uận văn thạc sĩ chuyên ngành hóa phân tích

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN ======= Phạm Thị Vui XÁC ĐỊNH NHÔM TỪ DUNG DỊCH THẨM PHÂN MÁU ĐẬM ĐẶC TRONG ĐIỀU TRỊ SUY THẬN BẰNG PHƢƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ KHÔNG NGỌN LỬA LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Hà Nội - 2016 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN ======= Phạm Thị Vui XÁC ĐỊNH NHÔM TỪ DUNG DỊCH THẨM PHÂN MÁU ĐẬM ĐẶC TRONG ĐIỀU TRỊ SUY THẬN BẰNG PHƢƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUN TỬ KHƠNG NGỌN LỬA Chun ngành: Hóa phân tích Mã số: 60440118 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC PGS TS NGUYỄN VĂN RI Hà Nội - 2016 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com LỜI CẢM ƠN Để hồn thành luận văn này, tơi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới PGS.TS Nguyễn Văn Ri tận tình hướng dẫn tạo điều kiện giúp đỡ tơi suốt q trình học tập thực luận văn Tôi xin chân thành cảm ơn thầy cô giáo giảng dạy khoa Hố, đặc biệt thầy mơn Hố Phân tích cho tơi kiến thức q giá q trình học tập cơng tác Tôi xin cảm ơn Ban lãnh đạo công ty, anh chị em đồng nghiệp công ty TNHH B Braun Việt Nam tạo điều kiện cho tơi q trình học tập nghiên cứu Cuối tơi xin gửi lời cảm ơn tới gia đình, bạn bè ln giúp đỡ, chia sẻ khó khăn động viên tơi hồn thành luận văn Hà Nội, ngày 01 tháng 03 năm 2016 Học viên Phạm Thị Vui TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com MỤC LỤC CHƢƠNG I: TỔNG QUAN .1 1.1 Nhôm ảnh hƣởng nhôm sức khỏe ngƣời 1.2 Tính chất lý học, hóa học nhơm [3] .2 1.2.1 Tính chất lý học .2 1.2.2 Tính chất hóa học 1.3 Dung dịch thẩm phân máu đậm đặc 1.4 Các phƣơng pháp phân tích nhơm mẫu 1.4.1 Phƣơng pháp AAS [2] 1.4.2 Phƣơng pháp ICP- AES [1] 15 1.4.3 Phƣơng pháp ICP-MS [1] .17 1.4.4 Phƣơng pháp đo quang phổ huỳnh quang 18 1.4.5 Thực tế phân tích nhơm đơn vị 20 CHƢƠNG II: THỰC NGHIỆM VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 22 2.1 Mục đích nghiên cứu 22 2.2 Nội dung nghiên cứu .22 2.2.1 Tối ƣu hóa điều kiện xác đinh nhơm phƣơng pháp GF- AAS 22 2.2.2 Tối ƣu chƣơng trình lị 22 2.2.3 Khảo sát chất phụ gia để làm giảm ảnh hƣởng mẫu 22 2.2.4 Đánh giá, thẩm định phƣơng pháp xác định nhôm GF-AAS: 22 2.2.5 Ứng dụng phân tích mẫu thực tế 23 2.3 Dụng cụ hóa chất .23 2.3.1 Hệ máy AAS .23 2.3.2 Các dụng cụ khác 24 2.3.3 Hóa chất 24 2.4 Chuẩn bị mẫu 24 CHƢƠNG III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 26 3.1 Tối ƣu hóa điều kiện xác đinh Al phƣơng pháp GF- AAS 26 3.1.1 Khảo sát độ rộng chiều cao khe đo 26 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com 3.1.2 Khảo sát loại axit nồng độ axit để pha .27 3.1.3 Khảo sát ảnh hƣởng mẫu 28 3.1.4 Khảo sát chƣơng trình lị 33 3.1.5 Khảo sát chất phụ gia 39 3.2 Xác định khoảng tuyến tính lập phƣơng trình đƣờng chuẩn 41 3.2.1 Khảo sát khoảng tuyến tính 41 3.2.2 Lập phƣơng trình đƣờng chuẩn .42 3.3 Đánh giá phƣơng pháp 44 3.3.1 Đánh giá độ độ xác 44 3.3.2 Đánh giá độ lặp lại 44 3.3.3 Giới hạn phát (LOD) 45 3.3.4 Giới hạn định lƣợng (LOQ) 46 3.4 Phân tích mẫu thực tế .47 3.4.1 Kết phân tích hàm lƣợng Al số mẫu thực tế .47 3.4.2 Nghiên cứu độ ổn định hàm lƣợng Al mẫu qua thời gian bảo quản 48 KẾT LUẬN 50 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU CHƢƠNG I: Bảng 1.1: Thành phần dung dịch thẩm phân máu đậm đặc HD-144A Bảng 1.2: Thành phần dung dịch thẩm phân máu đậm đặc HD-1B .5 Bảng 1.3: Các điều kiện xác định nhôm nƣớc ngầm kỹ thuật GF-AAS hai máy a: Spectra-20 Plus spectrometer b: AAnalyst 300spectrometer 13 Bảng 1.4: Các điều kiện xác định nhôm dung dịch thẩm phân máu đậm đặc kỹ thuật GF-AAS máy Perkin Elmer 3030 14 CHƢƠNG III: Bảng 3.1: Chƣơng trình lị mặc định máy .26 Bảng 3.2: Kết độ hấp thụ dung dịch Al 50ppb thay đổi khe đo 26 Bảng 3.3: Kết khảo sát axit để pha 27 Bảng 3.4: Thành phần chất mẫu .28 Bảng 3.5: Kết khảo sát ảnh hƣởng NaCl 28 Bảng 3.6: Kết khảo sát ảnh hƣởng NaHCO3 30 Bảng 3.7: Kết khảo sát ảnh hƣởng Na2EDTA 31 Bảng 3.8: Kết khảo sát ảnh hƣởng tổng hợp mẫu 32 Bảng 3.9: Kết khảo sát nhiệt độ thời gian sấy (bƣớc 1) .33 Bảng 3.10: Kết khảo sát nhiệt độ thời gian sấy (bƣớc 2) 34 Bảng 3.11: Kết khảo sát nhiệt độ thời gian tro hóa (bƣớc 3) 36 Bảng 3.12: Kết khảo sát nhiệt độ nguyên tử hóa (bƣớc 4) .38 Bảng 3.13: Chƣơng trình lò tối ƣu 39 Bảng 3.14: Kết độ hấp thụ mẫu sau tối ƣu chƣơng trình lị 39 Bảng 3.15: Kết khảo sát loại hàm lƣợng chất phụ gia: .40 Bảng 3.16: Kết khảo sát khoảng tuyến tính 41 Bảng 3.17: Kết dựng đƣờng chuẩn 42 Bảng 3.18: Độ thu hồi điểm chuẩn đƣờng chuấn 43 Bảng 3.19: Kết đánh giá độ độ xác 44 Bảng 3.20: Kết đánh giá độ lặp lại, tái lặp lại 45 Bảng 3.21: Kết đo tín hiệu mẫu trắng .46 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com Bảng 3.22: Kết phân tích số mẫu thực tế 47 Bảng 3.23: Kết phân tích Al qua thời gian bảo quản 48 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com DANH MỤC CÁC HÌNH CHƢƠNG I: Hình 1.1 : Đồ thị thể mối quan hệ D C .6 Hình 1.2 : Sơ đồ khối thiết bị AAS Hình 1.3: Hình ảnh máy AAS Hình 1.4: Mơ tả q trình xảy lị graphit 13 Hình 1.5: Sơ đồ máy ICP-AES 16 Hình 1.6: Vùng trung gian thiết bị ICP-MS (PerkinElmer, Inc.) 17 Hình 1.7: Sơ đồ máy đo quang phổ huỳnh quang 19 CHƢƠNG II: Hình 2.1: Hệ máy Aanalyst A400 hãng Perkin Elmer 23 Hình 2.2: Bộ phận ngun tử hóa 24 Hình 2.3: Cuvet graphit 24 CHƢƠNG III: Hình 3.1: Đồ thị biểu diễn độ hấp thụ Al thêm NaCl .29 Hình 3.2: Đồ thị biểu diễn độ hấp thụ Al thêm NaHCO3 30 Hình 3.3: Đồ thị biểu diễn độ hấp thụ Al thêm Na2EDTA .32 Hình 3.4: Đồ thị biểu diễn mối quan hệ nồng độ Al độ hấp thụ 42 Hình 3.5: Phƣơng trình đƣờng chuẩn Al .43 Hình 3.6: Biểu đồ thể hàm lƣợng Al theo thời gian 49 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT Chữ viết tắt Từ Tiếng Anh tƣơng ứng Nghĩa Tiếng Việt amu Atomic mass unit Đơn vị khối lượng nguyên tử F-AAS Flame Atomic Absorption Phương pháp quang phổ hấp thụ Spectrometry nguyên tử kĩ thuật lửa Graphite Furnace Atomic Phương pháp quang phổ hấp thụ Absorption Spectrometry ngun tử khơng lửa( lị GF- AAS graphit) ICP-MS ICP-AES Inductively Couped Plasma- Phương pháp phổ khối plasma Mass Spectrometry cao tần cảm ứng Inductively Couped Plasma- Phương pháp phân tích quang Atomic Emission Spectrometry phổ phát xạ nguyên tử nguồn plasma cảm ứng cao tần LOD Limit of detection Giới hạn phát LOQ Limit of quantitation Giới hạn định lượng Na2EDTA Ethylenedinitrilotetraacetic acid Đinatrietylenđinitrilotetraaxetat disodium salt ppb Part per billion Nồng độ phần tỷ (µg/L) ppm Part per million Nồng độ phần triệu (mg/L) R Correlation coefficient Hệ số tương quan %RSD Relative standard deviation Độ lệch chuẩn tương đối SD Standard deviation Độ lệch chuẩn TDS Total dissolved solid Tổng chất rắn hòa tan TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com MỞ ĐẦU Khi bệnh nhân bị suy thận giai đoạn cuối, chức hai thận bị hoàn toàn gần hoàn toàn Để cứu sống bệnh nhân trì sống lâu dài, cần phải điều trị thay thận lọc máu ghép thận Nhưng ghép thận địi hỏi chi phí tương đối cao khó tìm thận tương thích nên Việt Nam đa số bệnh nhân suy thận mãn tính tiến hành lọc máu ngồi thể qua máy chạy thận nhân tạo Dung dịch thẩm phân máu đậm đặc (dịch chạy thận nhân tạo) dung dịch bao gồm nước tinh khiết chất khác hịa tan Các chất hịa tan dịch chạy thận nhân tạo hầu hết chất điện giải (trừ glucose) Nồng độ chúng (ngồi kali chất đệm) pha lỗng gần giống với nồng độ chất điện phân xảy tự nhiên máu Dịch chạy thận nhân tạo có chức điều chỉnh điện giải cân axit-bazơ bệnh nhân lọc máu loại bỏ chất thải Nhôm dung dịch chạy thận nhân tạo gây biến chứng hạ huyết áp, buồn nôn nôn, chuột rút, đau đầu, đau ngực, đau lưng, sốt ớn lạnh, ngứa… hàm lượng vượt giới hạn cho phép Tiêu chuẩn dược điển Anh [7] quy định hàm lượng nhôm dịch lọc thận không 100ppb Vì việc xác định hàm lượng nhôm dung dịch thẩm phân máu đậm đặc cần thiết Trước đây, công ty TNHH B Braun Việt Nam, nhôm thử giới hạn cách chiết dung mơi hữu sau đo phổ huỳnh quang, làm song song mẫu thử mẫu chuẩn (0.1mg/L) sau so sánh cường độ phổ đo Nhưng với mục đích hạn chế việc sử dụng dung môi hữu xây dựng phương pháp định lượng nhơm để phục vụ cho mục đích khác, luận văn nghiên cứu xác định nhôm phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không lửa điều có ý nghĩa khoa học thực tiễn TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com Luận văn Thạc sĩ Chun ngành Hóa phân tích 3.3 Đánh giá phƣơng pháp Phương pháp đánh giá theo hướng dẫn ICH [16] Với tính chất phép đo (định lượng tạp chất) khoảng nồng độ làm việc (