Nguyên tắc và các quá trình xảy ra khi vơ cơ hĩa mẫu

3.3 KỸ VƠ CƠ HĨA KHƠ

3.3.1 Nguyên tắc và các quá trình xảy ra khi vơ cơ hĩa mẫu

3.3.1.1. Nguyên tắc

Kỹ thuật xử lý khơ (vơ cơ hĩa khơ) là kỹ thuật nung để xử lý mẫu trong lị nung ở một nhiệt độ thích hợp (450 - 750oC), song thực chất đây chỉ là bước đầu tiên của quá trình xử lý mẫu. Vì sau khi nung, mẫu bã cịn lại phải được hồ tan (xử lý tiếp) bằng dung dịch muối hay dung dịch axit phù hợp, thì mới chuyển được các chất cần phân tích trong tro mẫu vào dạng dung dịch, để sau đĩ xác định nĩ theo một phương pháp đã chọn. Khi nung các chất hữu cơ của mẫu sẽ bị đốt cháy thành các hợp chất vơ cơ.

 Nhiệt độ nung

Nhiệt độ nung xử lý mẫu thường trong vùng 450 - 750 oC, tuỳ thuộc vào mẫu (chất nền và cấu trúc của nĩ) và các chất cần phân tích và đĩ là yếu tố

quyết định. Nhưng phải đảm bảo đốt cháy được hết các chất hữu cơ và khơng làm mất chất phân tích. Ví dụ khi nung xử lý các mẫu rau quả và thực phẩm ở nhiệt độ từ 500 – 550oC, để xác định các kim loại nặng, các kim loại kiềm và kiềm thổ. Song nếu khơng cĩ chất phụ gia bảo vệ thì thường các nguyên tố Cd, Pb, Zn... cĩ thể bị mất từ 10 - 15% mà chúng ta khơng khống chế được. Nhiệt độ nung thường phụ thuộc vào:

 Bản chất của chất mẫu và chất phân tích,

 Cấu trúc, dạng liên kết, loại hợp của các chất trong mẫu,  Thời gian nung: Cĩ thể từ 5 – 12 giờ, tuỳ thuộc vào:

 Mỗi loại chất mẫu  Mỗi chất phân tích

 Cấu trúc, dạng liên kết, loại hợp của các chất trong mẫu

39

 Các loại chất phụ trợ (phụ gia)

Kỹ thuật tro hố khơ thường được dùng cho các mẫu hữu cơ, xử lý để xác định các kim loại, và các mẫu quặng vơ cơ cĩ cấu trúc bền vững rất khĩ tan trong các axit mạnh. Việc tro hố cũng cĩ thể được thực hiện khi cĩ thêm chất phụ gia, chất bảo vệ hay chất chảy. Các chất bảo vệ và chất chảy thường hay được dùng là:

 Các axit: HNO3, H2SO4, H3PO4,

 Một số muối: KNO3, Ca(NO3)2, Mg(NO3)2, LiBO2, Na2B4O7,  Hỗn hợp axit và muối: (Mg(NO3)2+ HNO3), (HNO3 + H2SO4),  Hỗn hợp kiềm và muối: (KOH + NaHCO3), (KOH + Na2SO4),  Hỗn hợp muối và peroxit: (KHCO3 + Na2O2), (NaHCO3 + Na2O2),  Hỗn hợp kiềm mạnh và peroxit: (NaOH + Na2O2), (KOH +

Na2O2).

 Hỗn hợp kiềm, muối và chất oxyhĩa (KOH + NaHCO3+ Na2O2).  Hỗn hợp kiềm và muối pyrosnphat (KOH + Na2S4O7), v.v.

Các chất phụ gia này cĩ hai tác dụng:

 Bảo vệ các chất phân tích khơng bị mất

 Gĩp phần làm cho mẫu được phân huỷ nhanh và triệt để hơn

3.3.1.2. Những quá trình xảy ra khi xử lý

Trong quá trình nung xử lý mẫu cĩ thể cĩ nhiều quá trình vật lý và hố học xảy ra, tuỳ theo bản chất, thành phần của mỗi loại mẫu và chất phụ gia được thêm vào, đĩ là các quá trình:

 Trước tiên làm bay hơi mất nước hấp thụ và nước kết tính trong chất mẫu,

 Sự tro hố, đốt cháy các chất mùn và các chất hữu cơ của mẫu,  Phá vỡ cấu trúc ban đầu của chất mẫu,

 Chuyển dạng các hợp chất phức tạp của chất mẫu về dạng đơn giản hơn,

 Quá trình oxy hố khử thay đổi hố trị của nguyên tố trong các chất mẫu,

 Giải phĩng ra một số khí, như CO, CO2, SO2,..

 Cĩ một số tương tác hố học của các chất với nhau, tương tác với chất phụ gia thêm vào tạo ra các chất lúc đầu khơng cĩ.

Tất cả các quá trình đĩ đều gĩp phần làm tan vỡ cấu trúc ban đầu của các hạt mẫu tạo ra tro bã mẫu, để sau đĩ hồ tan chất phân tích vào dung dịch axit. Đĩ là những quá trình cĩ thể xảy ra, tất nhiên là đa dạng và phức tạp, nĩ xảy ra như thế nào là tuỳ thuộc vào các yếu tố sau đây:

 Thành phần, chất nền và trạng thái liên kết của chất mẫu và chất phân tích,

 Các chất phụ gia, chất chẩy và chất bảo vệ thêm vào mẫu,

 Các điều kiện nung, trong đĩ nhiệt độ là yếu tố chính, sau đĩ là mơi trường nung là khơng khí, hay trong khí trơ (Ar, N2, He,..).

41