- Xác định Nitrat (NO3-): Theo phương pháp Disunphophenic (Viện khoa học sự sống – Đại học Thái Nguyên).
3.4.6.1. Nguyên tắc
Ion NO3- phản ứng axit đisunfophenic tạo thành trinitronphenol màu vàng có cường độ màu tương quan thuận với nồng độ nitrat.
C6H3(HSO3)2OH +3HNO3 → C6H2(OH)(NO2)3 + 2H2SO4 + H2O Màu vàng
Xác định NO3_ bằng cách đo cường độ màu vàng bằng phổ quang kế tại bước sóng 420 ÷ 450nm (kính lọc màu xanh).
* Hóa chất
-Axit đisunfophenic: cân 30g phenol tinh khiết hòa tan với 200ml H2SO4 98%, lắc đều. Sau đó nối bình với hệ thống vô cơ hóa đun nóng trong 6h, để nguội.
-Dung dịch NaOH hoặc KOH 10% -Dung dịch chuẩn NO3- 1000ppm -H2O2 30%
-Ag2SO4 bột -Ca(OH)2 bột
3.4.4.4. Tiến hành
Pha thang chuẩn và dựng đường chuẩn NO3- Ta được dãy chuẩn của NO3
-
: 0ppm, 1ppm, 2ppm, 5ppm, 10ppm. * Phân tích mẫu
Mẫu phân tích
-Cân chính xác 10g mẫu thực vật tươi, nghiền nhỏ bằng máy nghiền thực vật tươi.
-Dùng nước chuyển mẫu đã nghiền vào bình định mức 100ml. Lắc đều và thêm nước đến vạch.
-Lọc qua giấy lọc mịn.
-Lấy 10ml dung dịch mẫu trên, sau đó cho vào bát sứ và tiến hành xử lý các yếu tố cản trở (nếu có).
-Để nguội bát sứ.
-Cho vào bát sứ 1ml axit ddissunfophenic. Dùng đũa thủy tinh khuấy đều cho tan cặn vào axit.
-Sau 10 phút, cho thêm 25ml nước cất và lắc đều.
-Trung hòa bằng cách nhỏ từng dung dịch NaOH cho đến khi pH=7, dung dịch sẽ chuyển sang màu vàng. (dư một ít NaOH không ảnh hưởng đến màu vàng)
-Chuyển dung dịch sang bình định mức 100ml và định mức lên 100ml → đem đi đo trên máy quang phổ.
*Mẫu chuẩn
Làm tương tự như mẫu phân tích rồi đem đi đo để dựng đường chuẩn. Dựa theo công thức:
Hàm lượng NO3- (mg/kg tươi) =
Trong đó: V là thể tích định mức ban đầu trước khi lọc mẫu V1: Thể tích của mẫu khi đem đi cô
V2: Thể tich định mức của mẫu trước khi đem đo trên máy a : Nồng độ mẫu thật đo được
b: Nồng độ mẫu trắng đo được P: Khối lượng mẫu lấy phân tích 4.4 là hệ số
PHẦN 4
KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN
4.1. Điều kiện tự nhiên, kinh tế - xã hội xã Đồng Bẩm – thành phố Thái Nguyên