KẾT LUẬN
Sau thời gian thực hiện đề tài “Xác định nhôm từ dung dịch thẩm phân máu đậm đặc trong điều trị suy thận bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa”, chúng tôi đã thu được một số kết quả như sau:
1. Đã tiến hành khảo sát và chọn được các điều kiện tối ưu cho phương pháp xác định nhôm máy quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (GF- AAS), cụ thể như sau: Bước sóng định lượng 309,27 nm, cường độ dòng đèn HCL 24mA, độ rộng/ chiều cao của khe đo 2,7/0,8, nền pha mẫu: axit HCl 0,4%.
2. Khảo sát ảnh hưởng của nền mẫu và rút ra kết luận nền mẫu với các muối có nồng độ cao làm giảm độ hấp thụ và độ chụm của các kết quả đo.
3. Khảo sát và tìm được chương trình lị phù hợp với nền mẫu đã cho, cụ thể như sau: Bước Nhiệt độ (oC) Thời gian tăng nhiệt (s) Thời gian giữ nhiệt (s) Cường độ dịng khí Ar (ml/phút) 1 90 1 40 250 2 120 15 30 250 3 1500 10 20 250 4 2500 0 5 0 5 2600 1 5 250
4. Khảo sát và tìm được chất phụ gia phù hợp để làm giảm ảnh hưởng của nền mẫu: Mg(NO3)2 0,3%.
5. Xác định được khoảng tuyến tính của Al là từ 2,59 ppb đến 100 ppb, đường chuẩn xây dựng từ các điểm 5, 10, 15, 20, 25 ppb có phương trình y = 0,0059x + 0,0076 có R2 = 0,9995.
6. Đánh giá, thẩm định phương pháp xác định Al bằng GF-AAS: Để đánh giá độ đúng và độ chính xác, mẫu HD-1B được pha lỗng 10 lần và phân tích
Luận văn Thạc sĩ Chun ngành Hóa phân tích
hàm lượng nhơm, sau đó thêm chuẩn ở các nồng độ 5, 10, 15, 20 ppb để kiểm tra độ thu hồi của mẫu thêm chuẩn. Kết quả cho thấy độ thu hồi đạt từ 100,6% đến 104,0%, %RSD từ 2,8 đến 21,5%, phương pháp đạt tiêu chuẩn về độ đúng và độ chính xác.
Độ lặp lại được đánh giá qua độ chính xác trung gian khi cho 2 KTV phân tích cùng một mẫu trong 2 ngày, độ thu hồi đạt từ 101,7% đến 102,8%, %RSD từ 2,23 đến 3,26%, phương pháp có độ lặp lại tốt.
7. Xác định được LOD = 2,59 ppb và LOQ = 5,12 ppb của phương pháp. 8. Ứng dụng quy trình đã xây dựng vào phân tích mẫu thực tế.
Phương pháp được áp dụng để phân tích các lơ sản phẩm, kết quả trên các lô cho thấy hàm lượng Al trong tất cả các lô đều đạt tiêu chuẩn cho phép.
Lấy 3 lô để nghiên cứu độ ổn định của hàm lượng Al trong quá trình bảo quản sản phẩm. Kết quả chỉ ra rằng, hàm lượng Al trong mẫu có tính ổn định trong thời gian bảo quản.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
Tiếng Việt
1. Trần Tứ Hiếu (2003), Các phương pháp phân tích cơng cụ, Nhà xuất bản Đại học quốc gia Hà Nội, Hà Nội.
2. Phạm Luận (2006), Phương pháp phân tích phổ nguyên tử, Nhà xuất bản đại
học quốc gia Hà Nội, Hà Nội
3. Hồng Nhâm (2006), Hóa học Vơ cơ tập 2, Nhà xuất bản Giáo dục, Hà Nội.
Tiếng Anh
4. Ahad Bavili Tabrizi (2007), “ Cloud point extraction and spectrofluorimetric determination of aluminium and zinc in foodstuffs and water samples”,
Food Chemistry, 100, 1698-1703.
5. Bettinelli M., Baroni U.,Fontana F.,& Poisetti P. (1985), “ Evaluation of the L’Vov platform and matrix modification for the determination of aluminium in serum”, Analyst, 110, 19-22.
6. Clemens Reimanna U., Ulrich Siewersb, Helge Skarphagenc, David Banks (1999), “Influence of filtration on concentrations of 62 elements analysed on crystalline bedrock groundwater samples”, The Science of Total Environment, 231, 155-173.
7. Council of British Pharmacopoeia (2013), British Pharmacopoeia 2013,
volume III, Stationary Office, United Kingdom.
8. Erdemoglu S.B., Pyrzyniska K., Gucer S. (2000), “Speciation of aluminum in tea infusion by ion-exchange resins and flame AAS detection”, Analytica
Chimica Acta, 411,81–89.
9. Exley C., Burget E., Day J.P., Jeffery E.H., Melethil S., Yokel R.A. (1996), “Aluminum toxicokinetics”, Toxicol. Environ. Health, 48, 569.
10. Flaten T.P., A.C. Alfrey, J.D. Birchall,al J. Savory, R.A. Yokel (1996), “Status and future concerns of clinical and environmental aluminum toxicology”, Toxicol. Environ. Health, 48, 527.
Luận văn Thạc sĩ Chun ngành Hóa phân tích
11. Ganrot P.O. (1986), “Metabolism and possible health effects of aluminum.”, Environ. Health Perspect, 65, 363.
12.Gardiner P.E., Ottaway, J.M., Fell,G.S. &Halls, D.J. (1981) , “Determination of aluminium in blood plasma or serum by electrothermal atomic absorption spectroscopy”, Analytica Chimica Acta, 128, 57-66.
13. Gregory Lewis, Stoyan Gaydardzhiev, David Bastin, Pierre-Franỗois Bareel (2011 ), “Bio hydrometallurgical recovery of metals from Fine Shredder Residues”, Mineral Engineering, 24, 166-1171.
14. Halls, J. & Fell, G.S. (1985), “Determination of aluminium in dialysis fluids by atomic absorption spectroscopy with electrothermal atomization”.
Analyst, 110, 243-246.
15. Hikmet OZKAN M. (2002), “Determination of Calcium, Magnesium and Aluminium in Magmatic Rocks after Ultrasonic Leaching by Flame AAS”
Turk J Chem, 26, 711 – 724.
16. ICH (1994), Validation of analytical procedures: text and methodology, 1-13 17. IUPAC (1987), “Determination of aluminium in biological materials by
graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS)”, Pure and Appl. Chem, 59 (2), 221-228.
18. Jean A. T. Pennington (1987), “Aluminium content of foods and diets”,
Food additives contaminant, 5, 161-232.
19. John Daugirdas T., Peter Blake G., Todd S. Ing (2007), Handbook of
dialysis, Fourth Edition, Lippincott Williams & Wilkins, USA, 79, 694-
715.
20. Komarek, R. Cervenka, T. Ruzicka, V. Kuban (2007), “ET-AAS determination of aluminium in dialysis concentrates after continuous flow solvent extraction”, Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis, 4
21. Luo M.B., Bi S.P. (2003), “Solid phase extraction-spectrophotometric determination of dissolved aluminum in soil extracts and ground waters”,
Journal of Inorganic Biochemistry, 97, 173–178.
22. Marcin Frankowski, Anetta Zioła-Frankowska, Iwona Kurzyca, Karel Novotny, Tomas Vaculovic , Viktor Kanicky, Marcin Siepak, Jerzy Siepak (2011), “Determination of aluminium in groundwater samples by GF-AAS, ICP-AES, ICP-MS and modelling of inorganic aluminium complexes”, Environ Monit Assess, 182, 71-84.
23. Maurizio Aceto, Ornella Abollino, Maria Concetta Bruzzoniti, Edoardo Mentasti, Corrado Sarzanini & Mery Malandrino (2010), “Determination of metals in wine with atomic spectroscopy (flame-AAS, GF-AAS and ICP-AES)”, Food Additives and Contaminant, 19 (2), 126-133.
24. Najam-ul-Haq M., Rainer M., Schwarzenauer T., Huck C.W. , Bonn G.K.. (2005), “Chemically modified carbon nanotubes as material enhanced laser desorption ionisation (MELDI) material in protein profiling”,
Analytica Chimica Acta, 561, 32–39.
25. Salma M.Z. Al-Kindy , Aamna Al-Hinai, Nawal K. Al-Rasbi, Fakhr Eldin O. Suliman, Haider J. Al-Lawati (2015), “Spectrofluorimetric determination of aluminium in water samples using N-((2-hydroxynaphthalen-1- yl)methylene) acetylhydrazide”, Journal of Taibah University for Science, 9, 601-609.
26. Saritha B., Sreenivasulu Reddy T. (2014), “Direct Spectrophotometric determination of Aluminum (III) using 5-bromo-2-hydroxy-3- methoxybenzaldehyde-P-hydroxybenzoic hydrazone”, IOSR Journal of Applied Chemistry, 2278-5736, Volume 7, Issue 2, 2278-2336.
27. Slavin W., Carnrick G.R. & Manning, D.C. (1984), “Chloride interferences in graphite furnace atomic absorption spectroscopy”, Analytical Chemistry, 56, 163-168.
Luận văn Thạc sĩ Chun ngành Hóa phân tích
28. Soumaya Gharbi, Bassen Jamoussi (2012), “Determination of aluminium with 8-hydroxyquinoline in the hemodialysis waters by liquid chromatography of reversed phase polarity”, international journal of science and research, 3 (8), 1945-1951.
29. Sumaira Khan, Tasneem G. Kazi, Nida F. Kolachi , Jameel A. Baig , Hassan I. Afridi , Faheem Shah (2011), “A simple separationpreconcentration method for the determination of aluminum in drinking water and biological sample”, Desalination, 281, 215–220.
30. Shokrollahi A., Ghaedi M., Niband M.S., Rajabi H.R. (2008), “ Selective and sensitive spectrophotometric method for determination of sub-micro- molar amounts of aluminium ion”, Journal of Hazardous Materials, 151, 642-648.
31.Tabrizi A.(2007), “Cloud point extraction and spectrofluorimetric determination of aluminium and zinc in foodstuffs and water samples”,
Food Chemistry, 100, 1698–1703.
32. Tomljenovic L. (2011), “Aluminum and Alzheimer's disease: after a century of controversy, is there a plausible link?”, Journal of Alzheimer’s
Disease, 23 (4), 567-98.
33. Trond Peder Flaten (2002), “Aluminium in tea concentrations, speciation and bioavailability”, Coordination Chemistry Reviews, 228, 385-395. 34. Wieteska E., Drzewinska A. (1999), “The role of sample pre-treatment in
analysis of aluminium traces in food by GFAAS”, Polish Journal of Environmental Studies, Vol. 8, No. 3, 189-196.
35.Wills M.R., Savory J., Lancett, 2 (1983), 29.
36.Woolfson David A. and Gillian M. Gracey (1987), “Matrix Effects in the Determination of Aluminium in Dialysis Fluids by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry”, Analyst, 112, 1387-1389.
37.Woolfson David A.and Gillian M. Gracey (1988), “Methods for determination of trace aluminium contamination in dialysis fluids”,
Luận văn Thạc sĩ Chun ngành Hóa phân tích
PHỤ LỤC
Hình ảnh pic của một số mẫu đặc trưng trong quá trình phân tích
Pic mẫu thêm chuẩn 10 ppb