2.1. Mục đích nghiên cứu
Luận văn đi vào giải quyết 2 mục tiêu chính:
- Xây dựng phương pháp phân tích nhơm trong dung dịch thẩm phân máu đậm đặc bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử khơng ngọn lửa (GF-AAS).
- Áp dụng quy trình phân tích mẫu thực tế tại đơn vị.
2.2. Nội dung nghiên cứu
2.2.1. Tối ƣu hóa điều kiện xác đinh nhôm bằng phƣơng pháp GF- AAS
- Khảo sát độ rộng của khe đo;
- Khảo sát loại và nồng độ axit để pha nền; - Khảo sát ảnh hưởng của nền mẫu;
Các thông số như bước sóng định lượng, cường độ dòng đèn chúng tôi không tiến hành khảo sát lại mà sử dụng giá trị khuyến cáo của nhà sản xuất.
2.2.2. Tối ƣu chƣơng trình lị
- Khảo sát nhiệt độ sấy và thời gian sấy;
- Khảo sát nhiệt độ và thời gian tro hóa luyện mẫu; - Khảo sát nhiệt độ và thời gian nguyên tử hóa.
2.2.3. Khảo sát chất phụ gia để làm giảm ảnh hƣởng của nền mẫu 2.2.4. Đánh giá, thẩm định phƣơng pháp xác định nhôm bằng GF-AAS: 2.2.4. Đánh giá, thẩm định phƣơng pháp xác định nhơm bằng GF-AAS:
- Khoảng tuyến tính, giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng, độ lặp lại, độ ổn định của phép đo.
- Đánh giá thống kê của phép đo
+ Hiệu suất thu hồi (%) = 100 %
2 1
x C C
Trong đó: C1: Lượng nhơm biết trước (thêm vào) C2: Lượng nhôm phát hiện được
-Độ lặp lại được đánh giá dựa trên các kết quả tính tốn độ lệch chuẩn (SD) và hệ số biến động (%RSD) theo các công thức:
Luận văn Thạc sĩ Chuyên ngành Hóa phân tích
S2=
+ Hệ số biến động: %RSD =
Trong đó:
Ai: độ hấp thụ quang ghi đo được hoặc nồng độ thứ i
Atb: độ hấp thụ quang hoặc nồng độ trung bình n: số lần đo
2.2.5. Ứng dụng phân tích mẫu thực tế
2.3. Dụng cụ và hóa chất
2.3.1. Hệ máy AAS
Các phân tích được tiến hành trên hệ máy Aanalyst 400, lị graphite HGA 900, bộ lấy mẫu tự động AS 800 của hãng Perkin Elmer. Nguồn phát chùm sáng đơn sắc là đèn catot rỗng HCL. Mẫu được đưa vào cuvet graphit để ngun tử hóa.
Khí trơ sử dụng là khí Argon, độ tinh khiết 5.5 (99.9995%).
Hình 2.2: Bộ phận ngun tử hóa Hình 2.3: Cuvet graphit 2.3.2. Các dụng cụ khác 2.3.2. Các dụng cụ khác 2.3.2. Các dụng cụ khác
Các dụng cụ như bình đựng mẫu, pipet, bình định mức đều dùng đồ nhựa, ngâm trong axit HNO3 qua đêm và rửa sạch nhiều lần bằng nước cất trước khi sử dụng để tránh bị nhiễm nhơm.
2.3.3. Hóa chất
- Dung dịch gốc Al 1000ppm Merk, Đức;
- Các dung dịch làm việc Al được pha hàng ngày từ dung dịch gốc 1000 ppm. - Các hóa chất đạt tiêu chuẩn dược điển: NaCl, NaHCO3, Na2EDTA.
- Các hóa chất tinh khiết cấp độ suprapure Mg(NO3)2, Pd(NO3)2, NH4NO3 của hãng Merck, Đức.
- Các hóa chất tinh khiết phân tích: axit HNO3 65% , axit HCl 37 % của hãng Merck, Đức
- Nước cất 2 lần .
2.4. Chuẩn bị mẫu
Mẫu thành phẩm dung dịch thẩm phân máu đậm đặc được lấy vào bình nón nhựa có nắp. Khi phân tích, pha lỗng mẫu theo tỷ lệ thích hợp vào bình định mức nhựa.
Luận văn Thạc sĩ Chun ngành Hóa phân tích
Trong đó:
C là hàm lượng nhôm trong mẫu đậm đặc
c là nồng độ nhơm trong mẫu đã pha lỗng tính từ đường chuẩn F là hệ số pha loãng.