Xác định đồng thời hàm lượng kẽm (II), cadimi (II), chì (II), đồng (II) trong các mẫu nước sông và rau bằng phương pháp vôn ampe hoà tan anot xung vi phân

Trờng đại học vinh Khoa hóa học === === phạm thị lựu xác định đồng thời hàm lợng kẽm (ii), cadimi (ii), chì (ii), đồng (ii) mẫu nớc sông rau phơng pháp vôn-ampe hòa tan anot xung vi phân khóa luận tốt nghiệp đại học Chuyên ngành: hóa phân tích Vinh, 2010 Trờng đại học vinh Khoa hóa học === === xác định đồng thời hàm lợng kẽm (ii), cadimi (ii), chì (ii), đồng (ii) mẫu nớc sông rau phơng pháp vôn-ampe hòa tan anot xung vi phân khóa luận tốt nghiệp đại học Chuyên ngành: hóa phân tích Giáo viên hớng dẫn: Sinh viên thực hiện: ThS đinh thị trờng giang Lớp: 47B Hóa Phạm thị lựu Vinh, 2010 MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN MỞ ĐẦU .1 Phần I: TỔNG QUAN .3 I.1 Nguyên tố Chì (Pb) phương pháp xác định I.1.1 Giới thiệu nguyên tố Chì (Pb) I.1.2 Các phương pháp xác định Chì (Pb) I.1.2.1 Phương pháp cực phổ I.1.2.2 Phương pháp trắc quang I.1.2.3 Phương pháp AAS I.1.2.4 Phương pháp chuẩn độ Complexon I.1.2.4.1 Xác định trực tiếp thị Ecrioccrom đen T I.1.2.4.2 Xác định trực tiếp thị Xylen da cam I.2 Nguyên tố Cadimi (Cd) phương pháp xác định .7 I.2.1 Giới thiệu nguyên tố Cadimi (Cd) .7 I.2.2 Các phương pháp xác định Cadimi (Cd) I.2.2.1 Phương pháp trắc quang I.2.2.2 Phương pháp chuẩn độ Complexon 10 I.2.2.3 Phương pháp AAS 11 I.2.2.4 Phương pháp cực phổ 12 I.3 Nguyên tố Kẽm (Zn) phương pháp xác định .13 I.3.1 Giới thiệu nguyên tố Kẽm (Zn) .13 I.3.2 Các phương pháp xác định Kẽm (Zn) 15 I.3.2.1 Phương pháp trắc quang 15 I.3.2.2 Phương pháp cực phổ 18 I.3.2.3 Phương pháp AAS 20 I.4 Nguyên tố Đồng (Cu) phương pháp xác định 20 I.4.1 Giới thiệu nguyên tố Đồng (Cu) 20 I.4.2 Các phương pháp xác định Đồng (Cu) 23 I.4.2.1 Phương pháp trắc quang sử dụng thuốc thử DDC 23 I.4.2.2 Phương pháp cực phổ .23 I.4.2.3 Phương pháp Neocuprionie .25 I.4.2.4 Phương pháp AAS 26 I.5 Phương pháp cực phổ 27 I.5.1 Cơ sở phương pháp cực phổ 27 I.5.1.1 Phương pháp cực phổ sóng vng 31 I.5.1.2 Phương pháp cực phổ xung thường (NPP) .33 I.5.1.3 Phương pháp cực phổ xung vi phân (DPP) .35 I.5.2 Phương pháp Vơn-Ampe hịa tan 36 I.5.3 Phương pháp Vơn-Ampe hịa tan hấp thụ (AdSV) 38 I.5.4 Các phương pháp phân tích định lượng phân tích điện hóa .41 I.5.4.1 Phương pháp mẫu chuẩn 41 I.5.4.2 Phương pháp đường chuẩn 41 I.5.4.3 Phương pháp thêm chuẩn 41 I.5.4.4 Phương pháp thêm 42 I.5.5 Các loại điện cực sử dụng phân tích cực phổ 43 I.5.5.1 Cực rắn hình đĩa (RDE) 43 I.5.5.2 Điện cực màng thủy tinh (TMFE) .44 I.5.5.3 Điện cực giọt thủy ngân treo (HMDE) .44 Phần II: THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ 46 II.1 Thiết bị, dụng cụ hóa chất 46 II.1.1 Thiết bị, dụng cụ 46 II.1.2 Hóa chất 46 II.2 Lấy bảo quản mẫu .47 II.3 Quy trình vơ hóa mẫu .47 II.4 Xác định đồng thời Zn(II), Cd(II), Pb(II), Cu(II) 48 II.4.1 Thực nghiệm tìm điều kiện tối ưu cho phép xác định Zn(II), Cd(II), Pb(II), Cu(II) .48 II.4.1.1 Pha chế dung dịch cho phép xác định Zn(II), Cd(II), Pb(II), Cu(II) 48 II.4.1.2 Khảo sát điều kiện tối ưu cho phép xác định Zn(II), Cd(II), Pb(II), Cu(II) 49 II.4.1.2.1 Khảo sát xuất pic 49 II.4.1.2.2 Khảo sát biên độ xung 49 II.4.1.2.3 Khảo sát thời gian đặt xung 50 II.4.1.2.4 Khảo sát tốc độ quét 51 II.4.1.2.5 Khảo sát thời gian sục khí .52 II.4.1.2.6 Khảo sát thời gian cân 52 II.4.1.2.7 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ chất lên .53 II.4.1.2.7.1 Ảnh hưởng nồng độ Ni(II) tới Zn(II), Cd(II), Pb(II), Cu(II) đệm axetat 53 II.4.1.2.7.2 Ảnh hưởng nồng độ Fe(III) tới Zn(II), Cd(II), Pb(II),Cu(II) đệm axetat 55 II.4.1.2.7.3 Ảnh hưởng nồng độ Pb(II) tới Cd(II) đệm axetat 58 II.4.1.2.7.4 Ảnh hưởng nồng độ Zn(II) tới Cd(II) đệm axetat 59 II.4.1.2.7.5 Ảnh hưởng nồng độ Cu(II) tới Pb(II) đệm axetat 61 II.4.1.3 Kết khảo sát điều kiện tối ưu cho phép xác định đồng thời Zn(II), Cd(II), Pb(II), Cu(II) 62 II.4.2 Xác định Zn(II), Cd(II), Pb(II), Cu(II) mẫu tự tạo 63 II.4.3 Định lượng Kẽm (II), Cadimi (II), Chì (II), Đồng (II) mẫu nước sông 66 II.4.4 Định lượng Kẽm (II), Cadimi (II), Chì (II), Đồng (II) mẫu rau 68 Phần III: KẾT LUẬN .74 TÀI LIỆU THAM KHẢO .75 LỜI CẢM ƠN Để hồn thành khố luận em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến giảng viên Thạc sĩ Đinh Thị Trường Giang giao đề tài, hết lòng hướng dẫn, bảo, truyền đạt kiến thức kinh nghiệm quý báu cho em suốt q trình hồn thành khóa luận Em xin chân thành cảm ơn thầy, cô giáo tổ mơn hóa Phân tích, thầy giáo, giáo hướng dẫn phịng thí nghiệm thuộc khoa Hóa học trường Đại học Vinh tạo điều kiện giúp đỡ em q trình hồn thành khóa luận tốt nghiệp Cuối cùng, em xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến bố mẹ, anh chị em bạn bè quan tâm, động viên em hồn thành khóa luận tốt nghiệp Vinh, tháng năm 2010 Sinh viên Phạm Thị Lựu MỞ ĐẦU Xã hội phát triển, vấn đề ô nhiễm môi trường đặt lên hàng đầu, ô nhiễm môi trường từ nhiều nguồn khác mối nguy đe dọa sống muôn lồi Q trình thị hóa nhanh, cơng nghiệp hóa, đại hóa nước phát triển nguy gây ô nhiễm kim loại nặng cho nước, đất khơng khí Sự nhiễm độc kim loại nặng Zn, Cd, Pb, Cu… gây bệnh âm ỉ nguy hại người động vật Trong số kim loại nặng Đồng Kẽm nguyên tố cần thiết cho thể nồng độ thấp, nồng độ cao chúng gây vấn đề tim mạch, tiêu hóa thận dẫn đến tử vong Chì Cadimi kim loại có độc tính cao với động vật người gây bệnh ung thư, bệnh xương Khi hàm lượng Chì máu cao làm giảm hấp thụ vi chất, gây thiếu máu, ăn suy dinh dưỡng, từ làm giảm trí tuệ trẻ em Vì vậy, việc xác định kiểm soát hàm lượng kim loại nặng việc làm cần thiết cấp bách Có nhiều cách xác định hàm lượng kim loại phương pháp Vơn-Ampe hịa tan xung vi phân (DPP) điện cực giọt thủy ngân treo phương pháp có độ xác, độ chọn lọc, độ nhạy độ tin cậy cao, xác định hàm lượng kim loại có nồng độ thấp Do vậy, em chọn đề tài “Xác định đồng thời hàm lượng Kẽm, Cadimi, Chì, Đồng mẫu nước sơng rau phương pháp VơnAmpe hịa tan anot xung vi phân” Với đề tài đề nhiệm vụ: - Tìm điều kiện tối ưu để định lượng đồng thời Zn(II), Cd(II), Pb(II), Cu(II) - Nghiên cứu ảnh hưởng hai ion Ni(II), Fe(III) tới phép xác định đồng thời Zn(II), Cd(II), Pb(II), Cu(II) - Nghiên cứu ảnh hưởng lẫn ion Zn(II), Cd(II), Pb(II), Cu(II) - Thử điều kiện tối ưu chọn vào việc phân tích mẫu tự tạo Zn(II), Cd(II), Pb(II), Cu(II) - Phân tích mẫu nước sơng, mẫu rau chứa Zn(II), Cd(II), Pb(II), Cu(II) Chúng hi vọng khóa luận góp phần bổ sung thêm phương pháp xác định lượng vết kim loại số đối tượng khác PHẦN I: TỔNG QUAN I.1 Nguyên tố chì (Pb) phương pháp xác định I.1.1 Giới thiệu nguyên tố Chì (Pb) Chì (Pb) thuộc phân nhóm nhóm IV, chu kỳ bảng hệ thống tuần hồn Chì có số thứ tự: Z= 82 Khối lượng nguyên tử: 207,2 : [Xe]4f145d106s26p2 Cấu tạo electron Nhiệt độ nóng chảy : 327,46oC Nhiệt độ sôi : 1737oC Khối lượng riêng : 11,34 g/cm3 Độ âm điện : 2,33 Trữ lượng thiên nhiên chì 1.10 -4 % tổng số nguyên tử vỏ trái đất, tức nguyên tố phổ biến Chì kim loại màu xám thẫm, mềm Ở điều kiện thường chì bị oxy hố tạo thành lớp oxít màu xám xanh bao bọc mặt bảo vệ chì khơng tiếp tục bị oxy hố Pb tan axít Chì tương tác bề mặt với dung dịch axit clohidric loãng axit sunfuric 80% bị bao lớp muối khó tan (PbCl PbSO4) với dung dịch đậm đặc axit chì tan muối khó tan lớp bảo vệ chuyển thành hợp chất tan: PbCl2 + 2HCl PbSO4 + H2SO4 = H2PbCl2 = Pb(HSO4)2 Pb dễ dàng tác dụng với axit HNO3 nồng độ nào, tan axit axetic axit hữu khác Chì dùng để làm điện cực ăcquy, dây cáp điện, đầu đạn ống dẫn cơng nghiệp hố học Chì hấp thụ tốt tia phóng xạ tia Rơnghen nên dùng làm bảo vệ làm việc với tia Tường phóng thí nghiệm phóng xạ lót gạch chì, viên gạch thường nặng 10 kg Chì hợp chất chì độc, nên tiếp xúc cần phải cẩn thận I.1.2 Các phương pháp xác định Chì (Pb) Để xác định Pb nước bề mặt, nước sinh hoạt thường dùng phương pháp chiết trắc quang với thuốc thử Dithizon phương pháp cho phép xác định từ 0,1÷1,0mg Pb/l Pb kim loại dễ xác định phương pháp cực phổ, phương pháp cho phép xác định Pb nước từ 0,05mg đến vài mg lit nước Để xác định Pb loại nước có hàm lượng nhỏ 0,02mg/l nên dùng phương pháp phân tích điện hố hồ tan I.1.2.1 Phương pháp cực phổ Ion Pb (II) ion có hoạt tính cực phổ bị khử catot thuỷ ngân thành kim loại Trong NaOH M phức Pb(OH) bị khử thuận nghịch cho sóng cực phổ với bán sóng -0,7 V so với cực calomen bão hồ Nếu dung dịch có chứa Fe (III) với hàm lượng không lớn lắm, sắt bị kết tủa hidroxit NaOH không gây trở ngại đến xác định Pb Nếu hàm lượng sắt lớn kết tủa Fe(OH) hấp phụ Pb, trường hợp nên xác định Pb phương pháp thêm chuẩn Nếu nước có lượng tương đối lớn Cu (II) mơi trường kiềm dư bị tan phần dạng CuO 22- sóng đồng ảnh hưởng đến xác định Pb Trong trường hợp sau thêm NaOH vào dung dịch phân tích để lắng kết tủa dùng pipet lấy 10ml dung dịch thêm vào 0,5ml KCN 1M để che đồng Lượng xianua không dư nhiều dư nhiều làm giảm bước sóng Pb Tuỳ thuộc vào hàm lượng Pb mà ta tiến hành sau: ... xác định đồng thời Zn(II), Cd(II), Pb(II), Cu(II) 62 II.4.2 Xác định Zn(II), Cd(II), Pb(II), Cu(II) mẫu tự tạo 63 II.4.3 Định lượng Kẽm (II), Cadimi (II), Chì (II), Đồng (II) mẫu nước. . .xác định đồng thời hàm lợng kẽm (ii), cadimi (ii), chì (ii), đồng (ii) mẫu nớc sông rau phơng pháp vôn- ampe hòa tan anot xung vi phân khóa luận tốt nghiệp đại học Chuyên ngành: hóa phân. .. mẫu tự tạo Zn(II), Cd(II), Pb(II), Cu(II) - Phân tích mẫu nước sông, mẫu rau chứa Zn(II), Cd(II), Pb(II), Cu(II) Chúng tơi hi vọng khóa luận góp phần bổ sung thêm phương pháp xác định lượng vết