đặt thông số cần thiết cho phép đo máy tính từ bàn phím, sau tiến hành đo ghi đường xung vi phân Kết thu mẫu tôm mẫu cá thể hình 3.1; 3.2; 3.3; 3.4; 3.5; 3.6; 3.7; 3.8; 3.9; 3.10 bảng III.1 47 Hình 3.1 Phổ xung vi phân Zn(II) Pb(II) mẫu tôm sông Lam Hình 3.2 Phổ xung vi phân Zn(II) Pb(II) mẫu tôm sông Mai Giang - Quỳnh Lưu 48 Hình 3.3 Phổ xung vi phân Zn(II) Pb(II) mẫu tơm biển Cửa Hội Hình 3.4 Phổ xung vi phân Zn(II) Pb(II) mẫu tôm biển Quỳnh Lưu 49 Hình 3.5 Phổ xung vi phân Zn(II) Pb(II) mẫu cá sơng Lam Hình 3.6 Phổ xung vi phân Zn(II) Pb(II) mẫu cá sơng Mai Giang-Quỳnh Lưu 50 Hình 3.7 Phổ xung vi phân Zn(II) Pb(II) mẫu cá vàng Biển Quỳnh Lưu Hình 3.8 Phổ xung vi phân Zn(II) Pb(II) mẫu cá Trích biển Quỳnh Lưu 51 Hình 3.9 Phổ xung vi phân Zn(II) Pb(II) mẫu cá vàng biển Cửa Hội Hình 3.10 Phổ xung vi phân Zn(II) Pb(II) mẫu cá Trích biển Cửa Hội 52 Bảng 3.1 Bảng kết định lượng Zn(II), Pb(II) mẫu tôm, cá sau trừ nồng độ Zn(II), Pb(II) mẫu trắng sau: Địa điểm lấy mẫu Ngày lấy mẫu Tên mẫu Hàm lượng Hàm lượng Zn(II) 1đơn Pb(II) 1đơn vị khối lượng vị khối lượng ướt (mg/kg) ướt (mg/kg) 27/08/2010 Cá đối 17,9 0,162 19/09/2010 Tôm 0.932 0,221 Sông Mai Giang- 04/09/2010 Cá đối 0,609 0,0348 Quỳnh Lưu 04/09/2010 Tôm 0,568 0,0199 29/08/2010 Cá vàng 7,23 0,0449 29/08/2010 Cá trích 10,2 0,0325 18/09/2010 Tơm 4,60 0,0622 28/08/2010 Cá vàng 19,5 0,198 04/09/2010 Cá trích 0,48 04/09/2010 Tôm 19,7 0,0248 Sông Lam Biển Cửa Hội Biển Quỳnh Lưu Nhận xét: Trên kết áp dụng phương pháp Vơn-Ampe hịa tan anot xung vi phân để xác định hàm lượng kim loại Zn(II) Pb(II) số mẫu tôm cá vùng sông biển Nghệ An mà thực nghiệm tơi tìm hiểu Từ kết tơi có số nhận xét sau: - So sánh với Quy định giới hạn tối đa ô nhiễm sinh học hóa học thực phẩm ban hành theo định số 46 /2007/QĐ- BYT ngày 19/12/2007 Bộ trưởng Bộ y tế thì: nhìn chung hàm lượng kẽm chì mẫu tơm, cá đo nhỏ nhiều so với giới hạn cho phép quy định - So sánh với " Danh mục, tiêu mức giới hạn cho phép an toàn vệ sinh thực phẩm - Phụ lục 2" Ban hành kèm theo thông tư số 29 /2010/ TT- BNNPTNT ngày 06/05/2010 Bộ trưởng Bộ nông nghiệp phát triển nơng thơn hàm lượng Chì mẫu cá thấp nhiều lần so với giới hạn cho phép 53 Vì thời gian nghiên cứu có hạn nên số lượng mẫu chưa phong phú đa dạng, bao hàm hết chủng loại kích thước lồi cụ thể, chưa thực với nhiều địa điểm khác kết chưa thật xác, nên muốn có kết xác cần phải lấy mẫu nhiều hơn, nhiều địa điểm hơn, lấy mẫu nhiều lần đem phân tích để lấy kết đánh giá mẫu cần làm nhiều lần để biết độ lặp xác định kết trung bình mẫu Hơn nữa, làm nhiều phương pháp hơn, xử lý mẫu theo nhiều cách để so sánh kết với đảm bảo độ xác kết 54 Phần KẾT LUẬN Sau thời gian nghiên cứu tài liệu, tiến hành thực nghiệm, xử lý kết vào nhiệm vụ đề tài đặt ra, xin rút số kết luận sau: Đã tổng quan tồn tác động kẽm, chì thực phẩm 2.Đã tổng quan phương pháp xác định kẽm, chì thực phẩm gồm phương pháp: quang phổ, phương pháp AAS, phương pháp cực phổ, tìm hiểu, khái quát sở nguyên tắc, khả ứng dụng phương pháp Vơn-Ampe hịa tan anot xung vi phân Đã khái quát phương pháp xử lý mẫu tìm phương pháp xử lý mẫu tơm, cá hợp lý để đo cực phổ phương pháp vơ hố mẫu khơ ướt kết hợp Đã tiến hành định lượng đồng thời Zn(II), Pb(II) mẫu tôm, cá số vùng sông biển Nghệ an phương pháp Vơn-Ampe hồ tan anot xung vi phân 55 TÀI LIỆU THAM KHẢO Hoàng Kim Anh (2005), Hóa học thực phẩm, NXB Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội Hoàng Minh Châu, Từ văn Mặc, Từ Vọng Nghi (2002), Cơ sở phân tích hóa học đại, NXB Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội Hồ Viết Quý (1998), Các phương pháp phân tích đại - ứng dụng hóa học, NXB Giáo dục - ĐH QGHN, Hà Nội Hồ Viết Q (2005), Các phương pháp phân tích cơng cụ hóa học đại, NXB Đại học sư phạm Hà Nội Hồng Nhâm (1997), Hóa học kim loại chuyển tiếp, ĐH QGHN Hồng Nhâm (2000), Hóa học vô - tập ba, NXB Giáo dục, Hà Nội Nguyễn Tinh Dung (2003), Hóa học phân tích, Phần III NXB Giáo dục Nguyễn Khắc Nghĩa (2000), phương pháp phân tích hóa lý, ĐH Vinh Lê Ngọc Tú (chủ biên) (2006), Độc tố học an toàn thực phẩm, NXB Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội 10 Trần Tứ hiếu, Từ Vọng Nghi, Nguyễn Văn Ri, Nguyễn Xn Trung (1999), Hóa học phân tích - Phần 2: Các phương pháp phân tích cơng cụ, ĐH KHTN ĐH Quốc gia Hà Nội 11 Trương Việt Phương (2009), Khảo sát nghiên cứu, xác định hàm lượng cation kim loại nặng nước thải nước sinh hoạt phương pháp Vơn-ampe hịa tan anot xung vi phân, Luận văn thạc sĩ khoa học hóa học, ĐH Sư phạn Thái Nguyên 12 Phạm Thị Lựu (2010), Xác định đồng thời hàm lượng kẽm (II), cadimi(II), chì (II), đồng (II) mẫu nước sông rau phương pháp vơn-ampe hịa tan anot xung vi phân, Luận năn tốt nghiệp đại học, khoa Hóa, ĐH Vinh 13 Hồng Thị Thủy (2009), Phân tích hàm lượng kim loại Mn, Pb số loài nhuyễn thể Nghệ An phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS), Luận văn tốt nghiệp đại học, khoa Hóa học, ĐH Vinh 14 Phạm Trường Sơn (2005), Nghiên cứu tạo phức kẽm(III) với xilen da cam phương pháp trắc quang, ứng dụng kết nghiên cứu xác định hàm 56 lượng kẽm vài đối tượng phân tích, Luận văn thạc sĩ hóa học, ĐH Vinh 15 Phạm Luận (2003), Phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử, NXB ĐH QGHN, Hà Nội 16 Phạm Luận (2003), Những vấn đề sỡ kỹ thuật xử lý mẫu phân tích, ĐH KHTN - ĐH QGHN 17 Hồ Viết Quý (!999), Các phương pháp phân tích quang học hóa học, NXB ĐHQG Hà Nội 57 TRƢỜNG ĐẠI HỌC VINH KHOA HÓA HỌC o0o ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI HÀM LƢỢNG KẼM, CHÌ TRONG TÔM, CÁ Ở MỘT SỐ VÙNG SÔNG, BIỂN NGHỆ AN BẰNG PHƢƠNG PHÁP VƠN-AMPE HỊA TAN ANOT XUNG VI PHÂN GVHD: ThS Hoàng Văn Trung SVTH: Vũ Thị Thùy Lớp: 47K - Công nghệ thực phẩm VINH - 12/2010 58 ... hịa tan phương pháp điện thời gian 29 1.5.3.4 Phương pháp Vơn -Ampe hịa tan 1.5.3.4.1 Ngun tắc chung phương pháp Vơn -ampe hịa tan Phương pháp Vơn -ampe hòa tan phương pháp quan trọng số phương pháp. .. đường vơn -ampe hịa tan anot, cịn phương pháp phân tích gọi phương pháp Vơn -ampe hịa tan anot (ASV) Khi qt q trình vơn -ampe hịa tan anot qt từ âm sang dương Trên đường vơn -ampe hịa tan xuất pic... Nghệ An phương pháp Vơn- Ampe hồ tan anot xung vi phân" Với đề tài đặt nhiệm vụ: Tìm hiểu tồn tác động kim loại kẽm, chì thực phẩm Tìm hiểu phương pháp xác định hàm lượng kẽm, chì Tìm hiểu phương