Độ rộng khe đo (nm) Abs RSD(%)
0,1 0,1736 0,7074
Luận văn tốt nghiệp Chun ngành Hóa phân tích
0,5 0,2743 0,3258
1,0 0,1524 0,6255
2,0 0,1129 0,7681
Từ kết quả khảo sát thu được, chọn độ rộng khe đo tối ưu đối với các nguyên tố: Pb và Cd là 0,5nm
3.1.2. Khảo sát các điều kiện nguyên tử hóa mẫu
3.1.2.1. Khảo sát chiều cao của đèn nguyên tử hóa mẫu
Nguyên tử hóa mẫu là cơng việc quan trọng nhất trong phép đo F-AAS. Bởi vì nó là giai đoạn tạo ra các nguyên tử tự do, là yếu tố quyết định sinh ra phổ AAS. Việc chọn chiều cao ngọn lửa giúp loại trừ tốt các yếu tố ảnh hưởng. thu được tín hiệu ổn định, phép đo có độ nhạy và độ chính xác cao. Vùng trung tâm ngọn lửa có nhiệt độ cao, ngọn lửa ở đó thường có màu xanh nhạt. Trong phần này, hỗn hợp khí được đốt cháy tốt nhất và khơng có phản ứng thứ cấp. Vì vậy, trong phép đo phổ hấp thụ nguyên tử người ta phải chọn chiều cao của đèn nguyên tử hóa mẫu sao cho nguồn đơn sắc phải chiếu vào phần trung tâm ngọn lửa nguyên tử hóa mẫu.
Các dung dịch chuẩn của Pb và Cd dùng để khảo sát các điều kiện đo phổ được chuẩn bị như phần 3.1.1.1. Mỗi mẫu được đo 3 lần, lấy kết quả trung bình. Bảng 3.7. Ảnh hưởng của chiều cao đèn nguyên tử hóa mẫu đến tín hiệu phổ F- AAS của Pb
Chiều cao đèn nguyên tử hóa (mm)
4 5 6 7 8
Abs 0,1418 0,2943 0,1558 0,1393 0,1452
Luận văn tốt nghiệp Chun ngành Hóa phân tích
Bảng 3.8. Ảnh hưởng của chiều cao đèn ngun tử hóa mẫu đến tín hiệu phổ F- AAS của Cd
Chiều cao đèn nguyên tử hóa (mm)
5 6 7 8 9
Abs 0,1258 0,1440 0,2058 0,1393 0,1463
RSD(%) 0,8531 0,8803 0,5816 0,6632 0,7569
Từ kết quả khảo sát thu được, chọn chiều cao đèn nguyên tử hóa tối ưu: - Đối với Pb là 5mm
- Đối với Cd là 7mm.
3.1.2.2. Khảo sát tốc độ dẫn khí
Trong phép đo F-AAS. nhiệt độ của ngọn lửa là yếu tố quyết định q trình hóa hơi và ngun tử hóa mẫu. Nhiệt độ ngọn lửa đèn khí lại phụ thuộc vào bản chất và thành phần của hỗn hợp khí đốt tạo ra ngọn lửa. Điều đó có nghĩa là với mỗi một hỗn hợp khí đốt sẽ cho ngọn lửa có nhiệt độ khác nhau. Hai loại hỗn hợp khí đã và đang sử dụng phổ biến trong phép đo F-AAS là: Hỗn hợp khơng khí nén + acetylen và hỗn hợp khí N2O + acetylene.
Các dung dịch chuẩn của Pb, Cd dùng để khảo sát được chuẩn bị như phần 3.1.1.1. Mỗi mẫu được đo 3 lần, lấy kết quả trung bình. Máy tự động điều chỉnh tốc độ dẫn khí và chiều cao burner cho đến khi chọn được tín hiệu cao nhất và ổn định.