3.3 KỸ VƠ CƠ HĨA KHƠ
3.3.4 Vơ cơ hố khơ cĩ phụ gia và chất bảo vệ
Tro hố khơ cĩ phụ gia và chất bảo vệ cũng là quá trình xử lý mẫu sơ bộ nhờ tác dụng của nhiệt độ thích hợp (500 - 600oC ), cĩ thêm tương tác hỗ trợ của chất phụ gia để hạn chế sự mất một số nguyên tố như cách nung khơng phụ gia ở trên. Các chất phụ gia thường là các chất chảy, muối kiềm, axit đặc để phá vỡ cấu trúc tinh thể dạng ban đầu của mẫu phân tích, để chuyển nĩ sang một dạng khác dễ hồ tan tiếp bằng axit.
Khi cĩ chất chảy và chất phụ gia nhiệt độ nung thường thấp hơn khi khơng cĩ chất chảy, thời gian ngắn hơn, song lại triệt để hơn, mà lại khơng mất chất phân tích. Nhất là các mẫu cĩ cấu trúc bền, chịu nhiệt, hay mẫu matrix hữu cơ,
thì tác dụng của chất bảo vệ là rất quan trọng. Như hai ví dụ trên, nhưng khi xử lý cĩ chất bảo vệ, thì khơng bị mất một số nguyên tố phân tích đã nêu.
45
Ứng dụng tro hố mẫu sữa để xác định các kim loại (Na, K, Ca, Mg, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn) như sau:
Lấy 5 gam mẫu vào chén thạch anh, thêm chất phụ gia (8 mL H2SO4 45% và 2g KNO3 (hay 2 g LiBO3), trộn đều, sấy khơ cẩn thận cho mẫu khơ và thành than đen, sau đĩ đem nung 3 giờ đầu ở nhiệt độ 400 - 450 oC, rồi sau đĩ ở 550 oC, đến khi hết than đen, được tro mẫu trắng. Sau đĩ hồ tan tro thu được trong 15 mL dung dịch HCl 18% và 1 mL HNO3 65%, đun nhẹ cho mẫu tan hết, đun nhẹ làm bay hơi axit đến cịn muối ẩm, định mức thành 25 mL bằng dung dịch axit HCl 2%. Đĩ là dung dịch để xác định các nguyên tố kim loại nĩi trên.