1.4. Các phƣơng pháp phân tích nhơm trong mẫu
1.4.2. Phƣơng pháp ICP-AES [1]
1.4.2.1. Nguyên tắc
Phương pháp phân tích quang phổ phát xạ nguyên tử nguồn plasma cảm ứng cao tần (ICP-AES), còn gọi là quang phổ phát xạ quang học nguồn plasma cảm ứng cao tần (ICP-OES), là một kỹ thuật phân tích được sử dụng để phát hiện kim loại dạng vết. Loại quang phổ phát xạ có sử dụng plasma ghép đôi cảm ứng để tạo ra các nguyên tử và ion bị kích thích, chúng sẽ phát ra những bức xạ điện từ ở các bước sóng đặc trưng của từng nguyên tố. Đây là kỹ thuật ngọn lửa sử dụng ngọn lửa có nhiệt độ trong khoảng từ 6.000 đến 10.000K. Cường độ phát xạ này là biểu hiện nồng độ của các nguyên tố trong mẫu.
Cấu tạo và cơ chế hoạt động: Máy ICP-AES bao gồm hai phần: phần ICP và phần máy đo quang. Đuốc ICP gồm 3 ống thủy tinh thạch anh đồng tâm. Các đầu ra hoặc “hệ vòng làm việc” của máy phát sóng cao tần (RF) quấn quanh một phần của ngọn đuốc thạch anh này. Khí Argon thường được sử dụng để tạo ra plasma.
Khi ngọn đuốc được bật, một điện từ trường cường độ lớn được tạo ra trong hệ thống vòng làm việc này bởi nguồn năng lượng lớn do tần số vô tuyến đi trong cuộn dây.
Dịng khí argon đi qua ngọn đuốc được kích thích bởi một đơn vị Tesla (từ trường) sẽ tạo ra một vòng hồ quang điện ngắn qua dịng khí argon để bắt đầu q trình ion hóa. Khi plasma đã được đốt cháy, từ trường Tesla được tắt đi.
Khí argon được ion hóa trong trường điện từ cường độ cao và đi vào một gương quay đặc biệt đối xứng với nhau hướng về vùng từ trường của hệ vịng cảm ứng RF. Những va chạm khơng đàn hồi được tạo ra giữa các nguyên tử argon trung
hòa và các hạt tích điện tạo ra ngọn lửa Plasma có nhiệt độ cao khoảng 7000 K ổn định.
Hình 1.5: Sơ đồ máy ICP-AES
Một bơm nhu động bơm mẫu dung dịch nước hoặc hữu cơ vào đầu phun sương, tại đây chúng được biến đổi thành sương mù và đưa trực tiếp vào bên trong ngọn lửa plasma. Các mẫu này ngay lập tức va chạm với các electron và các ion tích điện trong plasma và bản thân chúng sẽ tự tạo ra các ion tích điện. Các phân tử khác nhau bị phá vỡ thành các nguyên tử tương ứng, sau đó bị mất điện tích tái kết hợp nhiều lần trong plasma, tạo ra bức xạ ở các bước sóng đặc trưng của các nguyên tố có liên quan.
Sau đó, cường độ của mỗi vạch sóng sau đó sẽ được so sánh với cường độ các vạch tiêu chuẩn đã được đo trước đó, và từ đó nồng độ của các vạch sóng này được tính bằng cách nội suy theo đường chuẩn.
Phương pháp ICP-AES có ưu điểm là phân tích mẫu nhanh, độ nhạy cao và độ chính xác tốt, song địi hỏi chi phí tương đối cao.
Luận văn Thạc sĩ Chun ngành Hóa phân tích