5. Phương pháp nghiên cứu
1.4.3.Các phương pháp điện hóa
Phương pháp cực phổ nói chung cho độ nhạy chỉ đạt cỡ 10-4-10-5M. Cường độ dòng phụ thuộc thế điện phân trong dung dịch và thế điện cực. Người ta tiến hành điện phân và đo cường độ dòng với một dãy dung dịch chuẩn biết trước nồng độ. Dựa vào đồ thị xác định được nồng độ chất phân tích khi biết cường độ dòng. Giá trị thế bán sóng cho biết thành phần định tính, chiều cao sóng cho biết thành phần định lượng của chất phân tích.
Phương pháp cực phổ dòng một chiều hay còn gọi là phương pháp cực phổ cố điển được áp dụng trên nhiều lĩnh vực của hóa phân tích. Ưu điểm cơ bản của phương pháp cực phổ là thiết bị tương đối đơn giản mà có thể phân tích nhanh nhậy chính xác hàng loạt các chất hữu cơ và vô cơ mà không cần tách riêng chúng khỏi các thành phần hỗn hợp.
Để phân tích kim loại bằng phương pháp cực phổ cổ điển, người ta tiến hành trong một số nền như: HCl, KCl, KCl + KSCN, K2CO3...nhưng phổ biến nhất là nền NH4OH 1M + NH4Cl .
Phương pháp von-ampe hòa tan thích hợp để xác định kim loại trong các loại nước thiên nhiên, nước sạch và có thể xác định đồng thời nhiều kim loại . Người ta thêm dung dịch đệm cacbonat vào dung dịch phân tích (pH = 10 – 10,5) với sự có mặt của natricitrat để ngăn ngừa kết tủa CaCO3. Thêm hỗn hợp dung dịch KOH 1M và dung dịch natricitrat 0,04M vào 10 ml mẫu, thổi khí N2 trong 10 phút. Tiến hành làm giàu kim loại trên điện cực thủy ngân trong khoảng 2 – 3 phút sau đó quét thế theo chiều anot. Sai số khi sử dụng phương pháp thêm là 5% [17].