1.4. Các phƣơng pháp phân tích nhơm trong mẫu
1.4.4. Phƣơng pháp đo quang phổ huỳnh quang
Máy quang phổ huỳnh quang dùng để đo tín hiệu huỳnh quang của một chất cần phân tích trong mẫu dựa trên bước sóng kích thích và bước sóng phát xạ của chất đó có trong mẫu.
Quang phổ huỳnh quang có thể được ứng dụng trong nghiên cứu cơ bản và ứng dụng ở nhiều lĩnh vực như phân tích nhiên liệu sinh học, ứng dụng trong công
Luận văn Thạc sĩ Chun ngành Hóa phân tích
nghệ sinh học, kiểm soát chất lượng, chẩn đoán y khoa, giám sát huyết thanh và phân tích polymer, cũng như là một cơng cụ dùng trong phịng thí nghiệm giảng dạy.
Nguyên lý hoạt động của quang phổ huỳnh quang:
Hình 1.7: Sơ đồ máy đo quang phổ huỳnh quang
Cấu tạo một máy quang phổ huỳnh quang gồm có:
1. Nguồn sáng: tạo chùm tia kích thích phổ huỳnh quang của chất phân tích 2. Bộ đơn sắc kích thích: chọn ra chùm tia kích thích huỳnh quang
3. Buồng chứa mẫu (cell đo mẫu / cuvette) (và nguồn năng lượng để hóa hơi, nguyên tử hóa mẫu nếu dùng phương pháp đo phổ huỳnh quang nguyên tử)
4. Bộ đơn sắc phát xạ: chọn chùm tia huỳnh quang
5. Bộ phận phát hiện (đầu dò/dedector): đo cường độ tia huỳnh quang 6. Bộ phận chỉ thị kết quả đo cường độ vạch huỳnh quang
7. Một số bộ phận khác:
+ Bộ đưa mẫu tự động – autosampler
+ Bộ khống chế nhiệt độ buồng mẫu – ổn nhiệt cell đo
+ Máy tính/máy in và phần mềm để điều khiển hoạt động của máy và xử lý số liệu đo, tính tốn kết quả phân tích.
Nguồn sáng phát ra ánh sáng ở bước sóng kích thích của chất phân tích có trong mẫu. Ánh sáng trước khi truyền đến mẫu phải đi qua bộ phận đơn sắc kích thích, chỉ cho phép bước sóng nhất định trong phổ kích thích của chất phân tích đi qua, cịn các bước sóng khác sẽ bị cản lại. Ánh sáng từ bộ đơn sắc kích thích đi qua mẫu chứa trong các buồng đựng mẫu cuvette và kích hoạt chất phân tích. Sau khi kích thích, chất phân tích hấp thụ và phát ra ánh sáng ở bước sóng phát xạ dài hơn bước sóng kích thích. Ánh sáng phát xạ sẽ đi qua bộ lọc đơn sắc phát xạ ở vị trí góc bên phải so với ánh sáng kích thích. Bộ đơn sắc phát xạ giảm thiểu tán xạ ánh sáng và sẽ quét ánh sáng phát xạ trước khi đến được bộ phận phát hiện (detector).
Bộ phận phát hiện đo ánh sáng phát ra, hiển thị giá trị huỳnh quang và tạo ra các tín hiệu huỳnh quang của chất phân tích. Giá trị huỳnh quang là tỷ lệ thuận với nồng độ của các chất phân tích trong mẫu.
Salma M.Z. Al-Kindy và cộng sự [25], năm 2015 đã phát triển phương pháp huỳnh quang để xác định nhanh nhơm. Phương pháp này dựa trên sự hình thành của một phức giữa nhôm và N - ((2-hydroxynaphthalen-1-yl) methyl) acetyl hydrazide (HNMA). Phổ huỳnh quang của phức này được quan sát ở một bước sóng phát xạ là 450 nm, bước sóng kích thích là 385 nm. Sự tạo thành phức tối ưu ở pH=6,0. Với các điều kiện tối ưu, đường chuẩn tuyến tính thu được trong khoảng từ 50 đến 800 ppb. Giới hạn phát hiện là 9,2 ppb. Độ lệch chuẩn tương đối tối đa của phương pháp cho mẫu chuẩn nhôm 200 ppb là 2,5%. Những ảnh hưởng của chất hoạt động bề mặt và sự các ion khác được nghiên cứu. Phương pháp này đã áp dụng thành công cho việc xác định ion nhôm trong mẫu nước.
Như vậy, tổng quan tài liệu tham khảo cho thấy phương pháp phổ biến và phù hợp nhất để xác định nhôm trong mẫu là phương pháp GF-AAS, trong đó điều quan trọng nhất khi xây dựng phương pháp là lựa chọn chương trình lị phù hợp cũng như nghiên cứu chất phụ gia thêm vào để loại trừ ảnh hưởng của nền mẫu.