tiểu luận phân tích thực phẩm

CHƯƠNG 1: CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH LƯỢNG TRONG PHÂN TÍCH THỰC PHẨM 1.1 VAI TRỊ PHÂN TÍCH THỰC PHẨM .1 1.2 CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TRONG PHÂN TÍCH THỰC PHẨM 1.2.1 Phương pháp hóa học 1.2.2 Phương pháp hóa lý 1.3 PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ 1.3.1 Phương pháp quang phổ UV – Vis 1.3.2 Cấu tạo thiết bị quang phổ UV – Vis 1.3.3 Ứng dụng phương pháp quang phổ định lượng .9 CHƯƠNG 2: PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU TRONG PHÂN TÍCH THỰC PHẨM 11 2.1 MỤC ĐÍCH CỦA LẤY MẪU PHÂN TÍCH 11 2.1.1 Mục đích 11 2.1.2 Một số khái niệm lấy mẫu 11 2.1.3 Lấy mẫu gửi mẫu 12 2.2 Phương pháp lấy mẫu .20 2.2.1 Phương pháp lấy mẫu ngẫu nhiên 20 2.2.2 Phương pháp lấy mẫu phi ngẫu nhiên .21 CHƯƠNG 3: CÁC KỸ THUẬT CHUẨN BỊ MẪU TRONG PHÂN TÍCH THỰC PHẨM 22 3.1 YÊU CẦU CHUNG CỦA CÁC KỸ THUẬT XỬ LÝ MẪU PHÂN TÍCH 22 3.1.1 Giới thiệu xử lý mẫu 22 3.1.2 Tại phải xử lý mẫu phân tích 22 3.2 KỸ THUẬT VƠ CƠ HĨA ƯỚT (XỬ LÝ ƯỚT) 24 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com 3.2.1 Vơ hóa ướt axit mạnh đặc nóng 24 3.2.2 Kỹ thuật vơ hóa ướt dung dịch kiềm mạnh đặc nóng .30 3.3 KỸ VƠ CƠ HĨA KHƠ 33 3.3.1 Nguyên tắc trình xảy vơ hóa mẫu 33 3.3.2 Thiết bị dụng cụ để xử lý khô .36 3.3.3 Vơ hố khơ khơng có phụ gia chất bảo vệ .37 3.3.4 Vơ hố khơ có phụ gia chất bảo vệ 38 3.3.5 Ưu nhược điểm 40 3.4 KỸ THUẬT VƠ CƠ HỐ KHƠ - ƯỚT KẾT HỢP 40 3.4.1 Nguyên tắc chung 40 3.4.2 Phương pháp tiến hành số ví dụ 41 3.4.3 Ưu nhược điểm 42 3.5 KỸ THUẬT TRÍCH LY THƯỜNG SỬ DỤNG KHI XỬ LÝ MẪU 43 3.5.1 Cơ sở, nguyên tắc điều kiện trích ly 43 3.5.2 Một số kỹ thuật trích ly thường dùng xử lý mẫu phân tích .45 CHƯƠNG 4: CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯƠNG NƯỚC TRONG THỰC PHẨM 67 4.1 GIỚI THIỆU CHUNG 67 4.2 MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC 69 4.2.1 Phương pháp khối lượng 69 4.2.2 Phương pháp chuẩn độ KarlFischer 70 4.3 PHƯƠNG PHÁP NỘI SUY GIÁN TIẾP ĐỂ ƯỚC TÍNH LƯỢNG NƯỚC BẰNG CÁCH ĐO OBRIX 72 4.3.1 Ước lượng nồng độ khúc xạ kế 72 4.3.2 Ước lượng nồng độ tỷ trọng kế 76 4.3.3 Xác định tỷ trọng bình đo tỷ trọng 79 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com CHƯƠNG 5: CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PROTEIN TRONG THỰC PHẨM 81 5.1 GIỚI THIỆU CHUNG 81 5.1.1 Protein thực phẩm 81 5.1.2 Vai trị việc phân tích protein 83 5.2 CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH PROTEIN .84 5.2.1 Xác định protein tổng theo phương pháp Kjeldahn 84 5.2.2 Xác định protein tổng theo phương pháp Dusma 86 5.2.3 Phương pháp Biuret 90 5.2.4 Phương pháp Lowry 91 5.2.5 Phương pháp nhuộm màu Bradford 95 5.2.6 Phương pháp Bicinchoninic Acid (BCA) 97 5.2.7 Phương pháp hấp thụ tử ngoại 98 5.2.8 Xác định hàm lượng lượng axit amin thực phẩm phương pháp folmadehyl .100 CHƯƠNG 6: PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH GLUXIT TRONG THỰC PHẨM 103 6.1 GIỚI THIỆU CHUNG 103 6.2 ĐẶC ĐIỂM CỦA CÁC PHƯƠNG PHÁP .104 6.3 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐƯỜNG KHỬ BẰNG PHƯƠNG PHÁP BERTRAND 106 6.3.1 Cơ sở phương pháp 106 6.3.2 Chuẩn bị mẫu 107 6.3.3 Xác định hàm lượng đường 108 6.3.4 Tính toán kết 109 6.4 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐƯỜNG KHỬ BẰNG PHƯƠNG PHÁP DNS 112 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com 6.4.1 Nguyên tắc .112 6.4.2 Xử lý mẫu 112 6.4.3 Tiến hành: 113 6.5 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐƯỜNG SACCAROZA 115 6.6 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐƯỜNG TỔNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP BERTRAN 116 6.7 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TINH BỘT 116 6.8 XÁCĐỊNH ĐỘ POL CỦA ĐƯỜNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO GÓC QUAY CỰC 116 6.8.1 CHƯƠNG 7: Cơ sở lý thuyết 116 CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH LIPID 117 7.1 GIỚI THIỆU 117 7.2 CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH LIPID 118 7.2.1 Xác định hàm lượng lipid phương pháp Soxhlet 118 7.2.2 Xác định hàm lượng lipid phương pháp Adam – Rose – Gottlieb 120 7.3 Phân tích số tiêu đánh giá chất lượng dầu mỡ 121 7.3.1 Xác đinh tỷ khối dầu hay chất béo dạng lỏng 121 7.3.2 Xác định điểm đục dầu mỡ thưc phẩm 122 7.3.3 Xác đinh điểm mềm (điểm nóng chảy ống hở) dầu mỡ 123 7.3.4 Xác định số Peroxide dầu mỡ 124 7.3.5 Xác định số xà phịng hố dầu mỡ thực phẩm 126 7.3.6 Xác định số iod (Phương pháp Wijs) 128 7.3.7 Xác định số acid dầu mỡ 130 7.3.8 Xác định số hydroxyl dầu mỡ .132 7.3.9 Xác định hàm lượng chất không xà phịng hố dầu mỡ 133 7.3.10 Xác định hàm lượng xà phòng dầu 136 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com 7.3.11 Xác định hàm lượng tro cuả sản phẩm dầu 137 7.3.12 Xác định hàm lượng tạp chất sản phẩm dầu mỡ thực phẩm 138 7.3.13 Xác định hàm lượng nước chất dễ bay sản phẩm dầu mỡ 140 7.3.14 Xác định hàm lượng acid béo tự có dầu, mỡ thực phẩm 141 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com CHƯƠNG CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH LƯỢNG TRONG PHÂN TÍCH THỰC PHẨM 1.1 VAI TRỊ PHÂN TÍCH THỰC PHẨM − Việc kiểm nghiệm chất lượng thực phẩm nói riêng và sản phẩm nói chungphục vụ cho nhiều mục đích, là:  Đối với công tác kiểm tra, cấp giấy chứng nhận chất lượng việc kiểm nghiệm chất lượng để đưa đến định chấp nhận lô hàng từ chối cấp chứng nhận cho lô hàng − Trong sản xuất, quản lý chất lượng, nghiên cứu phát triển sản phẩm: đánh giá chất lượng sản phẩm để nhận biết mức chất lượng sản phẩm đạt so với tiêu chuẩn qui định (về cảm quan, thành phẩm dinh dưỡng vi sinh) nhằm điều chỉnh sai xót, tìm hiểu ngun nhân gây ra, để có biện pháp chấn chỉnh kịp thời đảm bảo chất lượng sản phẩm  Kiểm nghiệm cịn nhằm xác định xác chất lượng sản phẩm, sở phân loại, xếp hạng sản phẩm yêu cầu mặt hàng  Cung cấp số liệu chất lượng thực phẩm phục vụ cho công tác quản lý nhà nước  Người ta đưa nhiều phương pháp để đánh giá khía cạnh khác chất lượng sản phẩm Một số phương pháp thích hợp cho mục đích mà khơng thích hợp cho mục đích khác  Tùy theo yêu cầu kiểm tra mà người ta chọn phương pháp thích hợp để đạt độ tin cậy cao Các phương pháp kiểm nghiệm áp dụng bao gồm: phương pháp cảm quan, phương pháp hoá học, phương pháp vi sinh vật LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com 1.2 CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TRONG PHÂN TÍCH THỰC PHẨM Phân tích thực phẩm phải xuất phát từ việc lựa chọn phương pháp phân tích Vì thế, lựa chọn phương pháp mắt xích quy trình phân tích, có ý nghĩa quan trọng Hiện nay, phương pháp định lượng sử dụng phân tích chia thành hai nhóm phương pháp nhóm phương pháp hóa học (gọi tắt phương pháp hóa học) nhóm phương pháp hóa lý (gọi tắt phương pháp hóa lý) Những tiêu chí sử dụng để lựa chọn phương pháp phân tích bao gồm:  Độ phương pháp  Độ xác phương pháp  Tính chuyên biệt phương pháp  Kích cỡ mẫu  Trang thiết bị  Tính kinh tế  Tính an tồn độ độc hại  Tốc độ tính cấp thiết cơng việc 1.2.1 Phương pháp hóa học Phương pháp hóa học cịn gọi phương pháp cổ điển khơng phương pháp dựa phản ứng hóa học để định lượng cấu tử mà cịn nhóm phương pháp sử dụng sớm so với phương pháp hóa lý Phương pháp hóa học lại chia thành hai phương pháp nhỏ phương pháp khối lượng phương pháp thể tích thơng qua việc cân hay đo xác khối lượng hay thể tích cấu tử hay thuốc thử cần xác định Phương LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com pháp hoá học sử dùng để phân tích xác định hàm lượng lớn (đa lượng) chất, thông thường lớn 0.05% Phương pháp phân tích khối lượng: dựa vào việc cân sản phẩm tạo thành sau trình thực phản ứng tạo kết tủa từ xác định hàm lượng cấu tử cần phân tích như:  Phương pháp bay  Phương pháp kết tủa Phương pháp phân tích thể tích: Dựa vào việc đo xác thể tích dung dịch thuốc thử có nồng độ xác để tính hàm lượng cấu tử cần phân tích bao gồm:  Phương pháp chuẩn độ axit – bazo  Phương pháp chuẩn độoxy hóa – khử  Phương pháp chuẩn độ kết tủa  Phương pháp chuẩn độ phức chất Cơ sở chung phương pháp phân tích thể tích:  Dựa vào chất phản ứng để xây dựng phương pháp  Sử dụng lý thuyết liên quan để xây dựng phương pháp  Dùng định luật đương lượng làm sở việc tính tốn  Dùng chất thị màu để nhận biết điểm cuối Các q trình phương pháp thể tích chủ yếu thao tác tay quan sát mắt người thực nên mát xảy tương đối lớn để tránh sai số lượng phân tích thường lớn Để xác định điểm tương đương người ta dùng chất thị màu cho vào vậy, độ nhạy phương pháp khơng cao 1.2.2 Phương pháp hóa lý Phương pháp hóa lý gọi phương pháp đại Phương pháp sử dụng cần yêu cầu độ xác cao, yêu cầu tốc độ phân tích LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com nhanh chống hàm lượng cấu tử cần phân tích nhỏ Cơ sở phương pháp dựa tính chất hóa lý cấu tử để xác định chúng Phương pháp hóa lý phân chia dựa tính chất sử dụng để xác định cấu tử là: phương pháp quang phổ, phương pháp điện, phương pháp sắc ký Trong giáo trình này, chúng tơi đề cập đến phương pháp quang phổ UV – Vis phân tích định lượng 1.3 PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ Phương pháp quang phổ phương pháp hóa lý, dựa tương tác xạ điện từ vật chất (nguyên tử, phân tử) Khi có tương tác với vật chất, xạ điện từ hấp thụ phát xạ mà xạ ứng dụng thiết bị quang phổ hấp thụ hay quang phổ xạ tương ứng Bức xạ điện từ bao gồm dải sóng điện từ có bước sóng dao động khoảng rộng từ bước sóng nhỏ tia gamma (λ = 10 -16 – 10-8m) đến bước sóng dài sóng radio (λ = 100 – 108m) Bức xạ điện từ tổ hợp dao động điện trường từ trường vng góc nhau, lan truyền khơng gian sóng ngang Do mà xạ điện từ vừa có chất sóng, lại vừa mang chất hạt Hình 1.1 Bước sóng dải xạ điện từ LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Năng lượng phân tử hay nguyên tử tổng dạngnăng lượng: E = Eđt+Edđ+ Eq  Eđt: Năng lượng điện tử phân tử  Edđ: Năng lượng dao động gây tươngtác nguyên tử phân tử  Eq: Năng lượng quay phân tử chungquay trục Ở điều kiện bình thường, phân tử tồn trạng thái bền vững, có mức lượng thấp – trạng thái E o Khi chiếu chùm xạ điện từ vào môi trường vật chất xảy tượng hấp thu xạ lượng Khi điện tử dịch chuyển lên trạng thái có lượng lớn gọi trạng thái kích thích Như xảy tương tác, lượng phân tử thay đổi (ΔE≠0, với ΔE=E2-E1).Nếu lượng phân tử thay đổi phân tử hấp thu (nếu ΔE>0) xạ lượng (nếu ΔE