Luận văn tốt nghiệp chuyên ngành hóa phân tích

Luận văn tốt nghiệp Chun ngành Hóa phân tích ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN - Lê Thị Hạnh NGHIÊN CỨU ỨNG DỤNG KỸ THUẬT CHIẾT ĐIỂM MÙ (CLOUD POINT EXTRACTION) VÀ PHƢƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ (AAS) XÁC ĐỊNH LƢỢNG VẾT MỘT SỐ ION KIM LOẠI LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Hà Nội – 2014 Lê Thị Hạnh Cao học K22 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com Luận văn tốt nghiệp Chun ngành Hóa phân tích ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN - Lê Thị Hạnh NGHIÊN CỨU ỨNG DỤNG KỸ THUẬT CHIẾT ĐIỂM MÙ (CLOUD POINT EXTRACTION) VÀ PHƢƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ (AAS) XÁC ĐỊNH LƢỢNG VẾT MỘT SỐ ION KIM LOẠI Chuyên ngành: Hóa phân tích Mã số: 60440118 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS.TS NGUYỄN XUÂN TRUNG Hà Nội – 2014 Lê Thị Hạnh Cao học K22 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com Luận văn tốt nghiệp Chun ngành Hóa phân tích Lời cảm ơn Với lịng kính trọng biết ơn sâu sắc em xin chân thành cảm ơn PGS.TS Nguyễn Xuân Trung giao đề tài, tận tình hướng dẫn giúp đỡ em suốt q trình nghiên cứu hồn thành luận văn Em xin chân thành cảm ơn Thầy giáo, Cơ giáo mơn Hóa phân tích – Trường Đại học Khoa Học Tự Nhiên – Đại học Quốc Gia Hà Nội, giúp đỡ tạo điều kiện thuận lợi cho em hoàn thành luận văn Em xin cảm ơn gia đình, anh chị bạn bè ủng hộ, động viên tạo điều kiện tốt trình em thực luận văn Hà Nội, năm 2014 Học viên Lê Thị Hạnh Lê Thị Hạnh Cao học K22 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com Luận văn tốt nghiệp Chuyên ngành Hóa phân tích MỤC LỤC MỤC LỤC Danh mục chữ viết tắt Danh mục hình Danh mục bảng PHẦN MỞ ĐẦU…………………………… …………… …………………… …… CHƢƠNG TỔNG QUAN… ………………… ………………………… … 1.1 Vấn đề ô nhiễm nguồn nước………………………………………………… ……3 1.1.1 Tài nguyên nước……………………………………………… …………3 1.1.2 Nguyên nhân tác hại ô nhiễm nguồn nước ….3 1.2 Tác hại kim loại nặng …………………… ………………………… 1.3 Các phương pháp xác định chì, cadimi……………………………… …8 1.3.1 Phương pháp điện hoá………………………………………… …….8 1.3.2 Phương pháp quang phổ………………………………………… ……9 1.4 Các phương pháp tách làm giàu………………………………… …12 1.4.1 Phương pháp chiết lỏng – lỏng…………………………………… .……12 1.4.2 Phương pháp chiết pha rắn………………………………………… .…12 1.4.4 Phương pháp chiết điểm mù (CPE)……… ………………………14 CHƢƠNG THỰC NGHIỆM………………… …………… ….19 2.1 Nội dung phương pháp nghiên cứu……………… ……………………… 19 2.1.1 Nội dung nghiên cứu……………………………… ………………….19 2.1.2 Phương pháp nghiên cứu……… 19 2.2 Hóa chất, dụng cụ thiết bị……………………………………………………… 21 2.2.1 Hóa chất…………………… 21 2.2.2 Dụng cụ thiết bị………… ……………… 23 2.2.2.1 Dụng cụ…………………… …………… 23 2.2.2.2 Thiết bị thí nghiệm………………………… .……………… 24 Lê Thị Hạnh Cao học K22 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com Luận văn tốt nghiệp Chun ngành Hóa phân tích CHƢƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN………… …………….……… .25 3.1 Tối ưu hóa điều kiện phép đo phổ F-AAS xác định nguyên tố chì, cadimi …………………………………………………………… …….… …………………….25 3.1.1 Khảo sát điều kiện đo phổ………………………………… …….……………25 3.1.1.1 Khảo sát chọn vạch đo phổ………………………………….…… …………… 25 3.1.1.2 Khảo sát cường độ dòng đèn catot rỗng (HCL)………….……… …… .26 3.1.1.3 Khảo sát độ rộng khe đo…………………………………….…… …………… 27 3.1.2 Khảo sát điều kiện nguyên tử hóa mẫu…………………… ………………… 29 3.1.2.1 Khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hóa mẫu (chiều cao Burner)…… … ……29 3.1.2.2 Khảo sát tốc độ dẫn khí………………………………………………………… 30 3.1.3 Khảo sát ảnh hưởng loại axit nồng độ axit…………….…… …………31 3.2 Phương pháp đường chuẩn kỹ thuật F-AAS……………… …….………… 34 3.2.1 Xây dựng đường chuẩn định lượng nguyên tố chì……………………… …………35 3.2.2 Xây dựng đường chuẩn định lượng nguyên tố cadimi…………………… ………….35 3.3 Khảo sát giới hạn phát (GHPH) phép đo lửa……… ………… …….36 3.3.1.Giới hạn phát nguyên tố chì…………………………… 37 3.3.2 Giới hạn phát nguyên tố cadimi………………………………… 38 3.4 Đánh giá sai số độ lặp lại phương pháp………………………… .… 39 3.5 Khảo sát điều kiện tách làm giàu kỹ thuật chiết điểm mù…… ……… 41 3.5.1 Khảo sát ảnh hưởng pH………………………………………… … ……… 42 3.5.2 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ Dithizone………………………….….…………44 3.5.3 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ chất hoạt động bề mặt Triton X-100…………….45 3.5.4 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ……………………………………… ………….47 3.5.5 Khảo sát ảnh hưởng thời gian……………………………………… ……… 49 3.5.6 Khảo sát ảnh hưởng tốc độ quay ly tâm…………………………… …………50 3.5.7 Khảo sát ảnh hưởng cation cản trở… ……………….… ………….52 Lê Thị Hạnh Cao học K22 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com Luận văn tốt nghiệp Chun ngành Hóa phân tích 3.5.8 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ đệm phôtphat 53 3.5.9 Khảo sát ảnh hưởng độ nhớt đến tín hiệu phân tích 56 3.5.10 Ứng dụng phương pháp CPE- FAAS xác định Pb, Cd mẫu nước 58 KẾT LUẬN .62 TÀI LIỆU THAM KHẢO 64 Lê Thị Hạnh Cao học K22 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com Luận văn tốt nghiệp Chuyên ngành Hóa phân tích Danh mục chữ viết tắt Viết tắt AAS AES Tiếng Anh Atomic Absorption Spectrometry Atomic Emission Spectrometry Tiếng Việt Phương pháp quang phổ hấp thụ ngyên tử Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử Abs Absortion Độ hấp thụ quang CMC Critical Micellar Concentration Nồng độ tới hạn điểm mù CPE Cloud Point Extraction Chiết điểm mù CP Cloud Point Điểm mù EDTA Ethylen Diamin Tetraacetic Acid Axit etylen diamin tetra axetic F-AAS Flame Atomic Absorption Spectrometry Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử kĩ thuật lửa Graphite - Furnace Atomic Absorption Spectrometry Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử lò graphit HCL Hollow Cathode Lamp Đèn catốt rỗng HPLC High Performance Liquid Chromatography GFAAS Sắc ký lỏng hiệu cao ICP-MS Inductively Couped Plasma- Atomic Emission Spectrometry Phương pháp khối phổ plasma cao tần cảm ứng ICPAES Inductively Coupled PlasmaAtomic Emission Spectrometry Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử cảm ứng cao tần Plasma ICPOES Inductively Coupled PlasmaOptical Emission Spectrometry Phương pháp quang phổ quang phát xạ cảm ứng cao tần Plasma Limit of detection Giới hạn phát Limit of quantitation Giới hạn định lượng Part per billion Nồng độ phần tỷ (µg/l) LOD LOQ ppb Lê Thị Hạnh Cao học K22 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com Luận văn tốt nghiệp ppm RSD Chuyên ngành Hóa phân tích Part per million Nồng độ phần triệu (mg/l) Relative standard deviation Độ lệch chuẩn tương đối Ultraviolet Visble Molecullar UV-VIS Absorption Spectrometry Lê Thị Hạnh Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử tử ngoại-khả kiến Cao học K22 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com Luận văn tốt nghiệp Chun ngành Hóa phân tích Danh mục bảng Bảng 1.1 Tính độc hại KLN sinh vật Bảng 2.1 Giá trị điểm mù số chất hoạt động bề mặt 16 Bảng 2.2 Độ chọn lọc chiết dùng Dithizon…… ……………… ………………… 23 Bảng 2.3 Bảng ghi cách pha dung dịch đệm axetat có pH tương ứng…… 24 Bảng 3.1: Ảnh hưởng vạch đo đến tín hiệu phổ F-AAS Pb……………….26 Bảng 3.2: Ảnh hưởng vạch đo đến tín hiệu phổ F-AAS Cd…… 26 Bảng 3.3 Ảnh hưởng cường độ dòng đèn catot rỗng (HCL) đến tín hiệu phổ FAAS Pb………………………………………… .27 Bảng 3.4 Ảnh hưởng cường độ dịng đèn catot rỗng (HCL) đến tín hiệu phổ FAAS Cd…………………………………………………………….………….27 Bảng 3.5 Ảnh hưởng độ rộng khe đo đến tín hiệu phổ F-AAS Pb…… 28 Bảng 3.6 Ảnh hưởng độ rộng khe đo đến tín hiệu phổ F-AAS Cd…… 28 Bảng 3.7 Ảnh hưởng chiều cao đèn nguyên tử hóa mẫu đến tín hiệu phổ F-AAS Pb………………………………………….……………………… ………………… 29 Bảng 3.8 Ảnh hưởng chiều cao đèn nguyên tử hóa mẫu đến tín hiệu phổ F-AAS Cd…………………………………………………………….…… .….29 Bảng 3.9 Ảnh hưởng tốc độ khí cháy đến tín hiệu phổ F-AAS Pb………………30 Bảng 3.10 Ảnh hưởng tốc độ khí cháy đến tín hiệu phổ F-AAS Cd….………….31 Bảng 3.11 Ảnh hưởng số loại axit đến tín hiệu phổ F-AAS Pb… …………32 Bảng 3.12 Ảnh hưởng số loại axit đến tín hiệu phổ F-AAS Cd….……… 33 Bảng 3.13 Tổng kết điều kiện tối ưu cho phép đo phổ F-AAS Pb, Cd… 34 Bảng 3.14 Kết phân tích mẫu chì 1ppm………………………………………38 Bảng 3.15 Kết phân tích mẫu cadimi 0,5ppm……………………………… 39 Bảng 3.16 Kết nghiên cứu đánh giá độ lặp lại phép đo chì………………… 40 Bảng 3.17 Kết nghiên cứu đánh giá độ lặp lại phép đo cadimi…………… 41 Bảng 3.18 Ảnh hưởng pH đến hiệu suất chiết Pb, Cd……………… 43 Lê Thị Hạnh Cao học K22 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com Luận văn tốt nghiệp Chuyên ngành Hóa phân tích Bảng 3.19: Ảnh hưởng nồng độ dithizone đến hiệu suất chiết Pb Cd……… 44 Bảng 3.20: Ảnh hưởng nồng độ Triton X-100 đến hiệu suất chiết Pb Cd…… …………46 Bảng 3.21 Ảnh hưởng nhiệt độ đến hiệu suất chiết Pb Cd……………………………….48 Bảng 3.22 Ảnh hưởng thời giancân đến hiệu suất chiết Pb Cd……… ………… 49 Bảng 3.23 Ảnh hưởng tốc độ quay ly tâm đến hiệu suất chiết Pb Cd………… 51 Bảng 3.24 Ảnh hưởng số ion kim loại đến hiệu suất thu hồi Pb2+ Cd2+… 53 Bảng 3.25 Ảnh hưởng nồng độ đệm phốt phat đến hiệu suất chiết Pb Cd…… 54 Bảng 3.26: Ảnh hưởng độ nhớt đến hiệu suất chiết Pb Cd…………….56 Bảng 3.27 Kết đo hàm lượng chì cadimi mẫu nước ICP-MS 57 Bảng 3.28 Lượng chất dung dịch chuẩn bị mẫu thêm chuẩn .58 Bảng 3.29 Kết xác định Pb, Cd mẫu nước HK HT 59 Lê Thị Hạnh K22 10 Cao học TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com Luận văn tốt nghiệp Chun ngành Hóa phân tích  dung dịch đệm phơtphat có nồng độ khoảng [8,0.10-4 M; 1,0.10-2 M], pH dung dịch đệm điều chỉnh Na2HPO4.12H2O 2% KH2PO4 2% cho pH =  0,2 ml dung dịch dithizone có nồng độ 1,0.10-4 M Sau định mức đến vạch đem điều nhiệt 60oC thời gian 15 phút, sau tiến hành qui trình chiết mơ tả (mục 2.1) Bảng 3.25 Ảnh hưởng nồng độ đệm phốt phat đến hiệu suất chiết Pb Cd Nồng độ phơtphat (M) Thể tích phơtphat (ml) Hiệu suất chiết Pb (%) 8,0.10-4 0,14 48,5 1,0.10-3 0,17 61,1 2,0.10-3 0,34 74,2 4,0.10-3 0,67 81,6 6,0.10-3 1,00 86,8 8,0.10-3 1,34 83,4 1,0.10-2 1,67 79,3 Lê Thị Hạnh K22 66 Hiệu suất chiết Cd (%) 52,6 65,1 71,9 79,3 87,7 84,2 78,5 Cao học TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com Luận văn tốt nghiệp Chun ngành Hóa phân tích 100 80 H(%) 60 H(%) - Pb 40 H(%) - Cd 20 0,2 0,4 0,6 0,8 1,2 Nồng độ phốt phat (.10-2M ) Hình 3.9 Sự phụ thuộc hiệu suất chiết Pb Cd vào nồng độ đệm phôtphat (M) Dựa vào kết hình 3.9, nhận thấy hiệu suất chiết Pb, Cd đạt giá trị cao nồng độ dung dịch đệm phôtphat 6,0.10-3M Do vậy, nghiên cứu chọn nồng độ phôtphat 6,0.10-3 M để khảo sát Pb Cd 3.5.9 Khảo sát ảnh hƣởng độ nhớt đến tín hiệu phân tích Sau chiết điểm mù, pha giàu chất hoạt động bề mặt hình thành, pha nhớt, ta phải thêm lượng HNO3 (0,1M) pha methanol vào pha sau ly tâm để giảm độ nhớt pha nhằm dễ dàng đưa vào ống phun máy đo phổ Do chúng tơi khảo sát ảnh hưởng độ nhớt sau: - Đối với Pb: Cho vào bình 10 ml gồm:  0,25 ml dung dịch Pb2+ có nồng độ 4ppm  0,2 ml dung dịch Triton X-100 2,0 %  1,0 ml dung dịch đệm phôtphat 6,0.10-3M (pH=8)  0,2 ml dung dịch dithizone 1,0.10-4M - Đối với Cd: Cho vào bình 10 ml gồm:  0,25 ml dung dịch Cd2+ có nồng độ 4ppm  0,2 ml dung dịch Triton X-100 2,0% Lê Thị Hạnh K22 67 Cao học TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com Luận văn tốt nghiệp Chun ngành Hóa phân tích  1,0 ml dung dịch đệm phôtphat 6,0.10-3M (pH=8)  0,2 ml dung dịch dithizone 1,0.10-4M Sau định mức đến vạch, điều nhiệt 60oC thời gian 15 phút, sau tiến hành qui trình chiết mơ tả mục 2.1.2, Trong qui trình sau tách phần chất kết tụ lắng xuống ngâm vào hỗn hợp muối đá ta cho thêm dung dịch HNO3 (0,1M) pha methanol tích thay đổi khoảng [0,5ml; 2,0ml] Kết thu sau: Bảng 3.26: Ảnh hưởng độ nhớt đến hiệu suất chiết Pb Cd Thể tích CH3OH Hiệu suất chiết Pb Hiệu suất chiết Cd (ml) H(%) H(%) 0,5 76,7 76,5 0,8 80,4 83,8 1,0 87,4 88,5 1,5 80,0 82,2 1,8 76,5 73,1 2,0 74,4 71,8 100 H(%) 80 60 H% - Pb H% - Cd 40 0,5 1,5 2,5 Thể tích CH3OH (ml) Hình 3.10 Sự phụ thuộc hiệu suất chiết Pb Cd vào độ nhớt Lê Thị Hạnh K22 68 Cao học TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com Luận văn tốt nghiệp Chuyên ngành Hóa phân tích Dựa vào kết hình 3.10, nhận thấy thể tích methanol 1,0ml hiệu suất chiết Pb Cd đạt cực đại, sau thể tích methanol tăng lên hiệu suất chiết giảm Do nghiên cứu Pb Cd, chúng tơi chọn thể tích methanol thêm vào 1,0 ml 3.5.10 Ứng dụng phƣơng pháp CPE - FAAS xác định Pb, Cd mẫu nƣớc Chúng tiến hành xác định hàm lượng Pb Cd mẫu nước Hồ Hoàn Kiếm Hồ Tây Mẫu Hồ Hoàn Kiếm lấy vào buổi chiều ngày 19/12/2013 vào lúc 16h20 (mẫu HK) mẫu Hồ Tây lấy vào lúc 17h00 ngày 19/12/2013( mẫu HT) Mẫu lấy axit hóa 1ml HNO3 đặc (65%), mẫu lấy vào chai nhựa loại 500ml Tiến hành đo kiểm tra hàm lượng ion kim loại có mẫu phương pháp ICP-MS, xác định hàm lượng kim loại mẫu phòng phân tích ICP - Viện kiểm nghiệm vệ sinh an tồn thực phẩm Quốc gia Kết cụ thể bảng 3.25 sau: Bảng 3.27 Kết đo hàm lượng chì cadimi mẫu nước ICP-MS Mẫu/Ion kim loại Mẫu HK Mẫu HT Nồng độ(ppb) Nồng độ (ppb) Pb2+ 4,91 2,78 Cd2+ 0,075 0,249 * Xác định hiệu suất thu hồi Hiệu suất thu hồi tính sau: H(%) = 100% Trong : Ctc : nồng độ kim loại mẫu thêm Cn : nồng độ kim loại mẫu nước Lê Thị Hạnh K22 69 Cao học TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com Luận văn tốt nghiệp Chun ngành Hóa phân tích Ct: nồng độ kim loại thêm chuẩn Xác định Pb Cd phương pháp thêm chuẩn Để xác định Pb Cd mẫu nước phương pháp thêm chuẩn ta lấy vào bình định mức 10ml hóa chất sau: Bảng 3.28 Lượng chất dung dịch chuẩn bị mẫu thêm chuẩn Kim loại Lượng thêm VTriton X-100(2%) V Đệm phốt phat VDithizon 1,0.10-4M (ppm) (ml) (ml) (ml) 0,0 0,2 1,0 0,2 0,2 0,2 1,0 0,2 0,4 0,2 1,0 0,2 0,6 0,2 1,0 0,2 0,0 0,2 1,0 0,2 0,2 0,2 1,0 0,2 0,4 0,2 1,0 0,2 0,6 0,2 1,0 0,2 Mẫu Pb Cd Sau đó, thêm ml dung dịch mẫu thực (mẫu HK mẫu HT) vào bình, định mức nước cất lần đến vạch, điều nhiệt 60oC thời gian 15 phút, sau tiến hành qui trình chiết mô tả mục 2.1.2 Kết thu bảng sau: Lê Thị Hạnh K22 70 Cao học TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com Luận văn tốt nghiệp Chuyên ngành Hóa phân tích Bảng 3.29 Kết xác định Pb, Cd mẫu nước HK HT Kim loại Mẫu Lượng thêm (ppm) Tìm thấy (ppm) H% 0,000 KPH - 0,200 0,194 ± 0,029 86,7 HK Pb2+ 3,4% 0,400 0,409 ± 0,084 85,9 0,600 0,608 ± 0,067 87,3 0,000 KPH - 0,200 0,195 ± 0,024 87,6 HT 2,8% 0,400 0,408 ± 0,079 88,5 0,600 0,596 ± 0,032 85,8 0,000 KPH - 0,200 0,206 ± 0,065 86,5 HK Cd2+ Sai số* 4,1% 0,400 0,388 ± 0,010 87,9 0,600 0,606 ± 0,069 87,8 0,000 KPH - 0,200 0,208 ± 0,075 87,2 0,400 0,388 ± 0,011 87,5 0,600 0,605 ± 0,065 88,2 HT 3,2% Ghi chú: Sai số* sai số tương đối so với phương pháp ICP-MS Nhận xét: Từ bảng số liệu 3.26 3.27 trên, nhận thấy việc sử dụng kỹ thuật chiết điểm mù để tách làm giàu ion Pb2+ Cd2+ nước đạt hiệu Lê Thị Hạnh K22 71 Cao học TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com Luận văn tốt nghiệp Chun ngành Hóa phân tích suất thu hồi tương đối cao, hàm lượng Pb2+ Cd2+ xác định phương pháp CPE-FAAS so với ICP-MS không chênh lệch nhiều, sai số nhỏ < 5% Do sử dụng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử kỹ thuật lửa để xác định hàm lượng ion kim loại nặng sau tách, chiết làm giàu kỹ thuật chiết điểm mù phù hợp, ứng dụng vào phân tích hàm lượng số kim loại nặng mẫu nước thực tế Lê Thị Hạnh K22 72 Cao học TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com Luận văn tốt nghiệp Chun ngành Hóa phân tích KẾT LUẬN Sau thời gian thực luận văn với nội dung đề tài: “Nghiên cứu ứng dụng kỹ thuật chiết điểm mù (cloud point extraction) phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) xác định lượng vết số ion kim loại” Chúng nghiên cứu thu kết sau: Đã khảo sát tìm điều kiện tối ưu để xác định Pb2+ Cd2+ phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử kỹ thuật lửa (F-AAS) Xác định giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng Pb, Cd: - Chọn vạch đo với: Pb 217,0 nm, Cd 228,8 nm - Chọn khe đo với: Pb 0,5 nm, Cd 0,5 nm - Cường độ đèn Catốt rỗng với: Pb 12,0 mA, Cd 7,0 mA - Chiều cao đèn nguyên tử hóa mẫu: Pb 5,0 mm, Cd 7,0 mm - Tốc độ khí: với Pb 1,4 lít/phút, Cd 1,6 lít/phút - Nền axit cho Pb Cd là: HNO3 (2%) Tìm khoảng tuyến tính xây dựng đường chuẩn để xác định Pb2+ Cd2+, từ tìm giới hạn phát giới hạn định lượng Pb Cd là: LOD (Pb) = 0,066ppm, LOQ (Pb)= 0,22ppm LOD (Cd) = 0,041 ppm, LOQ (Cd) = 0,137ppm Khảo sát điều kiện tách làm giàu kỹ thuật chiết điểm mù - pH tối ưu cho trình chiết Pb Cd - Nồng độ thuốc thử dithizone tối ưu Pb Cd 1,0.10-4M -Nồng độ chất hoạt động bề mặt Triton X-100 tối ưu Pb Cd 2,0% -Nhiệt độ thời gian cân tối ưu cho trình chiết Pb Cd là: Nhiệt độ cân 60oC thời gian điều nhiệt 15 phút - Tốc độ quay ly tâm tối ưu cho Pb Cd 3500 vòng/phút - Nồng độ dung dịch đệm phốt phat tối ưu 6,0.10-3M - Ảnh hưởng độ nhớt đến tín hiệu đo - Đánh giá ảnh hưởng ion kim loại kiềm, kiềm thổ (Na+, Ca2+, Zn2+, Cu2+, Pb2+, Cd2+, Ni2+) cản trở đến trình chiết Pb Cd Lê Thị Hạnh K22 73 Cao học TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com Luận văn tốt nghiệp Chun ngành Hóa phân tích Ứng dụng phương pháp CPE - FAAS để xác định hàm lượng Pb Cd mẫu nước Hồ Hoàn Kiếm Hồ Tây Kết cho thấy hàm lượng Pb Cd nhỏ, giới hạn phát máy AAS Sau tiến hành phương pháp thêm chuẩn, đánh giá hiệu suất thu hồi so sánh với phương pháp ICP-MS, hiệu suất thu hồi lượng thêm chuẩn tương đối cao (≈ 90%) sai số so với ICP-MS khoảng 5% Với kết ban đầu thu mở hướng nghiên cứu phạm vi ứng dụng phương pháp chiết đại Đồng thời, góp phần phát triển hoàn thiện kỹ thuật CPE thời gian tới Lê Thị Hạnh K22 74 Cao học TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com Luận văn tốt nghiệp Chun ngành Hóa phân tích TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng việt Lê Lan Anh, Vũ Đức Lợi, Nguyễn Thị Minh Lợi CCS (2009), “Nghiên cứu phân tích hàm lượng số kim loại nặng rau, nước đất khu vực Hà Nội”, Tạp chí Phân tích Hóa, Lý, Sinh học, 14(3), tr 52-57 Bùi Thị Ngọc Bích, Nguyễn Văn Hợp, Nguyễn Hải Phong, Võ Thị Bích Vân (2012),“ Nghiên cứu xác định Cu, Pb, Cd phương pháp Von - ampe hòa tan anot sử dụng điện cực màng thủy ngân paster carbon”, Tạp chí khoa học, Đại học Huế, Tập 74B, (5), tr 65-74 Lê Huy Bá (chủ biên) (2000), Độc học môi trường, Nhà xuất Đại Học Quốc Gia Thành Phố Hồ Chí Minh Trần Lệ Chi (2010), Phân tích dạng kim loại chì (Pb) cadimi (Cd) đất trầm tích phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử Luận văn thạc sĩ hóa học - Đại học Thái Nguyên Nguyễn Tinh Dung (2000), Hóa học phân tích, phần III - Các phương pháp phân tích định lượng hóa học, NXB Giáo dục Trần Tứ Hiếu, Từ Vọng Nghi, Nguyễn Xuân Trung , Nguyễn Văn Ri (2007), Hóa học phân tích, phần 2: phương pháp phân tích cơng cụ, NXB Đại Học Quốc Gia Hà Nội Trần Tứ Hiếu (2000), Hóa học phân tích NXB Đại Học Quốc Gia Hà Nội Phạm Luận (2006), Phương pháp phân tích phổ nguyên tử, NXB Đại học Quốc Gia Hà Nội Nguyễn Đình Luyện, Nguyễn Minh Đạo, Nguyễn Hữu Hiền (2010), nghiên cứu tạo phức Fe(III) với 4-(3-metyl-2-pyridylazo) rezocxin phương pháp trắc quang, tạp chí khoa học, Đại học Huế, Số 59, tr 81-85 10 Trần Tứ Hiếu (1999), Phân tích trắc quang, NXB Đại học Quốc Gia Hà Nội 11 Phạm Luận (1999), Cơ sở lý thuyết phương pháp phân tích phổ phát xạ hấp thụ nguyên tử (phần 2) – Khoa Hóa học – Trường Đại Học Khoa Học Tự Nhiên Hà Nội Lê Thị Hạnh K22 75 Cao học TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com Luận văn tốt nghiệp Chun ngành Hóa phân tích 12 Trần Thị Ái Mỹ, Nguyễn Văn Hợp (2013), khảo sát điều kiện phân hủy mẫu thích hợp để xác định Zn, Cu trầm tích phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử, Tạp chí Khoa học Đại học Huế, tập 81, số 3, tr 13 Hoàng Nhâm (2001), Hóa vơ - tập ba, NXB Giáo dục, Hà Nội 14 Đỗ Thị Thanh Tâm (2011), Nghiên cứu xác định số kim loại nguồn nước sinh hoạt khu vực xã Thạch Sơn - Lâm Thao - Phú Thọ, Luận văn thạc sĩ hóa học - Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội 15 Trịnh Thị Thanh (2001), Độc học, môi trường sức khoẻ người, NXB Đại Học Quốc gia Hà Nội 16 Bùi Thị Thư (2008), Nghiên cứu phân tích xác định hàm lượng số kim loại nước sinh hoạt nước thải khu vực Từ Liêm - Hà Nội phương pháp chiết trắc quang, Luận văn thạc sĩ khoa học – Đại học Khoa Học Tự Nhiên Hà Nội 17 Nguyễn Xuân Trung, Phạm Hồng Quân , Vũ Thị Trang (2007), nghiên cứu khả hấp phụ Cr(III) Cr(VI) vật liệu chitosan biến tính, tạp chí phân tích hóa lý sinh học, tập 2, số 1, tr 63-67 18 Ngô văn Tứ, Nguyễn Kim Quốc Việt (2009), phương pháp vôn – ampe hòa tan anot xác định Pb(II), Cd(II), Zn(II) Vẹm Xanh Đầm Lăng Cô – Thừa Thiên Huế, tạp chí khoa học, Đại học Huế, số 50, tr 155-161 19 Hồ Viết Quý (2007), Các phương pháp phân tích cơng cụ hóa học đại, NXB Đại học sư phạm, Hà Nội Tiếng anh 20 Dimosthenis L Giokas, Qing Zhu, Qinmin Pan, Alberto Chisvert (2012),“ Cloud point - dispersive - solid phase extraction of hydrophobic organic compounds onto highly hydrophobic core - shell Fe2O3@C magnetic nanoparticles” Journal of Chromatography A, 1251, p 33–39 Lê Thị Hạnh K22 76 Cao học TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com Luận văn tốt nghiệp Chun ngành Hóa phân tích 21 R Carabias-Mart´ınez, E Rodr´ıguez-Gonzalo, B Moreno-Cordero, J.L Pe´rez-Pavo´n, C Garc´ıa-Pinto, E Ferna´ndez Laespada (2000),“Surfactant cloud point extraction and preconcentration of organic compounds prior to chromatography and capillary electrophoresis”, Journal of Chromatography A, 902, p.251–265 22 Shunping Xie, Man Chin Paau, Cheuk Fai Li, Dan Xiao, Martin M.F Choi (2010),“ Separation and preconcentration of persistent organic pollutants by cloud point extractio”, Journal of Chromatography A, 1217, p 2306–2317 23 Gustavo M Wuilloud, Jorgelina C.A de Wuilloud, Rodolfo G Wuilloud, Marı´a F Silva, Roberto A Olsina, Luis D Martinez (2002), “Cloud point extraction of vanadium in parenteral solutions using a nonionic surfactant (PONPE 5.0) and determination by flow injection-inductively coupled plasma optical emission spectrometry”, Talanta, 58, p 619-627 24 M Ghaedi, A Shokrollahi, F Ahmadi, H.R Rajabi, M Soylak (2008), “Cloud point extraction for the determination of copper, nickel and cobalt ions in environmental samples by flame atomic absorption spectrometry”, Journal of Hazardous Materials,150, p 533–540 25 Mehrorang Ghaedi, Ardeshir Shokrollahi, Khodabakhsh Niknam, Ebrahim Niknam, Asma Najibi, Mustafa Soylak (2009), “Cloud point extraction and flame atomic absorption spectrometric determination of cadmium(II), lead(II), palladium(II) and silver(I) in environmental samples”, Journal of Hazardous Materials, 168, p 1022–1027 26 Sayed Zia Mohammadi, Tayebeh Shamspur, Daryoush Afzali, Mohammad Ali Taher, Yar Mohammad Baghelani (2011), “Applicability of cloud point extraction for the separation trace amount of lead ion in environmental and biological samples prior to determination by flame atomic absorption spectrometry”, King Saud University Arabian, Journal of Chemistry 27 M Ghaedi, K Niknam2 and M Soylak (2011), “Cloud Point Extraction and Flame Atomic Absorption Spectrometric Determination of Lead, Lê Thị Hạnh K22 77 Cao học TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com Luận văn tốt nghiệp Chuyên ngành Hóa phân tích Cadmium and Palladium in Some Food and Biological Samples”, Pak J Anal Environ Chem Vol 12, No & 2, p 42-48 28 Cle´sia C Nascentes, Marco Aure´lio Z Arruda (2003), “Cloud point formation based on mixed micelles in the presence of electrolytes for cobalt extraction and preconcentration”, Talanta 61, p 759_/768 29 Nahid Pourreza, Mohammad Reza Fat'hi, Ali Hatami (2012),“ Indirect cloud point extraction and spectrophotometric determination of nitrite in water and meat products”, Microchemical Journal, 104, p 22–25 30 HongXia Yu, Ben Kwok-Wai Man, Lily Lee-Ni Chan, Michael Hon-Wah Lam, Paul K.S Lamb, Liansheng Wang, Hongjun Jin, Rudolf S.S Wu (2004), “Cloud-point extraction of nodularin-R from natural waters”, Analytica Chimica Acta, 509, p 63–70 31 S.A.M Fathi, M.R Yaftian (2009), “Cloud point extraction and flame atomic absorption spectrometry determination of trace amounts of copper (II) ions in water samples”, Journal of Colloid and Interface Science, 334, p 167–170 32 S.A Kulichenko, V.O Doroschuk, S.O Lelyushok (2003), “The cloud point extraction of copper(II) with monocarboxylic acids into non-ionic surfactant phase”, Talanta, 59, p 767-773 33 V.O Doroschuk, S.O Lelyushok, V.B Ishchenko, S.A Kulichenko (2004), “Flame atomic absorption determination of manganese(II) in natural water after cloud point extraction”, Talanta, 64, p 853–856 34 N Pourreza, M Zareian (2009), “Determination of Orange II in food samples after cloud point extraction using mixed micelles”, Journal of Hazardous Materials, 165, p 1124–1127 35 M´arcia Andreia Mesquita da Silva, Vera L´ucia Azzolin Frescura, Adilson Jos´e Curtius (2000), “Determination of trace elements in water samples by ultrasonic nebulization inductively coupled plasma mass spectrometry after cloud point extraction”, Spectrochimica Acta Part B, 55, p 803 – 813 Lê Thị Hạnh K22 78 Cao học TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com Luận văn tốt nghiệp Chun ngành Hóa phân tích 36 Mohamed Amine Didi, Amina Rim Sekkal, Didier Villemin (2011), “Cloudpoint extraction of bismuth (III) with nonionic surfactants in aqueous solutions”, Colloids and Surfaces A: Physicochem Eng Aspects, 375, p 169–177 37 WANG Ling, JIANG Gui-bin, CAI Ya-qi, HE Bin, WANG Ya-wei, SHEN Da-zhong (2007), “Cloud point extraction coupled with HPLC-UV for the determination of phthalate esters in environmental water samples”, Journal of Environmental Sciences, 19, p 874–878 38 Valfredo Azevedo Lemos, Robson Silva da Franc, Bruno Oliveira Moreira (2007), “Cloud point extraction for Co and Ni determination in water samples by flame atomic absorption spectrometry”, Separation and Purification Technology, 54, p 349–354 39 Werefridus W.Van Berkel, Arent W.Overbosch, Gjalt Feenstra and Frans J.M.J.Maessen(1988), “Enrich metal of artificitial sea water A critical examination of Chelex-100 for group- wise analyte preconcentration and matrix separation”, J.Anal At Spectrom, 3, p 249-257 40 Tomoharu Minami, Kousuke Atsumi and Joichi UEDA(2003), “Determination of cobalt of nickel by Graphite-Furnace atomic absorption spectrometry after coprecipitation with Scandium hydroxide”, Analytical Science, 19, p 313-315 41 Hirotoshi Sato and Joichi Ueda (2001), “Coprecipitation of trace metal ions inwater with Bismuth(III), peithyldithiocarbamate for an Electrothermal atomic adsorption spectrometric determination”, Analytical sciences, 17, p 461-463 42 K Kiran, K Suresh Kumar, B Prasad, K Suvardhan, Lekkala Ramesh Babu, K Janardhanam (2008), “Speciation determination of chromium(III) and (VI) using preconcentration cloud point extraction with flame atomic absorption spectrometry (FAAS)”, Journal of Hazardous Materials, 150, p 582–586 Lê Thị Hạnh K22 79 Cao học TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com Luận văn tốt nghiệp Chuyên ngành Hóa phân tích 43 Wilson A.M (1964), “Quantitative conversion of molybdate to Mo(V) by the stannous chloride-perchlorate reaction and spectrophotometric determination as tricaprylly-methylammonium oxytetrathiocyanatomolybdate (V)”, Analytical chemistry, Vol.36 (13), p 2488-2493 44 H Tel, Y Alta, M.S Taner (2004), “Adsorption characteristics and separation of Cr(III) and Cr(VI) on hydrous titanium (VI) oxide”, Journal of Hazardous Materials,112, p 225-231 45 B.Narayana and Tome Cherian (2005), “Rapid Spectrometic Determination of trace amouts of Chromium using Variamine Blue as a chromogenic Reagent” J.Baz.Chem.soc, Vol.16 No.2, p 197-201 46 Geogre A.Zachariadis, Demetrius D.Themelis, Despina J.Kosseoglou, John A.stratic(1998), “Flame AAS and UV- Vis determination of cobalt, nickel and palladium using the synergetic effect of 2-benzoypyridine-2pyridylhydrazone and thioyanate ions”, Talanta, 47, pp 161-167 Lê Thị Hạnh K22 80 Cao học TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com ... điều kiện tốt trình em thực luận văn Hà Nội, năm 2014 Học viên Lê Thị Hạnh Lê Thị Hạnh Cao học K22 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com Luận văn tốt nghiệp Chuyên ngành Hóa phân tích MỤC... thành ứng dụng quan trọng thiết thực hóa phân tích Lê Thị Hạnh K22 12 Cao học TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com Luận văn tốt nghiệp Chun ngành Hóa phân tích Từ yêu cầu thực tiễn trên, chọn... download : skknchat@gmail.com Luận văn tốt nghiệp Chuyên ngành Hóa phân tích thường xuyên làm hại phổi, vào phổi cadimi thấm vào máu phân phối khắp nơi Cadimi có hoạt động sinh hóa học mạnh kẽm nên đẩy