CHƢƠNG 2 THỰC NGHIỆM
2.2. Hóa chất, dụng cụ và thiết bị
2.2.1. Hóa chất
Tất cả hóa chất sử dụng đều là hóa chất tinh khiết dùng cho phân tích các nguyên tố lượng vết, loại P.A của Merck. Nước cất sử dụng là nước cất hai lần. - Dung dịch gốc chuẩn Pb2+, Cd2+ nồng độ 1000ppm của Merck
- Dung dịch chuẩn các ion kim loại Cu2+, Cd2+, Pb2+, Zn2+, Ca2+, Na+, Ni2+ đều có nồng độ 1000ppm của Merck
a) Dithizone (1.5–Diphenylthiocarbazone)
Luận văn tốt nghiệp Chun ngành Hóa phân tích
Khối lượng phân tử: 256,32 g/mol
Công thức cấu tạo:
N N S N H N H
Danh pháp: Dithizone hay còn gọi là 1.5–diphenylthiocarbazone, n.n– diphenyl–C–mercaptoformazane, phenylazothio–formic acid 2phenylhydrazide. Được tổng hợp bằng phản ứng giữa carbon disulfide và phenyldrazine. kèm theo đun nóng cẩn thận để oxy hóa hỗn hợp phản ứng.
* Tính chất của thuốc thử:
Dạng bột tinh thể màu tím đen có ánh kim, điểm nóng chảy 165oC đến 169o
C, thăng hoa ở 40 đến 123oC (0,02 Torr). Thực tế không tan trong nước ở pH nhỏ hơn 7 (5 đến 7,2.10-5
g/l). Nhưng tan hoàn toàn trong kiềm (pH >7 > 20 g/l) có màu vàng của ion dithizoneate (HL-
) (λmax = 470 nm, ε = 2,2.104 ) và tan trong nhiều dung môi hữu cơ khác.
b) Triton X-100 ( polyethylene glycol tert-octylphenylether)
CTPT:C14H22O(C2H4O)n với n = 9-10
Khối lượng phân tử: 647 g/mol Khối lượng riêng: 1,07g/cm3
Nhiệt độ điểm mù: 64o
C
c) Pha chế các dung dịch:
- Dung dịch HNO3 (10%): hút 77ml HNO3 đặc (dung dịch HNO3 65% của Merck, d= 1,39g/cm3, M = 63,01 g/mol), chuyển vào bình định mức 500 ml, định mức đến vạch bằng nước cất 2 lần được dung dịch HNO3 (10%).
- Dung dịch HNO3 (1M): hút 17,5 ml HNO3 đặc (dung dịch HNO3 65% của Merck, d = 1,39g/cm3, M = 63,01 g/mol)), chuyển vào bình định mức 250 ml. định mức đến vạch bằng nước cất 2 lần được dung dịch HNO3 (1M).
Luận văn tốt nghiệp Chuyên ngành Hóa phân tích
- Dung dịch HCl 10%: hút 67,5ml HCl đặc (dung dịch HCl 37% của Merck, d=1,18g/cm3, M = 36,5 g/mol) chuyển vào bình định mức 250 ml, định mức đến vạch bằng nước cất 2 lần được dung dịch HCl (10%).
- Dung dịch CH3COOH 10%: hút 25,3 ml CH3COOH (dung dịch CH3COOH 99% của Merck, d = 1,05 g/cm3
, M = 60,05 g/mol), chuyển vào bình định mức 250 ml, định mức đến vạch bằng nước cất 2 lần được dung dịch CH3COOH 10%.
- Dung dịch Dithizone 10-3M: cân 0,013 g Dithizone (M= 256,32 g/mol) trên cân phân tích có độ chính xác ± 0,0001 gam, chuyển vào bình định mức 50 ml, hịa tan và định mức bằng dung môi tetra hidro furan (THF), đem rung siêu âm đến khi tan hết, được dung dịch dithizone nồng độ 10-3
M. Bọc ngồi bình định mức bằng giấy bạc, bảo quản nơi tránh ánh sáng vì dithizone dễ bị phân hủy khi có ánh sáng. Dùng dung dịch này để tiến hành khảo sát. Dung dịch dithizone 10-3M chỉ dùng được trong 1 ngày.
- Dung dịch chất hoạt động bề mặt Triton X-100 (3%): cân 3 gam Triton X-100 vào cốc cân, chuyển vào bình định mức 100ml, hịa tan bằng nước cất nóng 2 lần, rung siêu âm đến khi tan hết và định mức đến vạch được dung dịch Triton X-100 (3%). - Dung dịch đệm phosphate, nồng độ 0,06M có pH = 8
+ Hịa tan 9,08 g kali dihydrophosphat (KH2PO4) bằng nước trong bình định mức
một vạch 1000ml và thêm nước đến vạch mức, trộn đều thu được dung dịch I. + Hòa tan 11,88 g Dinatri hydrophosphat ngậm hai phân tử nước (Na2HPO4.2H2O) bằng nước vào bình định mức một vạch 1000 ml và thêm nước đến vạch mức, trộn đều thu được dung dịch II.
Trộn 5,5 ml dung dịch I và 94,5 ml dung dịch II để được 100 ml dung dịch đệm phosphat 0,06 M có pH = 8,0. Dùng đũa thủy tinh khuấy cho tan rồi dùng máy đo pH để thử. Nếu độ pH = 8,0 là đạt yêu cầu. Nếu độ pH dưới 8,0 thì dùng dung dịch dinatri hydro phosphate Na2HPO412H2O 2% để điều chỉnh đến khi đạt độ pH = 8,0.
Nếu độ pH trên 8,0 thì dùng dung dịch Kali hydro phosphate KH2PO4 2% để điều chỉnh đến khi đạt độ pH = 8,0.
Luận văn tốt nghiệp Chun ngành Hóa phân tích
Và như vậy, bằng cách dùng dung dịch dinatri hydro phosphate Na2HPO4.12H2O (2%) để điều chỉnh khi pha dung dịch đệm phosphat có pH = 9 và dung dịch kali hydro phosphate KH2PO4 (2%) để điều chỉnh khi pha dung dịch đệm phosphat có pH = 7.
- Dung dịch đệm borat Na2B4O7.10H2O (0,1M): cân 0,9535 gam Na2B4O7.10H2O (M=381,37 g/mol) trên cân phân tích, chuyển vào bình định mức 25 ml. Định mức đến vạch bằng nước cất 2 lần được dung dịch Na2B4O7 0,1M. Dung dịch đệm sau khi pha có pH ≈ 9,4. Dùng NaOH để điều chỉnh pH dung dịch đệm về pH = 10.
Chú ý: Các dung dịch đệm trên được bảo quản nơi thoáng mát. tránh ánh sáng. Hạn sử dụng dung dịch đệm đã pha chỉ dùng trong 3 tuần.
- Dung dịch HNO3(1M) trong methanol: hút 2,2 ml HNO3 10% chuyển vào bình định mức 50ml, định mức bằng methanol của Merck đến vạch được dung dịch HNO3 0,1M.
- Dung dịch đệm axetat: được tiến hành pha theo bảng sau:
Bảng 2.2. Bảng ghi cách pha dung dịch đệm axetat có pH tương ứng pH
Dung dịch axit axetic 0,2 M (ml)
Dung dịch natri axetat 0,2 M (ml) 3 98,0 2,0 4 82,0 18,0 5 29,5 70,5 6 5,0 95,0 2.2.2. Dụng cụ và thiết bị 2.2.2.1. Dụng cụ
- Cốc thủy tinh chịu nhiệt 50ml, 100ml.
- Pipet các loại 0,1ml; 0,5ml; 1ml, 2ml, 5ml, 10ml. - Ống hút nhỏ giọt.
Luận văn tốt nghiệp Chun ngành Hóa phân tích
- Bình định mức: 10ml, 25 ml, 50ml, 100ml, 500ml. - Đũa thủy tinh, ống đong các loại
- Bình tia nước cất, giá để dụng cụ thí nghiệm, khuấy từ…
2.2.2.2. Thiết bị thí nghiệm
- Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AA-6800 Shimadzu. Nhật Bản - Máy đo pH: HI 2215 pH/ORP Meter của HANNA
- Cân phân tích SCIENTECH với độ chính xác ± 0,0001g - Máy nước cất 2 lần, tủ sấy
- Máy rung siêu âm - Máy ly tâm
Luận văn tốt nghiệp Chun ngành Hóa phân tích