BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÂY ĐÔ BÁO CÁO THỰC HÀNH ĐỘC CHẤT HỌC ĐẠI HỌC DƯỢC 12B Cần Thơ 2022 ĐẠI CƯƠNG Theo phương pháp phân lập, phân loại chất độc làm 4 nhóm ❶ Nhóm thứ nhất Gồm phần lớn là các chất độc hữu cơ có thể phân lập bằng cách chưng cất hơi nước như acid Cyanhydric và các muối, Methanol, Ethanol, Formol, Phenol, dẫn chất Halogen ❷ Nhóm thứ hai Gồm các chất độc vô cơ có thể phân lập bằng cách vô cơ hóa bằng các acid mạnh, chuyển các chất độc thành thể ion các muối Ba, Pb,.
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÂY ĐÔ BÁO CÁO THỰC HÀNH ĐỘC CHẤT HỌC ĐẠI HỌC DƯỢC 12B Cần Thơ - 2022 ĐẠI CƯƠNG Theo phương pháp phân lập, phân loại chất độc làm nhóm: ❶ Nhóm thứ nhất: Gồm phần lớn chất độc hữu phân lập cách chưng cất nước như: acid Cyanhydric muối, Methanol, Ethanol, Formol, Phenol, dẫn chất Halogen ❷ Nhóm thứ hai: Gồm chất độc vơ phân lập cách vơ hóa acid mạnh, chuyển chất độc thành thể ion: muối Ba, Pb, H2SO4, Cu, Bi, Mn, Zn… ❸ Nhóm thứ ba: Gồm chất độc hữu phân lập dung mơi hữu thích hợp như: cồn, ether, chloroform Nhóm gồm acid hữu độc, dẫn chất nitơ độc, thuốc ngủ, DDT, alkaloid độc ❹ Nhóm thứ tư: Gồm ion độc, phân lập cách thấm qua màng bán thấm Nhóm gồm ion: fluor, oxalat… BÀI 3- CÁC CHẤT ĐỘC HỮU CƠ CHIẾT TỪ DUNG DỊCH ACID BẰNG ETE HOẶC CLOROFORM MỤC TIÊU Ứng dụng sở lý thuyết học tiến hành phân lập, phân tích định tính nhóm barbituric cafein 2- PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH CAFEIN: Cafein alkaloid cà phê, trà Cafein tan nước, cồn 90 0, tan cloroform Cafein chất lưỡng tính 2.1 Với acid: Cafein cho muối dễ bị phân hóa, dễ lấy môi trường acid cloroform Đối với phản ứng chung alkaloid, Cafein không cho kết tủa với phản ứng Valse-Mayer Nhưng với phản ứng Dragendoff, Cafein cho kết tủa đỏ thắm Iodobismutit cafein H3C N OC H3C CO N C N C4 N CH3 hay CH 8 2.2 Với chất kiềm (Phản ứng Murexid): Đây phản ứng đặc hiệu Cafein có nhân purin mà 2.2.1 Nguyên tắc: Cafein bị oxy hóa nước Brom bão hòa cho acid Amylic (Tetra metyl aloxanthin) H3C N OC H3C N CO NH CH3 C N C N + CH H2O + CO 3/2 O2 O Methylure O H3C N C OC C C C C H3C N OH HO C O O Acid amylic Dưới tác dụng NH3, acid Amylic cho phức chất màu đỏ tím OC H3C CO C N + NH2 Cafein H3C N 2.2.2 Tiến hành: CH3 CO NH OC N CO C OC CH3 N CH3 N CH3 CO N CH3 Cho vào chén sứ giọt dung dịch chứa Cafein, đun cách thủy cho khô Cho 2-3 giọt nước Brom bão hòa, làm bốc cách thủy thật khô Làm lại lần (bốc nước Brom bão hịa), ta có cắn màu vàng Úp ngược chén hơ miệng chai đựng Amoniac đậm đặc Hơi Amoniac làm chất cặn có màu hồng tím 3- CHIẾT XUẤT VÀ TÌM CHẤT ĐỘC TRONG MÔI TRƯỜNG ACID: 3.1 Chiết xuất phát Cafein nước giải khát Red Bull: Gồm giai đoạn: ❶ Giai đoạn 1: Loại khỏi môi trường chất làm cản trở ly trích chất độc cách: - Đun cách thủy 50ml chất thử nghiệm cịn 2/3 thể tích ban đầu để loại cồn acid bay ❷ Giai đoạn 2: Ly trích chất độc mơi trường acid cách: Acid hóa chất thử nghiệm (đã cịn 2/3 thể tích) với acid HCl đậm đặc giấy quỳ tím chuyển sang màu hồng Quậy đều, cho vào ống lắng trích chất độc 10ml ete Phải trích thật kỹ để lấy cho hết chất độc cách xoay tròn, trở ngược ống lắng khoảng 20 lần Để yên 10 phút, lấy lớp nước phía chén sứ (phần nước cịn lại để tìm chất độc mơi trường kiềm) Đổ dịch chiết ete miệng ống lắng Ta trích tinh chứa tất độc chất tan ete môi trường acid Chia dịch chiết ete cho vào chén sứ ❸ Giai đoạn 3: Định danh độc chất: - Cho dịch chiết ete vào chén sứ, làm bốc đến khơ nồi đun cách thủy Sau làm phản ứng Murexid để tìm Cafein ... Nhóm gồm acid hữu độc, dẫn chất nitơ độc, thuốc ngủ, DDT, alkaloid độc ❹ Nhóm thứ tư: Gồm ion độc, phân lập cách thấm qua màng bán thấm Nhóm gồm ion: fluor, oxalat… BÀI 3- CÁC CHẤT ĐỘC HỮU CƠ CHIẾT... Halogen ❷ Nhóm thứ hai: Gồm chất độc vơ phân lập cách vơ hóa acid mạnh, chuyển chất độc thành thể ion: muối Ba, Pb, H2SO4, Cu, Bi, Mn, Zn… ❸ Nhóm thứ ba: Gồm chất độc hữu phân lập dung mơi hữu thích... chất độc làm nhóm: ❶ Nhóm thứ nhất: Gồm phần lớn chất độc hữu phân lập cách chưng cất nước như: acid Cyanhydric muối, Methanol, Ethanol, Formol, Phenol, dẫn chất Halogen ❷ Nhóm thứ hai: Gồm chất