BÁO CÁO PHÂN TÍCH HOÁ LÝ THỰC PHẨM

BÁO CÁO PHÂN TÍCH HOÁ LÝ THỰC PHẨM

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM -oOo - BÁO CÁO PHÂN TÍCH HỐ LÝ THỰC PHẨM Năm học : 2019 – 2020  GVHD : Nguyễn Thanh Nam Thành phố Hồ Chí Minh, tháng 12/2019 Báo cáo Thực hành phân tích hóa lý thực phẩm BÀI 1,2: XÁC ĐỊNH TỶ TRỌNG VÀ ĐỘ ẨM, XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM VÀ ĐỘ CHUA TRONG THỰC PHẨM CÂU HỎI CHUẨN BỊ Nêu khái niệm độ chua thực phẩm nguyên tắc xác định độ chua thực phẩm phương pháp chuẩn độ điện Có thể xác định độ chua nước sting phương pháp chuẩn độ thông thường không? Tại sao? - Độ acid thong số quan trọng thực phẩm, ảnh hưởng đến vị ảnh hưởng đến khả phát tiển vi sinh vật Độ chua hay độ acid định lượng dung dịch kiềm chuẩn - Có thể xác định độ chua nước phương pháp chuẩn độ thông thường phải đuổi hết CO2 đi, CO2 tác dụng với NaOH dẫn đến sai số Độ chua tính theo đơn vị nào? Giải thích thơng số F1, F2, Q, mL, cài đặt máy chuẩn độ điện - Độ chua tính theo g/l % Dung dịch chuẩn dùng thí nghiệm xác định độ chua dung dịch nào? Có cần hiệu chỉnh nồng độ dung dịch khơng? Giải thích.? - Dung dịch chuẩn dung xác định độ chua NaOH 0,1N - Cần hiệu chỉnh dung dịch để xem dung dịch chuẩn có đạt đến nồng độ để chuẩn độ hay chưa để tránh việc sai số trình chuẩn độ Tại phải xử lý chén sấy trước sấy với mẫu? - Xử lý chén mẫu để loại bỏ tạp chất dính chén sấy tránh làm bẩn mẫu, đem chén sấy để loại bỏ ẩm có chén sấy B BÀI TƯỜNG TRÌNH 1.1 Xác định tỷ trọng Khối lượng bình tỷ trọng (m0) = 19,12g Khối lượng bình tỷ trọng + dầu (m1) = 61,33g Khối lượng bình tỷ trọng + nước (m2) = 65,40g Tỷ trọng dầu = = = 1,07 1.2 Xác định độ cồn Cách xử lý mẫu : - Dùng bình định mức lấy 100ml mẫu, chuyển mẫu vào bình cầu hệ thống chưng cất A Báo cáo Thực hành phân tích hóa lý thực phẩm - Tráng bình định mức nhiều lần nước cất, chuyển tồn vào bình cầu Độ cồn thu cách dung Alcolmeter: X = A (0Gl) = 270 (0Gl) 2.1 Xác định độ ẩm Khối lượng chén sấy (m0) = 21,01g Khối lượng chén sấy + mẫu trước sấy (m1) = 23,01g Khối lượng chén sấy + mẫu sau sấy (m2) = 22,89g Độ ẩm mẫu thực phẩm (%) mnước = ( m0 + m1 ) – m2 = (21,01 + 23,01) – 22,89 = 21,13g % ẩm = x 100% = x 100% = 0,91% 2.2 Xác định độ chua nước Thể tích mẫu nước (mL): 10ml Nồng độ dung dịch NaOH (N): 0,1N Thể tích dung dịch NaOH tiêu tốn (mL): Vtb = 3,8ml Độ chua nước (g/L): Độ acid = x100 = x100 = 3,8 (g/l) BÀI 3: XÁC ĐỊNH ĐỘ TRO TOÀN PHẦN VÀ ĐỘ MẶN Báo cáo Thực hành phân tích hóa lý thực phẩm 3.1 CÂU HỎI CHUẨN BỊ Tại phải than hóa mẫu trước nung xác định tro tồn phần ? - Phải than hóa trước nung xác định độ tro toàn phần lị nung nhiệt độ cao khói nhiều nung mẫu, dễ gây nổ mẫu tỏa nhiệt mạnh Nêu nguyên tắc xác định độ mặn nước mắm ? - Thực theo phương pháp Mohr, dùng dung dịch chuẩn AgNO 0,1 để chuẩn độ ion Cl- có mẫu thực phẩm có mơi trường trugn tính kiềm yếu với thị K2CrO4 - Phản ứng chuẩn độ : Ag+ + Cl- AgCl (trắng) Khi Cl- kết tủa hết, xảy phản ứng thị : Ag+ + CrO42- Ag2CrO4 (đỏ gạch) Tóm tắt quy trình phân tích độ mặn Bước : Chuẩn bị mẫu - Dùng pipet hút xác 2,00ml nước mắm cho vào bình định mức 100ml thêm nước cất lần đến 2/3 thể tích bình định mức - Chỉnh pH dung dịch mẫu thêm giọt phenolphtalein vào mẫu Nếu dung dịch không màu thêm NaHCO3 0,1N đến xuất màu hồng nhạt sau dùng acid acetic 0,01N chỉnh màu Sau chỉnh pH, định mức dung dịch đến vạch nước cất lần Bước : Chuẩn độ Báo cáo Thực hành phân tích hóa lý thực phẩm - Cho dung dịch chuẩn AgNO3 0,1N vào buret Dùng pipet hút xác 10ml dung dịch mẫu chỉnh pH vào bình tam giác 250ml thêm 10ml nước cất lần giọt K2CrO4 10% lắc Tiến hành chuẩn độ tủa màu đỏ gạch, làm thí nghiệm lần 3.2 XỬ LÝ SỐ LIỆU 3.2.1 Xác định tro toàn phần - Khối lượng chén nung (m0) = 33,7g - Khối lượng chén nung + mẫu trước nung (m1) = 34,75g - Khối lượng chén nung + mẫu sau nung (m2) = 34,61g Độ tro mẫu thực phẩm (%) = 100% = 100% = 0,87% 3.3.2 Xác định độ mặn nước mắm - Thể tích mẫu nước mắm ( mL ) : 2ml Thể tích định mức (mL) : 100ml - Thể tích mẫu chuẩn độ (mL) : 10ml - Nồng độ dung dịch AgNO3 (N) : 0,1N - Thể tích dung dịch AgNO3 tiêu tốn (mL) : V1 = 8,0ml ; V2 = 7,9ml ; V3 = 7,9ml ; Vtb = 7,9ml Báo cáo Thực hành phân tích hóa lý thực phẩm - Độ mặn nước mắm (g/l) : Độ mặn = 1000 = 1000 = 23.1075(g/l) Nhận xét : kết thí nghiệm cho kết lớn số liệu ghi tên mẫu sản phẩm Lý do: + Do trình thực xảy sai sót + Mổi dụng cụ đo có sai số định + Do thao tác chưa kỹ thuật BÀI 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Ca, Mg 4.1 CÂU HỎI CHUẨN BỊ Báo cáo Thực hành phân tích hóa lý thực phẩm Nêu vai trị hóa chất sử dụng - Đệm amoni (pH=10) : ổn định môi trường - NH3 10% : để khống chế không cho pH tăng to, dùng NH3 10% để nâng pH - ETOO 1% : chất thị - NaOH 2N : nâng pH = 12 để chuyển Mg vào kết Mg(OH) (khi Mg2+ khơng có khả tạo phức EDTA) - Murexit 1% : chất thị kim loại Nêu nguyên tắc xác định tổng Ca2+, Mg2+ riêng phần Ca2+ mẫu thực phẩm Viết phương trình phản ứng xảy ra, rõ đâu phản ứng chuẩn độ, đâu phản ứng thị - Xác định tổng định lượng Ca, Mg với dung dịch chuẩn EDTA ( pH = 10) thị ETOO - Phản ứng chuẩn độ : Me2+ + H2Y2- Phản ứng thị : H2Y2- + MgInd MeY2- + H+ MgY2- + H+ + Hind2- Tại điểm tương đương dung dịch chuyển từ đỏ sang màu xanh chàm - Xác định riêng phần hàm lượng Ca với dung dịch chuẩn EDTA, pH = 12 dùng thị murexit, điểm kết thúc chuẩn độ dung dịch chuyển từ màu đỏ hồng sang màu tím hoa cà - Phản ứng chuẩn độ : Me2+ + H2Y2- Phản ứng thị MeY2- + H+ : H2Y2- + CaInd Tại xác định Ca lại thực pH CaY2- + H+ + HInd2- Báo cáo Thực hành phân tích hóa lý thực phẩm - Thêm dung dịch NaOH 2N vào dung dịch mẫu xác định nâng pH lên 12 để tủa Mg2+ Mg2+ + 2OH- Mg(OH)2 - Thêm vào dung dịch lượng nhỏ thị murexit lúc xảy phản ứng với thị Ca2+ Khi chuẩn độ EDTA lại điểm cuối trình chuyển sang màu tím hoa cà 4.2 XỬ LÝ SỐ LIỆU a Xác định tổng Ca, Mg Thể tích định mức (ml) : 100ml Thể tích mẫu chuẩn độ (ml) : 10ml Thể tích EDTA 0,02N tiêu tốn (ml) : V1 = 4,6 ; V2 = 4,6 ; V3 = 4,7 ; Vtb = 4,6 b Xác định riêng phần Ca Thể tích định mức (ml) : 100ml Thể tích mẫu chuẩn độ (ml) : 10ml Thể tích EDTA 0,02N tiêu tốn (ml) : V1 = 2,5 ; V2 = 2,6 ; V3 = 2,5 ; Vtb = 2,5 c Tính kết • • Ca (mg/100g) = 100 = 100= 952,380 (mg/l) Mg(mg/100g) = 100 = 100 = 480,000 (mg/l) Bài 5: XÁC ĐỊNH Fe TRONG THỰC PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP UVVIS 4.1 CÂU HỎI CHUẨN BỊ: Cách xử lý mẫu áp dụng cho loại thực phẩm nào? - Áp dụng cho sữa rau Tóm tắt qui trình phân tích Báo cáo Thực hành phân tích hóa lý thực phẩm - - Bước : Cân 1,00g mẫu chén nung khơ Bước 2: Than hố mẫu đến mấu thành than đen hết khói Bước 3: Đưa vào lò nung 1giờ, làm nguội, them 1ml HNO đậm đặc, tiếp tục đưa vào lò nung tiếp 30p Bước 4: Chờ nguội, them 1ml HCl 6N vào tro đun nhẹ đến vừa cạn, them 5ml nước cất, khuấy, chuyển sang cốc 100ml, tráng chén nung 2-3 lần Dùng NH3 10% nhỏ giọt pH= 3,5-5 Sau chuyển vào bình định mức 100ml, định mức đến vạch Bước 5: Dựng đường chuẩn Dãy chuẩn Mẫu 10ml V Fe 10ppm (ml) 0,5 1,5 2,5 NH2OH (ml) 1 1 1 Đệm pH 4,5 (ml) 5 5 5 1,10phenantroline Nước cất lần 1 1 1 Fe 4.2 Định mức đến vạch 25ml 0,2 0,4 0,6 0,8 Cx Nguyên tắc xác định hàm lượng sắt phương pháp UV-VIS Ở pH= 4,5 Fe2+ phản ứng với thuốc thử 1,10- phenantroline tạo phức chelat màu da cam Mẫu sau vô hố khơ, hồ tan thành dung dịch Hàm lượng Fe xác định phương pháp đường chuẩn Đo độ hấp thu phân tử máy quang phổ XỬ LÝ SỐ LIỆU: Báo cáo Thực hành phân tích hóa lý thực phẩm Xác định Fe Khối lượng mẫu: 1,00g Thể tích định mức sau xử lý mẫu (ml): 50ml Bình định mức 25ml Thể tích chuẩn Fe(II) 10ppm (mL) Lượng Fe (II) bình chuẩn (mg) Thể tích mẫu xác định (mL) Độ hấp thu A Chuẩn Mẫu 0,5 1,5 2,5 0,2 0,4 0,6 0,8 10 0,198 0,243 0,351 Phương trình hồi qui tuyến tính: y= 0,22x + 0,0323 0,462 0,590 0,378 R2= 0,9790 Cx= = 1,5713 Hàm lượng sắt mẫu = Cx x x f = 1,5713 x x = 196,4125 (mg/kg) Nhận xét: kết thí nghiệm cho hàm lượng sắt có mẫu 196,4125 (mg/kg) Trong trình dựng dãy chuẩn thao tác độ sai số dụng cụ có xảy sai số nên đường chuẩn có nồng độ không ổn định Xác định hàm lượng Fe – UV-VIS Độ hấp thu A Báo cáo Thực hành phân tích hóa lý thực phẩm Nồng độ Fe (mg/l) Sơ Đồ Tịnh Tuyến Xác Định Hàm Lượng Fe Bằng Phương Pháp UV-Vis Báo cáo Thực hành phân tích hóa lý thực phẩm Bài 6: XÁC ĐỊNH Fe TRONG THỰC PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP AAS 6.1 CÂU HỎI CHUẨN BỊ Tóm tắt qui trình phân tích - Bước 1: cân 1,00g mẫu chén nung khô - Bước 2: Than hoá mẫu bếp điện - Bước 3: Nung mẫu lò nung đến thu tro trắng - Bước 4: Thêm 5ml HCl 6N , hoà tan tro 10ml HNO 0,5% cho vào bình định mức 50ml, định mức đến vạch đem lọc - Bước 5: Dựng đường chuẩn Bình1 V (ml) chuẩn Fe 10ppm Nước cất Nồng đọ Fe (mg/l) Bình 0,25 Bình 0,5 Bình Định mức đến vạch 0,5 0,25 Bình 2,5 1,5 6.2 XỬ LÝ SỐ LIỆU Xác định Fe Khối lượng 1,00g Thể tích định mức sau xử lý mẫu (mL); 50ml Bình định mức Thể tích chuẩn Fe (II) 10ppm (mL) Lượng Fe(II) bình chuẩn (mg/l) Thể tích mẫu xác định Độ hấp thu A Mẫu 0,25 0,5 2,5 0,25 0,5 1,5 0,107 0,148 0 0,03 0.059 0,809 Báo cáo Thực hành phân tích hóa lý thực phẩm Phương trình hồi qui tuyến tính : y = 0,0982x + 0,005 R2= 0,9941 Cx= = 8,1873 Hàm lượng Fe mẫu = Cx x x f = 8,1873 x = 409,365 (mg/kg) Nhận xét: Kết thí nghiệm cho thấy số liệu chưa hồn tồn xác q trình dựng chuẩn có vài yếu tố dẫn đến sai số, ví dụ : thao tác, dụng cụ… Xác định hàm lượng Fe – AAS Độ hấp thu A Nồng độ Fe (mg/l) Sơ Đồ Tịnh Tuyến Xác Định Hàm Lượng Fe Bằng Phương Pháp AAS Báo cáo Thực hành phân tích hóa lý thực phẩm Bài : XÁC ĐỊNH ĐẠM TỔNG TRONG THỰC PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP KJELDAHL 7.1: CÂU HỎI CHUẨN BỊ Câu 1: Trình nguyên tắc xác định đạm Vơ hóa mẫu thực phẩm dung dịch H2SO4 đậm đặc với có mặt xúc tác thích hợp để chuyển tồn nitơ có mẫu thành dạng NH4 Dùng kiềm mạnh đẩy amoni khỏi muối chưng cất đạm Dùng nước kéo amoni giải phóng sang bình hấp thu định lượng kỹ thuật chuẩn độ chuẩn độ ngược với thị Tashiro Câu 2: Nêu vai trò thuốc thử Dung dịch NaOH 0.1N : dung dịch chuẩn Dung dịch H2SO4 đặc : oxi hóa cất liên kết => tạo vơ Dung dịch NaOH 2N : Tashiro : chất thị Câu : Tóm tắt quy trình phân tích _ Chuẩn bị mẫu : hút 1ml mẫu nước mắm + 2g xúc tác CuSO4:K2SO4 + 10ml H2SO4 đặc -> vô hóa đến dung dịch suốt có màu xanh _ Chưng cất đạm : + Lắp chưng cất cho nước vào bình cầu + Cho mẫu vơ hóa vào bình cất +5 giọt pp+ dung dịch NaOH 30% đến dung dịch chuyển sang màu tím đậm + Bình hấp thu chứa sẵn 20ml H 3BO3 bão hòa +3 giọt Tashiro đặt đầu ống sinh hàn ( đầu ống ngập dung dịch ) + Chưng cất khoảng 30 phút Báo cáo Thực hành phân tích hóa lý thực phẩm + Chuẩn độ bình hấp thu HCl 0.1N với thị Tashiro, dung dịch chuẩn độ chuyển từ xanh sang tím Ghi lại thể tích HCl 0,1N tiêu tốn 7.2 XỬ LÝ SỐ LIỆU Thể tích hút mẫu : V=1ml Thể tích định mức : V=100ml Thể tích dung dịch chuẩn : HCl 0.1N tiêu tốn : V= 2ml Hàm lượng Nitơ tổng = x 1000 x f = x 1000 x = 14 (g/l) Nhận xét : - Kết thí nghiệm thu lớn số liệu mà sản phẩm cung cấp - Nguyên nhân dẫn đến sai số : phương pháp đo, dụng cụ đo, tao tác q trình thực thí nghiệm dẫn đến việc sai số Báo cáo Thực hành phân tích hóa lý thực phẩm Bài 8: XÁC ĐỊNH ĐẠM THỐI NH3 8.1 CÂU HỎI CHUẨN BỊ Câu 1: Trình bày nguyên tắc tiến hành Đẩy amoni khỏi mẫu dung dịch kiềm chưng cất đạm Dùng nước kéo NH3 tự khỏi mẫu, cho hấp thu dung dịch H2SO4 dư định lượng dung dịch chuẩn NaOH 0.1N với thị Tashiro, dung dịch chuyển từ màu tím sang màu xanh ( sử dụng kỹ thuật chuẩn độ ngược) Câu 2: Tóm tắt quy trình phân tích _ Chuẩn bị mẫu : cân 2.56g mắm nêm cho vào cốc thủy tinh 100ml => chén sứ=> nghiền nhuyễn => lọc _ Chưng cất : + Lắp chưng cất đạm + Cho dịch lọc vào bình cất , tráng lại nước cất lần + giọt pp 1%+ NaOH 2N dung dịch chuyển sang hồng + Bình hấp thu chứa sẵn 20ml H3BO3 + giọt Tashiro đặt đầu ống sinh hàn ( đầu ống ngập dung dịch) + Chưng cất khoảng 30 phút _ Chuẩn độ bình hấp thu HCl 0.1N với thị Tashiro đến kho dung dịch chuyển từ xanh sang tím Ghi lại thể tích HCl tiêu tốn 8.2 XỬ LÝ SỐ LIỆU Khối lượng mẫu (m) = 2.56g Thể tích HCl 0.1N tiêu tốn cho mẫu(ml) : V= 1.6 ml Hàm lượng ammoniac tính phần tram theo cơng thức: X (hàm lượng ammoniac) = x 100 x f Báo cáo Thực hành phân tích hóa lý thực phẩm = x 100 = 1,06 (g/l) => Đạm thối = 1,06 x 6,25 = 6,63 (g/l) Nhận xét: Kết thí nghiệm cho hàm lượng ammoniac có mẫu 1,06(g/l) đạm thối 6,63 9(g/l) Số liệu chưa thực xác q trình thực thao tác chưa đúng, dụng cụ đo có sai số,… BÀI 10: XÁC ĐỊNH NITRIT, NITRAT TRONG THỰC PHẨM Báo cáo Thực hành phân tích hóa lý thực phẩm 10.1 CÂU HỎI CHUẨN BỊ Câu 1: Nêu nguyên tắc xác định nitrit nitrat mẫu Trong môi trường acid diazo hố acid sunfanilic, sau kết luận với alpha naphytylamin tạo hộp chất naphthylamino azo benzene sunfonic có màu hồng đỏ NO2 + A sunfanic sản phẩm Sản phẩm + alpha naphythylamin sản phẩm Nitrat sản phẩm thịt ray cadimi khử thành nitrit dựa vào hàm lượng nitrit trước sau khử Tính hàm lượng nitrat Câu 2: Nêu vai trị hoá chất sử dụng phương pháp: - Dung dịch Ferocyanua 10% dung dịch axetat kẽm: loại bõ tạp chất - Cd hạt dung để chuyển NO3 thành NO2 - CH3COOH tạo môi trường acid 10.2 XỬ LÝ SỐ LIỆU: Khối lượng mẫu m= 5,00g Thể tích định mức V= 50ml Thể tích mẫu hút để xác định nitrit 10ml Thể tích mẫu hút để xác định nitrat 10ml Bình định mức 25ml Chuẩn Mẫu nitrit Mẫu nitrat Báo cáo Thực hành phân tích hóa lý thực phẩm tích Thể chuẩn nitrit 10ppm(ml ) Lượng nitrit có bình chuẩn (mg/l) Thể tích mẫu xác định (ml) Độ hấp thu A 0,5 1,5 2,5 0,2 0,4 0,6 0,8 0 0,121 0,232 10ml 0,304 0,437 Phương trình hồi qui tuyến tính: y = 0,1998x + 0,0267 Cx1 = = 2,0538 Hàm lượng nitrit mẫu (C1) = Cx2 x = 2,0538 x x = 7,1755 (mg/kg) Cx2 = = 1,4351 Hàm lượng nitrat tổng (C2) = Cx1 x = 1,4351 x x = 25,6725 (mg/kg) Hàm lượng nitrat mẫu = C2 – C1 = 25,6725 - 7,1755 = 18,4970 (mg/kg) 0,525 0,312 R2= 0,9959 10ml + hạt cd 0,435 Báo cáo Thực hành phân tích hóa lý thực phẩm Nhận xét: Hàm lượng nitrat có mẫu thí nghiệm 18,4970 (mg/kg) Số liệu chưa có xác xảy sai số q trình thực NO3-, NO2- - UV-Vis Độ hấp thu A Sơ Đồ Tịnh Tuyến Xác Định Hàm Lượng Nitrat, Nitrit Bằng Phương Pháp UV-Vis)