Ảnh hưởng của kích thước hạt bột cu nguyên liệu và thời gian thiêu kết đến cấu trúc và tính chất của vật liệu cu xốp

ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI LUẬN VĂN THẠC SĨ Ảnh hưởng kích thước hạt bột Cu nguyên liệu thời gian thiêu kết đến cấu trúc tính chất vật liệu Cu xốp NGÔ DUY CÔNG Cong.ndcb180072@sis.hust.edu.vn Ngành Khoa học vật liệu Giảng viên hướng dẫn: TS Đặng Quốc Khánh TS Trần Bảo Trung Viện: Khoa học Kỹ thuật Vật liệu HÀ NỘI, 2021 ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI LUẬN VĂN THẠC SĨ Ảnh hưởng kích thước hạt bột Cu nguyên liệu thời gian thiêu kết đến cấu trúc tính chất vật liệu Cu xốp NGÔ DUY CÔNG Cong.ndcb180072@sis.hust.edu.vn Ngành Khoa học vật liệu Giảng viên hướng dẫn: TS Đặng Quốc Khánh Chữ ký GVHD TS Trần Bảo Trung Chữ ký GVHD Viện: Khoa học Kỹ thuật Vật liệu HÀ NỘI, 2021 CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập – Tự – Hạnh phúc BẢN XÁC NHẬN CHỈNH SỬA LUẬN VĂN THẠC SĨ Họ tên tác giả luận văn : NGÔ DUY CÔNG Đề tài luận văn: Ảnh hưởng kích thước hạt bột Cu nguyên liệu thời gian thiêu kết đến cấu trúc tính chất vật liệu Cu xốp Chuyên ngành: Khoa học kỹ thuật vật liệu Mã số SV: CB180072 Tác giả, Người hướng dẫn khoa học Hội đồng chấm luận văn xác nhận tác giả sửa chữa, bổ sung luận văn theo biên họp Hội đồng ngày… .………… với nội dung sau: …………………………………………………………………………………………………… … ………………………………………………………………………………………………… …………… ……………………………………………………………………………………… ……………………… …………………………………………………………………………… ………………………………… ………………………………………………………………… …………………………………………… ……………………………………………………… ……………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………………………… ……………… Giáo viên hướng dẫn Ngày tháng năm 2021 Tác giả luận văn CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI Độc lập - Tự - Hạnh phúc - - NHIỆM VỤ LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP - Họ tên sinh viên: Ngô Duy Công - MSSV: CB180072 - Viện: Khoa học kỹ thuật Vật liệu – Trường Đại học Bách Khoa HN Tên đề tài Nghiên cứu ảnh hưởng kích thước hạt bột Cu nguyên liệu thời gian thiêu kết đến cấu trúc tính chất vật liệu Cu xốp Nội dung - Chương 1: Giới thiệu chung - Chương 2: Các phương pháp chế tạo - Chương 3: Quy trình thực nghiệm - Chương 4: Kết thảo luận Cán hướng dẫn: - CBHD TS Đặng Quốc Khánh – Đại học Bách khoa Hà Nội - CBHD phụ TS Trần Bảo Trung – Viện Khoa học vật liệu,Viện Hàn lâm Khoa học & Công nghệ Việt Nam Ngày hoàn thành: 1/06/2021 Hà Nội, ngày 27 tháng 01 năm 2021 CÁN BỘ HƯỚNG DẪN Đặng Quốc Khánh LỜI CẢM ƠN Trong suốt thời gian để hoàn thành luận văn tốt nghiệp này, dựa kiến thức tiếp thu trình học tập Phịng thí nghiệm Luyện kim bột composit – Đại học Bách Khoa Hà Nội, Phịng thí nghiệm Viện Khoa học Vật liệu - Viện Hàn Lâm Khoa học & Công nghệ Việt Nam Những kết đạt ngày hơm ngồi cố gắng thân mà cịn có giúp đỡ vơ to lớn thầy, cô, bạn bè đồng nghiệp gia đình Trước hết, tơi xin gửi lời cám ơn chân thành sâu sắc đến TS Đặng Quốc Khánh TS Trần Bảo Trung, hai người thầy trực tiếp hướng dẫn, giảng dạy kiến thức quan trọng cho tơi suốt q trình tìm hiểu nghiên cứu đề tài Trong trình làm luận văn, tơi gặp nhiều khó khăn, ln nhận giúp đỡ tận tình anh, bạn Đại học Bách Khoa Hà Nội Viện Hàn lâm Khoa học & Công nghệ Việt Nam: Ths Nguyễn Văn Luân, Ths Nguyễn Văn Toàn, Kỹ sư Nguyễn Văn Linh, Nguyễn Quang Huân, Vũ Nguyên Hồng … Cuối cùng, tơi xin cám ơn đến gia đình, bạn bè người thân ln động viên, khuyến khích tơi hồn thành luận văn TĨM TẮT NỘI DUNG LUẬN VĂN Luận văn trình bày kết nghiên cứu cứu ảnh hưởng kích thước hạt bột đồng nguyên liệu thời gian thiêu kết đến cấu trúc tính chất vật liệu đồng xốp chế tạo phương pháp luyện kim bột Trong đó, bột đồng nguyên liệu dạng cầu rây phân loại theo ba phạm vi kích thước hạt khác bao gồm : < 50µm, 50-100 µm 100-150 µm Bột đồng sau đưa vào khn định hình thiêu kết với thời gian thiêu kết từ 30 đến 120 phút 900°C mơi trường khí kết hợp H2 Ar Mẫu sau thiêu kết kiểm tra cấu trúc thành phần pha kính hiển vi điển tử quét xạ trường FESEM thiết bị nhiễu xạ tia X (XRD) Độ xốp tính tốn dựa khối lượng riêng đo Giới hạn chảy dẻo kiểm tra thông qua phương pháp thử nén Kết cho thấy, mẫu sau thiêu kết gồm pha Cu, khơng phát thấy hình thành pha oxit Đã tạo cấu trúc đồng xốp với lỗ xốp liên thông với Khi tăng kích thước hạt bột đồng nguyên liệu làm cho mật độ xốp mẫu tăng lên Giá trị độ xốp đo khoảng từ 36,68% - 47,64% Tuy nhiên tăng kích thước hạt làm cho giới hạn chảy dẻo mẫu giảm xuống từ 23,8 MPa – 17,3 MPa Các chế trình thiêu kết ảnh hưởng kích thước hạt đến cấu trúc tính vật liệu thảo luận đề tài HỌC VIÊN THỰC HIỆN Ngô Duy Công MỤC LỤC CHƯƠNG I: GIỚI THIỆU CHUNG 1.1 Tổng quan vật liệu kim loại xốp 1.2 Vật liệu đồng xốp CHƯƠNG 2: CÁC PHƯƠNG PHÁP CHẾ TẠO 2.1 Phương pháp nấu chảy [13,14] 2.1.1 Phương pháp tạo xốp cách thổi khí vào kim loại nóng chảy 10 2.1.2 Phương pháp đưa tác nhân tạo xốp trực tiếp vào lòng kim loại lỏng 11 2.2 Phương pháp luyện kim bột 12 2.2.1 Thiêu kết dòng xung plasma (Spark Plasma Sintering, SPS) 14 2.2.2 Thiêu kết vi sóng 14 2.2.3 Kỹ thuật thiêu kết chân khơng mơi trường khí bảo vệ………… 15 2.3 Tình hình nghiên cứu giới nước 19 2.4 Mục tiêu nghiên cứu đề tài 19 CHƯƠNG 3: QUY TRÌNH THỰC NGHIỆM 20 3.1 Cơ sở khoa học xây dựng quy trình 20 3.2 Sơ đồ quy trình 21 3.3 Mô tả bước quy trình 22 3.3.1 Nguyên vật liệu 22 3.3.2 Thiết bị, dụng cụ 23 3.4 Các bước thực 24 3.4.1 Tạo hình 24 3.4.2 Chuẩn bị cho trình thiêu kết 24 3.4.3 Quá trình thiêu kết 25 3.5 Kiểm tra, phân tích đánh giá sản phẩm 25 3.5.1 Chuẩn bị mẫu 25 i 3.5.2 Đo khối lượng riêng tính tốn độ xốp 26 3.5.3 Quan sát cấu trúc kính hiển vi điện tử quét 27 3.5.4 Xác định tương đối kích thước lỗ xốp 27 3.5.5 Xác định thành phần pha hàm lượng oxy 28 3.5.6 Xác định giới hạn chảy dẻo 29 CHƯƠNG 4: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 30 4.1 Ảnh hưởng kích thước hạt đến cấu trúc tính chất vật liệu Cu xốp… 30 4.1.1 Bột đồng dạng hình cầu 30 4.1.2 Bột đồng dạng mảnh 34 4.2 Ảnh hưởng thời gian thiêu kết đến tính chất cấu trúc vật liệu Cu xốp 38 4.2.1 Bột đồng nguyên liệu mẫu sau thiêu kết 38 4.2.2 Cấu trúc lỗ xốp thành phần pha sau thiêu kết 40 4.3 Xác định hệ số dẫn lưu vật liệu đồng xốp 47 4.4 Kết luận 50 4.5 Kiến nghị 50 TÀI LIỆU THAM KHẢO 51 CƠNG TRÌNH NGHIÊN CỨU ĐƯỢC CÔNG BỐ 55 ii DANH MỤC HÌNH VẼ Hình 1 Ứng dụng Al,Cu xốp: a) lọc khí dầu, b) giảm tiếng ồn, c) thiết bị trao đổi nhiệt, d) vật liệu điện cực , [2,3] Hình Sự thay đổi tốc độ truyền nhiệt với vật liệu mao dẫn Cu Ni [10] Hình Bộ tản nhiệt sử dụng ống nhiệt đồng dùng CPU máy tính Hình Tạo xốp phương pháp thổi khí vào lịng kim loại nóng chảy [17] 10 Hình 2 Phương pháp thêm tác nhân tạo xốp vào lòng kim loại nóng chảy [17] 11 Hình Sơ đồ cơng nghệ chế tạo composite kim loại theo phương pháp luyện kim bột 12 Hình Sơ đồ trình thiêu kết plasma [22] 14 Hình Sơ đồ thiêu kết sóng vi ba [24] 15 Hình Ảnh tổ chức bột đồng kích thước 100µm với nhiệt độ thiêu kết 800 900oC (30 phút) 17 Hình Ảnh tổ chức bột đồng kích thước 50µm với nhiệt độ thiêu kết 800 900oC (30 phút) 18 Hình Ảnh tổ chức bột đồng kích thước 10µm với nhiệt độ thiêu kết 600oC (30 phút) 18 Hình Ảnh tổ chức bột đồng kích thước 25µm với nhiệt độ thiêu kết 600oC (30 phút) 18 Hình Sơ đồ khối quy trình chế tạo vật liệu đồng xốp 21 Hình Ảnh SEM phổ tán xạ tia X (EDS) bột đồng điện phân nguyên liệu 23 Hình 3 Mơ hình tạo mẫu khuôn thép không gỉ để tạo mẫu 23 Hình Lị ống điện trở dùng để thiêu kết đặt Viện Hàn lâm & Khoa học Việt Nam 24 Hình Sơ đồ đặt mẫu buồng lò kết nối buồng lị với hệ thống khí 24 Hình Sơ đồ nhiệt khí q trình thiêu kết vật liệu đồng xốp 25 Hình Hình ảnh mẫu đồng xốp hình trụ sau thiêu kết 26 Hình Cân điện tử OHAUS Pioneer đặt VHLKH&CN VN 26 Hình Kính hiển vi điện tử quét FESEM Hitachi S4800 ảnh SEM mẫu đồng xốp sau thiêu kết 27 iii Hình 10 Kính hiển vi quang học hình ảnh mẫu đồng xốp sau đổ epoxy, mài đo kích thước lỗ xốp 28 Hình 11 Thiết bị nhiễu xạ tia X (Advance Brucker D8) giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu đồng xốp sau thiêu kết 28 Hình 12 Phổ tán xạ lượng tia X (EDS) mẫu đồng xốp sau thiêu kết 29 Hình 13 Thiết bịt kéo nén vạn Super L120 29 Hình Ảnh FESEM mẫu đồng xốp sau thiêu kết sử sụng bột đồng dạng cầu kích thước 40%, độ bền cao, hệ số dẫn lưu tốt 8~12 kPa.μm2) 49 4.4 Kết luận Đề tài xây dựng quy trình cơng nghệ chế tạo vật liệu Cu xốp phương pháp luyện kim bột sử dụng kỹ thuật thiêu kết mơi trường khí kết hợp Ar hydro 900oC thời gian 60 phút Mẫu Cu xốp chế tạo có cấu trúc mao dẫn, độ xốp đạt từ 36,68% - 47,64% bột Cu dạng cầu 40.86%-44.41% bột Cu dạng mảnh Đường kính lỗ xốp nằm phạm vi 25-35µm lực mao dẫn (tính tốn đối vơi nước) khoảng 8-11,5 kPa.μm2 Giới hạn chảy dẻo cao đạt 23,7 MPa cho mẫu thiêu kết 900oC với thời gian 60 phút Trong nghiên cứu cho thấy, bột đồng có dạng mảnh có khả thiêu kết tốt cho độ xốp thấp so với sử dụng bột đồng dạng cầu Nguyên nhân tiếp xúc ban đầu bột dạng cầu tiếp xúc điểm, hạt dạng mảnh có diện tích tiếp xúc cao Từ kết đề tài đưa phạm vi kích thước phù hợp để chế tạo vật liệu đồng xốp 50-100µm cho bột dạng cầu 100-150 µm cho bột dạng mảnh Thời gian thiêu kết khoảng 60-90 phút mơi trường khí bảo vệ vừa tạo cấu đồng xốp với mạng lưới liên thông tốt đồng thời đảm bảo độ bền cho lớp vật liệu 4.5 Kiến nghị Quá trình nghiên cứu đạt số kết khả thi để phát triển tiếp sản phẩm này, đề tài đề xuất số kiến nghị sau: Nghiên cứu ảnh hưởng nhiệt độ thiêu kết đến tính chất cấu trúc vật liệu đồng xốp Nghiên cứu nâng cao ổn định tính tính chất vật liệu đồng xốp có cấu trúc mao dẫn chế tạo vào ứng dụng thực tiễn 50 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Lefebvre, L.-P., J Banhart, and D.C Dunand, Porous Metals and Metallic Foams: Current Status and Recent Developments Advanced Engineering Materials, 2008 10(9): p 775-787 [2] Foam aluminum for filtering 2019; Available from: http://www.aluminumfoam.com/application/Foam_aluminum_for_Filtering.html [3] Feng, X., et al., Additive manufactured closed-cell aluminum alloy foams via laser melting deposition process Materials Letters, 2018 233: p 126-129 [4] Tang, C.Y., et al., In situ formation of Ti alloy/TiC porous composites by rapid microwave sintering of Ti6Al4V/MWCNTs powder Journal of Alloys and Compounds, 2013 557: p 67-72 [5] Stergioudi F., Kaprara E., Simeonidis K.,Sagris D., Mitrakas M., Vourlias G., Michailidis N.; Copper foams in water treatment technology: Removal of hexavalent chromium, Materials & Design, 87, 2015, p 287-294 [6] Etiemble A., Adrien J., Maire E., Idrissi H., Reyter D., Roué L.; 3D morphological analysis of copper foams as current collectors for Li-ion batteries by means of X-ray tomography, Materials Science and Engineering: B, 187, 2014, p 1-8 [7] Zhang Y., Long E., and Zhang M.; Experimental study on heat sink with porous copper as conductive material for CPU cooling, Materials Today: Proceedings, 5(7, Part 1) , 2018, p 15004-15009 [8] Zhang Y., Long E., and Zhang M.; Experimental study on heat sink with porous copper as conductive material for CPU cooling, Materials Today: Proceedings, 5(7, Part 1) , 2018, p 15004-15009 [9] Kalyani M., Emerson R N.; Electrodeposition of nano crystalline cobalt oxide on porous copper electrode for supercapacitor, Journal of Materials Science: Materials in Electronics, 30(2), 2019, p 1214-1226 51 [10] Kornyushchenko A S., Natalich V V., Perekrestov V I.; Formation of copper porous structures under nearequilibrium chemical vapor deposition, Journal of Crystal Growth, 442, 2016, p 68-74 [11] Wang Q Z., Cui C X., Liu S J., Zhao L C.; Open-celled porous Cu prepared by replication of NaCl spaceholders, Materials Science and Engineering: A, 527(4), 2010, p 1275-1278 [12] González Nava, M., et al., Fabrication of aluminum alloy foams by using alternative thickening agents via melt route Journal of Alloys and Compounds, 2017 698: p 1009-1017 [13] Papantoniou, I.G., D.I Pantelis, and D.E Manolakos, Powder metallurgy route aluminium foams: a study of the effect of powder morphology, compaction pressure and foaming temperature on the porous structure Procedia Structural Integrity, 2018 10: p 243-248 [14] Medina Ramirez, A.M., R.R Vintila, and R.A.L Drew, Morphology of Aluminum Alloy Foams Produced with Dolomite via Partial Sintering of Precursors Materials (Basel, Switzerland), 2019 12(10): p 1691 [15] Avinash, G., et al., Porosity Control in Aluminium Foams Using Different Additives Materials Today: Proceedings, 2019 18: p 1054-1057 [16] M.F Ashby, A.G.E., N.A.Fleck, L.J.Gibson, Metal foams: A design guide 2000: USA [17] Gibson, L., & Ashby, M., Cellular Solids: Structure and Properties 1997: Cambridge: Cambridge University Press [18] Duarte I., and Banhart J., Acta mater 48: A study of aluminium foam formation – kinetics and microstructure, Germany, 2000 [19] Phạm Thảo Vũ Chất Phác, (1997), Luyện kim bột, Tài liệu chuyên khảo [20] Miyao, R., et al., Fabrication of Functionally Graded Implants by Spark Plasma Sintering and their Properties Journal of the Japan Society of Powder and Powder Metallurgy, 2000 47(11): p 1239-1242 52 [21] Watari, F., et al., Effect of Spark Plasma Sintering Pressure on the Properties of Functionally Graded Implant and its Biocompatibility Journal of the Japan Society of Powder and Powder Metallurgy, 2002 49(12): p 1063-1069 [22] Chang A., et al., Spark Plasma Sintering of Negative Temperature Coefficient Thermistor Ceramics, in Sintering Techniques of Materials, L A., Editor 2015, Intech [23] Oghbaei, M and O Mirzaee, Microwave versus conventional sintering: A review of fundamentals, advantages and applications Journal of Alloys and Compounds, 2010 494(1): p 175-189 [24] Tang, C.Y., et al., In situ formation of Ti alloy/TiC porous composites by rapid microwave sintering of Ti6Al4V/MWCNTs powder Journal of Alloys and Compounds, 2013 557: p 67-72 [25] Li, B.Q., C.Y Wang, and X Lu, Effect of pore structure on the compressive property of porous Ti produced by powder metallurgy technique Materials & Design, 2013 50: p 613-619 [26] Reig, L., et al., Microstructure and Mechanical Behavior of Porous Ti-6Al4V Processed by Spherical Powder Sintering Materials (Basel, Switzerland), 2013 6(10): p 4868-4878 [27] Donghua Yang, Z.G., Huiping Shao, Xiaoting Liu and Ye Ji, Mechanical Properties of Porous Ti-Mo and Ti-Nb Alloys for Biomedical Application by Gelcasting Procedia Engineering, 2012 [28] Dabrowski, B., et al., Highly porous titanium scaffolds for orthopaedic applications Journal of Biomedical Materials Research Part B: Applied Biomaterials, 2010 95B(1): p 53-61 [29] Lee, H., et al., Hydrothermal Fabrication of Highly Porous Titanium BioScaffold with a Load-Bearable Property Materials (Basel, Switzerland), 2017 10(7): p 726 53 [30] Mahmood R.S Shirazy, Luc G Fréchette., Capillary and wetting properties of copper metal foams in the presence of evaporation and sintered walls (Sherbrooke, Canada), 2012 p: 283-291 [31] Jing Zhang, Li-xian Lian∗, Ying Liu, Ren-quan Wang., The heat transfer capability prediction of heat pipes based on capillary rise test of wicks (Chengdu, China), 2020 54 CƠNG TRÌNH NGHIÊN CỨU ĐƯỢC CƠNG BỐ Cấu trúc tính chất vật liệu đồng xốp chế tạo phương pháp luyện kim bột sử dụng chất chiếm chỗ NaCl The structure and properties of porous copper produced by powder metallurgy using NaCl as space holder agent TRẦN BẢO TRUNG*,1, ĐỒN ĐÌNH PHƯƠNG1, NGUYỄN VĂN TỒN1, TRỊNH MINH HỒN2, NGƠ DUY CƠNG3, ĐẶNG QUỐC KHÁNH3 Viện Khoa học Vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học Cơng nghệ Việt Nam, Số 18, Hồng Quốc Việt, Cầu Giấy, Hà Nội Học viện Khoa học Công nghệ, Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam, Số 18, Hoàng Quốc Việt, Cầu Giấy, Hà Nội Viện Khoa học Kỹ thuật Vật liệu, Trường Đại học Bách khoa Hà Nội, Số 1, Đại Cồ Việt, Hai Bà Trưng, Hà Nội * Email: trungtb@ims.vast.ac.vn Ngày nhận bài: 14/12/2020, Ngày duyệt đăng: 6/2/2021 TẠP CHÍ KHOA HỌC CƠNG NGHỆ KIM LOẠI - Số 94 tháng 2/2021 55 ... thấy kích thước bột Cu nguyên liệu ảnh hưởng nhiều đến cấu trúc tính chất vật liệu đồng xốp sau thiêu kết Với kích thước khác nhiệt độ thiêu kết khác cho độ xốp khác Độ xốp khoảng không gian. .. Khoa học kỹ thuật Vật liệu – Trường Đại học Bách Khoa HN Tên đề tài Nghiên cứu ảnh hưởng kích thước hạt bột Cu nguyên liệu thời gian thiêu kết đến cấu trúc tính chất vật liệu Cu xốp Nội dung - Chương... VĂN THẠC SĨ Ảnh hưởng kích thước hạt bột Cu nguyên liệu thời gian thiêu kết đến cấu trúc tính chất vật liệu Cu xốp NGÔ DUY CÔNG Cong.ndcb180072@sis.hust.edu.vn Ngành Khoa học vật liệu Giảng viên