Bài báo cáo KCS dầu bài 1 PHA hóa CHẤT

GVHD: Nguyễn Thị Quỳnh Như Bài báo cáo KCS DẦU BÀI 1: PHA HÓA CHẤT I LÝ THUYẾT Nồng độ đương lượng (CN): số đương lượng gam có lít mẫu (z :hệ số đương lượng) (p độ tinh khiết) Nồng độ phần trăm: II Pha hóa chất: Khi pha hóa chất ln ln cho hóa chất vào nước Pha NaOH 0,1N từ NaOH khan 96%: - Cân 1,0417 gam NaOH hòa tan 100ml nước cất sau định mức lên 250ml bình định mức Pha Na2S2O3.5H2O 0,1N: KCS KHĨA 17A_nhóm 10 Trang GVHD: Nguyễn Thị Quỳnh Như m= Bài báo cáo KCS DẦU 0,1× 248× 1× 100 = 25,05g 1× 99 - Cân 25,05g Na2S2O3.5H2O hòa tan cốc 250ml với nước cất sau đem định mức bình định mức 1000ml ta dung dịch Na2S2O3.5H2O 0,1N Pha dung dịch KI 10%: - Cân 100g KI hòa cốc 250ml với nước cất sau đem định mức bình định mức 1000ml ta dung dịch KI 10% - Lưu ý: dung dịch KI phải chứa bình màu nâu Pha dung dịch PP 1%: - Cân 1g PP hòa tan 99g cồn Pha dung dịch KI bão hòa - Cho 60 ml nước cất vào cốc 250ml - Cho từ từ KI vào KI khơng cịn tan ta dung dịch KI bão hòa Pha thị tinh bột 1% - Cân 1g tinh bột cho vào cốc 250ml thêm 99g nước cất - Đun bếp điện dung dịch khơng cịn đục - Làm nguội ta thị tinh bột Pha 2,5 lít dung dịch acid acetic:chloroform (3:2) - Pha l,5 lít dung dịch acid acetic với lít dung dịch chloroform ta 2,5 lít dung dịch acid acetic:chloroform với tỷ lệ 3:2 KCS KHĨA 17A_nhóm 10 Trang GVHD: Nguyễn Thị Quỳnh Như Bài báo cáo KCS DẦU BÀI 2: XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ ACID VÀ HÀM LƯỢNG ẨM TRONG DẦU I - XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ ACID: Xác định số acid dầu mỡ động vật thực vật theo TCVN 6128 : 1996, ISO 661 : 1989 Tổng quan:  Phạm vi áp dụng: - Tiêu chuẩn quy đinh hai phương pháp xác định acid béo tự dầu mỡ động vật thực vật (Phương pháp chuẩn độ phương pháp đo điện thế) Để thuận tiện, acid biểu thị số acid độ acid theo qui ước lựa chọn - Phương pháp áp dụng cho dầu mỡ động vật thực vật, không áp dụng cho loại sáp  Định nghĩa: - Chỉ số acid số miligam kali hydroxyt cần thiết để trung hòa acid béo tự chứa 1g dầu mỡ  Nguyên tắc: - Dùng dung dịch natri hydroxyl 0,1N để trung hòa acid béo tự có mẫu thử, với phenolphtalein chất thị màu Dụng cụ hóa chất:  Dụng cụ: - Cân phân tích, - Bình tam giác 250ml, - Buret dung tích 25ml có khoảng chia độ 0,1ml  Hóa chất: - NaOH 0,1N Cách tiến hành: KCS KHĨA 17A_nhóm 10 Trang GVHD: Nguyễn Thị Quỳnh Như Bài báo cáo KCS DẦU Cân 20g dầu tinh luyện Cân 10g dầu thơ Cho vào bình tam giác dung tích 250ml Thêm 50ml cồn 98% Chuẩn độ NaOH 0,1N Đọc kết V Kết bàn luận DẦU TINH LUYỆN DẦU THÔ M V m V 20,05 0,4 10,15 0.9 20,07 0,4 9,47 0.8 20,19 0,4 9,82 0.8 STT - Chỉ số acid tính theo cơng thức: FFA= - V N K m mẫ u Trong đó:  V: thể tích dung dịch chuẩn KOH sử dụng, tính mililit  C: nồng độ xác dung dịch chuẩn KOH sử dụng  K:  mmẫu: - Dầu nành K = 28,2 Dầu cọ K = 25,6 khối lượng mẫu đem chuẩn độ Chỉ số mẫu dầu tinh luyện: + Lần đo thứ nhất: FFA= 0,4 0,1 28,2 = 0,0563(mg) 20.05 + Lần đo thứ hai: FFA= 0,9 0,1 28,2 = 0,0562 (mg) 20.07 KCS KHĨA 17A_nhóm 10 Trang GVHD: Nguyễn Thị Quỳnh Như FFA= + Lần đo thứ ba: - Bài báo cáo KCS DẦU 0,5 0,1 28,2 = 0,0548 (mg) 20.19 Chỉ số mẫu dầu thô: FFA= + Lần đo thứ nhất: FFA= + Lần đo thứ hai: + Lần đo thứ ba: 0,9 0,1 25,6 = 0,2269 (mg) 10,15 FFA= 0,8 0,1 25,6 = 0,2163 (mg) 9,47 0,8 0,1 25,6 = 0,2086 (mg) 9,82  Nhận xét: - Chỉ số acid mẫu dầu thô cao gần gấp lần so với mẫu dầu tinh luyện - Kết lần thí nghiệm có chênh lệch, điều thao tác người thực chưa thật chuẩn xác II - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ẨM Xác định độ ẩm dầu mỡ động vật thực vật theo TCVN 6128 : 1996, ISO 661 : 1989 Tổng quan:  Phạm vi áp dụng: - Dùng để xác định độ ẩm sản phẩm có yêu cầu tiêu ẩm độ - Mục đích: xác định phẩm chất khả bảo quản thực phẩm, ẩm độ cao mức cho phép thực phẩm dễ hư hỏng - Tiêu chuẩn quy định hai phương pháp xác định độ ẩm cách sấy + Phương pháp 1: sử dụng bếp sấy cát bếp đun + Phương pháp 2: sử dụng tủ sấy - Phương pháp áp dụng cho tất loại dầu mỡ - Phương pháp áp dụng cho loại dầu mỡ không sấy có số acid nhở Đối với dầu lauric không sử dụng phương pháp  Định nghĩa: - Độ ẩm (còn gọi thủy phần) lượng nước tự có thực phẩm sản phẩm bị sấy nóng 1030C ± 20C điều kiện tiêu chuẩn này, tính phần trăm khối lượng KCS KHĨA 17A_nhóm 10 Trang GVHD: Nguyễn Thị Quỳnh Như - Bài báo cáo KCS DẦU Biết độ ẩm điều quan trọng cơng tác phân tích xác định giá trị dinh dưỡng chất lượng thực phẩm - Về phương diện dinh dưỡng, độ ẩm cao, chất dinh dưỡng khác thấp - Về phương diện xác định chất lương thực thực phẩm khả bảo quản, độ ẩm vượt mức tối đa, thực phẩm mau hỏng  Nguyên tắc: - Dùng nóng làm hay nước thực phẩm Cân trọng lượng trước sau sấy khơ, từ tính phẩn trăm nước có thực phẩm Dụng cụ - hóa chất: - Cân phân tích xác đến 0,0001g - Chén sấy có nắp - Bình hút ẩm có silicagen - Tủ sấy điều chỉnh nhiệt độ (đến 100-1050 1300C) - Đũa thủy tinh đầu dẹt - Cát xử lý Cách tiến hành: - Lấy nắp đĩa petri đem sấy 1300C vòng 30 phút trọng lượng khơng đổi Để nguội bình hút ẩm cân cân phân tích xác đến 0,0001g - Sau cho vào cốc cân khoảng 10g dầu tinh luyện, cân tất cân phân tích với độ xác - Cho tất vào tủ sấy 100-105 0C, sấy khô đến khối lượng không đổi Sấy xong đem làm nguội bình hút ẩm (20-25 phút) đem cân cân phân tích với độ xác - Cho lại vào tủ sấy 100-1050C 30 phút, lấy để nguội bình hút ẩm cân khối lượng không đổi Kết hai lần cân liên tiếp không cách 0,0005g cho gam chất thử Kết bàn luận: - Chỉ số acid tính theo cơng thức: KCS KHĨA 17A_nhóm 10 Trang GVHD: Nguyễn Thị Quỳnh Như Bài báo cáo KCS DẦU X= - Trong đó: m1 −m2 m1−m0 m0 khối lượng chén (g) m1 khối lượng chén khối lượng mẫu trước sấy (g) m2 khối lượng chén mẫu sau sấy đến khối lượng không đổi (g) + m0 = 36g + m1 = 46g + m2 = 45,97g + m3 = 45,97g - Độ ẩm tính theo cơng thức: % Ẩ m= -  Khối lượng không đổi m 1−m2 46−45,97 100 %= 100 %=3 % m 1−m 46−36 Nhận xét: + Mẫu dầu tinh luyện có ẩm độ 3% không vượt giới hạn cho phép, mẫu dầu đạt tiêu chuẩn độ ẩm + Dầu bị ẩm nhiều dễ gây phản ứng oxi hóa khử sinh nhiều độc tố + Sấy tủ sấy tách nước nước liên kết khó tách KCS KHĨA 17A_nhóm 10 Trang GVHD: Nguyễn Thị Quỳnh Như Bài báo cáo KCS DẦU BÀI 3: XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ PEROXIT I XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ PV (peroxide value) Tổng quan:  Phạm vi áp dụng: - Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định số peroxit dầu mỡ động vật thực vật  Định nghĩa: - Chỉ số peroxide tính số oxy hoạt động theo số mili đương lượng 1kilogam mẫu dầu mỡ biểu dễn theo số miligam oxy hoạt động 1kilogam dầu mỡ cách lấy số mili đương lượng nhân với - Chỉ số peroxyt đại lượng gắn liền với nguyên tử oxy dầu mỡ Dầu mỡ bị oxy hóa sinh peroxyt, peroxyt bền tiếp tục phân hủy thành hợp chất aldehid, ceton sinh mùi khét khó chịu Sự oxy hóa tăng số peroxyt tăng Về mặt dinh dưỡng oxy hóa làm biến chất acid béo vốn nguyên liệu cần cho dinh dưỡng cấu tạo tế bào làm hư hỏng vitamin tan chất béo Về mặt vệ sinh: sản phẩm oxy hóa gốc tự do, peroxyt chất khơng nghi ngờ có tác hại cho sức khỏe mà nhân tố gây ung thư đột biến gen + Dầu mỡ cịn tốt PV10  Nguyên tắc: - Hòa tan mẫu thử hỗn hợp chloroform acid acetic Thêm lượng Kaliiodua, chất phản ứng với peroxyt giải phóng lượng iod tự Chuẩn độ lượng iod giải phóng thể tự dung dịch natri tiosunfat từ suy số peroxyt mẫu R1-CH(OOH)-R2 + 2I- + 2H+à R1-CH(OH)-R2 +H2O + I2 I2 + 2S2O32-à 2I- +S4O62- Dụng cụ - hóa chất: KCS KHĨA 17A_nhóm 10 Trang GVHD: Nguyễn Thị Quỳnh Như Bài báo cáo KCS DẦU  Dụng cụ: - Cân phân tích - Bình tam giác 250ml - Buret dung tích 25ml có khoảng chia độ 0,1ml  Hóa chất: - Hỗn hợp dung môi CH3COOH CHCl3 tỉ lệ 3:2 - KI bão hòa - Dung dịch chuẩn Na2S2O3.5H2O 0,1N - Dung dịch hồ tinh bột bão hòa Cách tiến hành: Cân 5g dầu tinh luyện Cân 3g dầu thô Erlen 250ml nút mài Thêm 30ml dung dịch a.acetic : cholroform (3:2) Thêm 0.5ml KI bão hòa Để yên phút Thêm 50ml nước cất Để yên phút Chuẩn độ Na2SO3.5H2O 0,1N Mất màu xanh Đọc thể tích Na2SO3.5H2O 0,1N tiêu tốn Tiêu tốn - Tiến hành tương tự với mẫu trắng (khơng có dầu) Kết bàn luận: KCS KHĨA 17A_nhóm 10 Trang GVHD: Nguyễn Thị Quỳnh Như - Bài báo cáo KCS DẦU Chỉ số peroxit tính theo cơng thức: PE= - - (V 1−V ) T 100 m Trong đó:  V0 thể tích dung dịch Na2SO3.5H2O 0,1N dùng để chuẩn mẫu trắng (ml)  V1 thể tích dung dịch Na2SO3.5H2O 0,1N dùng để chuẩn mẫu thử (ml)  m khối lượng mẫu thử đêm chuẩn độ (g)  T nồng độ dung dịch Na2SO3.5H2O dùng để chuẩn độ Kết chuẩn độ: Tinh luyện Lần Thô Dầu đặc V (ml) m (g) V (ml) m (g) V (ml) m (g) V (ml) 0,2 5,36 1,8 3.01 0,2 5,45 0,2 5,00 2,0 3,39 0,2 5,05 0,2 4,98 2,0 3,05 0,2 5,50 Chỉ số peroxit mẫu dầu tinh luyện: PE= + Lần 1: PE1 = 0,373 + Lần 2: PE2 = 0,40 + Lần 3: PE3 = 0, 402  PEd.t.luyện = - PE 1+ PE + PE =¿0,392 Chỉ số peroxit mẫu dầu thô: + Lần 1: PE1 = 5,98 + Lần 2: PE2 = 5,90 + Lần 3: PE3 = 6,56  PEd.thô = - Mẫu không PE 1+ PE2 + PE =¿ 6,15 Chỉ số peroxit mẫu dầu đặc: Lần 1: PE1 = 0,367 KCS KHĨA 17A_nhóm 10 Trang 10 (V 1−V ) T 100 m GVHD: Nguyễn Thị Quỳnh Như Bài báo cáo KCS DẦU Lần 2: PE2 = 0,396 Lần 3: PE3 = 0,364  PEd.thô = PE 1+ PE2 + PE =¿0,376  Nhận xét: - Mẫu trắng nước nên khơng có chứa chất béo nên số PE=0 - Chỉ số peroxide dầu tinh luyện thấp dầu thơ dầu thơ chưa loại gốc oxi hóa tự - Chỉ số peroxide nhiều làm ảnh hưởng đến mùi vị sản phẩm, sinh độc tố gây ảnh hưởng không tốt cho sức khỏe - Cần phải ý bảo quản dầu không nên sử dụng dầu chiên lại nhiều lần làm tăng số peroxide II CHUẨN BỊ MẪU XÁC ĐỊNH MP (Melting Point)  Dụng cụ: - Ống mao quản - Tủ bảo quản lạnh - Bếp đun - Nhiệt kế - Cốc thủy tinh 250ml  Cách tiến hành: - Mẫu dầu đặc đem phá mẫu - Lấy 1cm dầu đặc cho vào ống mao quản sau làm lạnh cố định mẫu, giữ mẫu – 24h (ở 0oC) KCS KHĨA 17A_nhóm 10 Trang 11 GVHD: Nguyễn Thị Quỳnh Như Bài báo cáo KCS DẦU BÀI 4: XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ IODINE VÀ CHỈ SỐ MP I XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ IODINE Xác định số Iodine dầu mỡ động vật thực vật theo TCVN 6122 : 1996, ISO 3961 : 1989 Tổng quan:  Phạm vi áp dụng: - Tiêu chuẩn qui định phương pháp xác định số iodine dầu mỡ động vật thực vật  Định nghĩa: - Những liên kết khơng bão hịa acid béo khơng no có khả gắn iodine halogen khác, số acid xác định tổng quát acid béo không no chất dầu mỡ - Chỉ số Iodine khối lượng iodine mẫu hấp thu điều kiện thao tác quy định TCVN 6122:1996 Chỉ số iodine biểu thị số gam iodine 100g mẫu thử  Nguyên tắc phương pháp Wijs: Nguyên tắc: cho chất béo hòa tan dung mơi khơng có nước, tiếp xúc với thuốc thử chỗ tối Phần thuốc thử thừa cho kết hợp với KI giải phóng I2 dạng tự Định lượng Iode dung dịch natri tiosunfat Dụng cụ - hóa chất:  Dụng cụ: - Cân phân tích - Bình tam giác nút mài 250ml - Buret dung tích 25ml có khoảng chia độ 0,1ml  Hóa chất: - Dung dịch Wijs - Dung dịch CCl4 - Dung dịch KI 10% - Dung dịch Na2SO3.5H2O nồng độ 0,1N - Dung dịch hồ tinh bột 1% KCS KHĨA 17A_nhóm 10 Trang 12 GVHD: Nguyễn Thị Quỳnh Như Bài báo cáo KCS DẦU Cách tiến hành: - Chuẩn bị mẫu (dầu lỏng: trộn đều, dầu đặc: phá mẫu) - Cân mấu (Cân 0,7g dầu đặc, mẫu dầu lỏng cân 0,5g) - Cho vào becher nút mài chứa mẫu 15ml CCl4, lắc - Thêm xác 25ml dung dịch Wijs, lắc - Để yên tối 30 phút đến - Thêm 20 ml dung dịch KI 10% - Thêm 100l nước cất - Chuẩn độ dung dịch Na2SO3.5H2O nồng độ 0,1N dung dịch có màu vàng nhạt - Thêm giọt hồ tinh bột - Tiếp tục chuẩn độ màu xanh - Làm mẫu trắng tương tự mãu (mẫu trắng khơng có dầu) Kết bàn luận - Chỉ số Iod tính theo công thức: IV = - 12 , 69 N (V −V 1) m Trong đó:  N nồng độ dung dịch Na2SO3.5H2O đem chuẩn độ  V0 thể tích dung dịch Na2SO3.5H2O 0,1N chuẩn cho mẫu trắng (ml)  V1 thể tích dung dịch Na2SO3.5H2O 0,1N chuẩn cho mẫu (ml)  m khối lượng mẫu thử (g) - Kết chuẩn độ: Khối lượng dầu (gam) Thể tích dd Na2SO3.5H2O 0,1N chuẩn độ (ml) Mẫu trắng Mẫu dầu lỏng Mẫu đặc 0,41 0,66 29,1 16,1 16,5 Áp dụng cơng thức ta tính được: KCS KHĨA 17A_nhóm 10 Trang 13 GVHD: Nguyễn Thị Quỳnh Như Bài báo cáo KCS DẦU - Chỉ số Iod mẫu dầu lỏng: IV = 12 , 69 , (29 , 1−16 , 1) = 40,2 , 41 - Chỉ số Iod mẫu dầu đặc: IV = 12 , 69 , (29 , 1−16 , 5) = 24,2 , 66  Nhận xét - Mẫu dầu trắng có V tiêu tốn Na2S2O3.5H2O nhiều mẫu có dầu mẫu dầu trắng khơng chứa dầu khơng có iot nên lượng Na2S2O3.5H2O tiêu tốn nhiều - Mẫu dầu đặc có lượng tiêu tốn Na 2S2O3.5H2O nhiều dầu đặc chứa nối đơi, thuốc thử Wijs kết hợp với dầu → lượng thuốc thử cịn thừa nhiều hơn, kết hợp với KI giải phóng nhiều I tự mà ta dùng dung dịch Na2S2O3 chuẩn độ lượng Iode thoát ra→ dung dịch Na2S2O3 dùng để chuẩn độ tiêu tốn nhiều - Dầu đặc có IV thấp dầu lỏng chứa nối đơi dầu lỏng II XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ MP (Melting Point) Cách tiến hành: - Lấy mẫu chuẩn bị thực hành trước tiến hành sau:  Cố định mẫu dầu đặc ống mao dẫn  Đặt ống mao dẫn cố định mẫu dầu đặt ngập ½ nước  Gia nhiệt từ từ  Quan sát dầu đặc mẫu nóng chảy trượt lên trên, đo nhiệt độ nước từ suy nhiệt độ nóng chảy mẫu dầu đặc  Kết bàn luận: - Ống 1: dầu ống mao dẫn bắt đầu trượt lên khỏi mặt nước :t1 = 280C - Ống 2: dầu ống mao dẫn bắt đầu trượt lên khỏi mặt nước :t2 = 270C - Ống 3: dầu ống mao dẫn bắt đầu trượt lên khỏi mặt nước :t3 = 290C Nhiệt độ nóng chảy mẫu dầu đặc T= KCS KHĨA 17A_nhóm 10 t 1−t 2−t 28+27+29 =28 C = 3 Trang 14 GVHD: Nguyễn Thị Quỳnh Như Bài báo cáo KCS DẦU Nhận xét: Đọc mẫu MP để xác định nhiệt độ nóng chảy dầu đặc để nhiệt độ cao làm dầu bị khét ảnh hưởng đến sức khỏe, nối đôi dầu bị đứt gãy, dễ bị oxi hóa KCS KHĨA 17A_nhóm 10 Trang 15 ... 0, 41 0,66 29 ,1 16 ,1 16,5 Áp dụng cơng thức ta tính được: KCS KHĨA 17 A_nhóm 10 Trang 13 GVHD: Nguyễn Thị Quỳnh Như Bài báo cáo KCS DẦU - Chỉ số Iod mẫu dầu lỏng: IV = 12 , 69 , (29 , 1? ? ?16 , 1) ... Mẫu dầu đặc đem phá mẫu - Lấy 1cm dầu đặc cho vào ống mao quản sau làm lạnh cố định mẫu, giữ mẫu – 24h (ở 0oC) KCS KHĨA 17 A_nhóm 10 Trang 11 GVHD: Nguyễn Thị Quỳnh Như Bài báo cáo KCS DẦU BÀI... khoảng chia độ 0,1ml  Hóa chất: - NaOH 0,1N Cách tiến hành: KCS KHĨA 17 A_nhóm 10 Trang GVHD: Nguyễn Thị Quỳnh Như Bài báo cáo KCS DẦU Cân 20g dầu tinh luyện Cân 10 g dầu thơ Cho vào bình tam giác