Ii =Ki pi/ρiµm
3.2.5 Một số tính chất của compozit BMI-DDO và BMI-DDO biến tính/sợi cacbon
Để cĩ thể tiến tới sử dụng compozit BMI-DDO và biến tính của chúng trong các
ứng dụng khác nhau, compozit BMI-DDO (bảng 3.14 tại STT 7) và compozit BMI- DDO biến tính (bảng 3.18 tại STT 6) được đem phân tích xác định các tính chất.
3.2.5.1 Hệ số ma sát của vật liệu compozit
Tiến hành xác định hệ số ma sát của vật liệu compozit này, hệ số ma sát cũng là
đại diện cho khả năng bền vững trước tác động cơ học và nhiệt của vật liệu. Bảng 3.19: Hệ số ma sát của vật liệu compozit nền BMI
Vật liệu compozit Hệ số ma sát
BMI-DDO 0,21
BMI-DDO biến tính DDM 0,22
3.2.5.2 Hệ số giãn nở nhiệt của vật liệu compozit
Hệ số giãn nở nhiệt được xác định nhằm đánh giá được giới hạn kích thước trong khoảng nhiệt độ sử dụng đến 3000C.
Bảng 3.20: Hệ số giãn nở nhiệt của vật liệu compozit nền BMI
Hệ số giãn nở nhiệt
Nhiệt độ (°C) BMI-DDO BMI-DDO biến tính
200 1,91*10-6/K 2,37*10-6/K
250 2,85*10-6/K 3,64*10-6/K
Số liệu bảng 3.20 cho thấy hệ số giãn nở nhiệt của BMI-DDO và BMI-DDO biến tính compozit là thấp và qua đĩ cũng chứng tỏ compozit này cĩ độ ổn định nhiệt cao trong khoảng nhiệt độ khảo sát.
- 104 -
• polyimit/sợi thủy tinh (nhựa:sợi= 5:5) của hãng Hos-Tec: 10 – 27*10-6/K và
• bismaleimit/sợi cacbon của hãng Nova-Tech Engineering: 1,90*10-6 /K thì tính chất biến dạng vì nhiệt đạt được là tương đối tốt.
3.2.5.3 Khả năng bền nhiệt trong mơi trường nhiệt độ cao:
Tiến hành xác định độ bền nhiệt của compozit đã đĩng rắn trong mơi trường nhiệt độ cao bằng phương pháp TGA và TGA đẳng nhiệt và ở 3000C với BMI-DDO và 2500C với BMI-DDO biến tính (hình 3.32).
a) Compozit BMI-DDO và BMI-DDO
Hình 3.30: Giản đồ TGA đẳng nhiệt của BMI-DDO compozit
Giản đồ TGA (hình 3.18) và TGA đẳng nhiệt (hình 3.30) cho thấy, khả năng bền nhiệt của compozit BMI-DDO là rất cao. BMI-DDO phân hủy ở nhiệt độ 463,80C và khi chịu tác động ở nhiệt độ làm việc 3000C trong 300 phút, sự giảm mất khối lượng là hầu như khơng đáng kể. Loại nhựa BMI-DDO và compozit trên nền nhựa này hồn tồn đáp ứng các địi hỏi về khả năng bền nhiệt của các loại vật liệu tiên tiến.
b) Compozit BMI-DDO biến tính:
- 105 -
Sau khi biến tính với DDM, vật liệu BMI-DDO cĩ sự sụt giảm về khả năng chịu nhiệt. Qua giản đồ TGA (hình 3.31) nhiệt độ phân hủy của BMI-DDO biến tính được xác định là ~3850C trước và ~4000C sau khi đã ủ nhiệt. Trên giản đồ này, cũng cĩ thể
nhận thấy tại nhiệt độ 2500C chưa xảy ra hiện tượng giảm khối lượng nên tại nhiệt độ
này vật liệu được đem xác định độ bền nhiệt bằng phương pháp TGA đẳng nhiệt. Khác với BMI-DDO nguyên chất, BMI-DDO biến tính (hình 3.32) đã thể hiện sự
giảm cấp liên tục trọng lượng đến 6% khi chịu tác động nhiệt độ 2500C trong 300 phút. Mặc dù vậy, độ giảm cấp về trọng lượng của nhựa BMI-DDO biến tính và compozit trên nền nhựa này là thấp và cũng đáp ứng các địi hỏi về khả năng bền nhiệt của các loại vật liệu tiên tiến.
Hình 3.32: Kết quả TGA đẳng nhiệt của BMI-DDO biến tính cĩ postcure
Độ giảm cấp này cĩ thể là do nguyên nhân: BMI-DDO biến tính cĩ chứa hỗn hợp các chuỗi mạch cĩ trọng lượng phân tử khác nhau. Các chuỗi mạch dài kém bền nhiệt nên bị đứt mạch phân hủy. Tuy nhiên độ giảm cấp là khơng lớn nên cĩ thể nhận định việc biến tính đã đạt được kết quả tương đối khả quan.
Qua các đánh giá về tính chất nhiệt, cĩ thể thấy, compozit BMI-DDO và biến tính của nĩ là loại vật liệu bền nhiệt. Loại vật liệu này cĩ khả năng làm việc ngắn hoặc dài dưới tác động liên tục tại nhiệt độ cao.
3.3 CHẾ TẠO NANOCOMPOZIT BISMALEIMIT
Ở nhiệt độ gia cơng chế tạo compozit, BMI-DDO cĩ độ nhớt (được xác định bằng nhớt kế Brookfield cho BMI ở trạng thái nĩng chảy) rất thấp ~112 mPa.s (hình 3.17) và khoảng từ nhiệt độ nĩng chảy đến nhiệt độ đĩng rắn rất rộng (176,80C và 260,60C),
- 106 -
những tính chất này ảnh hưởng lớn đến chất lượng sản phẩm sau khi gia cơng. Vì trong thực tế khuơn ép luơn cĩ những kẽ hở, nhựa khi đến điểm nhiệt độ chảy với độ nhớt thấp sẽ trào ra ngồi ở những vị trí khơng kín mặc dù áp lực ép rất nhỏ. Áp lực ép là
điều kiện bắt buộc trong gia cơng compozit bằng phương pháp ép nĩng nhằm để xả
bọt khí và dung mơi (bay hơi) thừa ở giai đoạn đầu và ở quá trình ép tăng độ xếp chặt trong giai đoạn đĩng rắn, làm tăng tính chất cơ lý cho sản phẩm compozit.
Với giải pháp biến tính nhựa BMI-DDO bằng DDM đã mang lại một số kết quả
trong gia cơng như làm tăng độ bền uốn (mềm dẻo hơn), các thơng số về nhiệt độ trong gia cơng giảm, nhưng sau khi biến tính nhựa BMI-DDO đã mất đi một số tính năng ưu việt như khả năng bền nhiệt trên 3000C và vẫn chưa giải quyết được khoảng nhiệt độ
(∆Tgia cơng = T°đĩng rắn -T°chảy = ~1000C) vẫn cịn rất rộng.
Sau khi nghiên cứu lý thuyết, nghiên cứu sinh đã chọn hướng mới để giải quyết vấn
đề là đưa O-MMT vào trong hệ nhựa BMI-DDO để gia tăng độ nhớt cho BMI-DDO trong giai đoạn gia cơng. Phương án này khơng chỉ giải quyết được vấn đề gia cơng, mà cịn cĩ thể cải thiện nhiều tính chất khác nhau cho loại nhựa này. Khả năng phân tán tốt của các tấm sét và sự tách lớp tốt của chúng mang lại rất nhiều điều khả quan cho các tính chất (nhiệt, cơ lý, lưu biến..) của nanocompozit BMI [63].
Trong phần này nghiên cứu sinh lựa chọn ba loại O-MMT để thực nghiệm, trong đĩ cĩ hai loại khống sét rất thơng dụng trên thị trường của hãng Southern là:
Nanofil®SE3000 là loại O-MMT cĩ chứa chất biến tính với hai đuơi dài C18 nên khoảng cách cơ bản giữa các tấm sét tương đối lớn d001= 31,6Å, đây là điều kiện tốt cho việc phân tán và chèn tách lớp vào trong nhựa.
Cloisite 10A cĩ chứa chất biến tính với một đuơi chứa vịng thơm và một đuơi dài C18 nên khoảng cách cơ bản giữa các tấm sét khơng cao d001= 19,2Å. Nhưng bù lại, vì loại O-MMT này chứa một vịng thơm chịu nhiệt nên khả năng bền nhiệt sẽ cao hơn.
Ngồi ra, với ý tưởng tạo ra một loại khống sét hữu cơ khơng làm ảnh hưởng tới
độ bền nhiệt của nanocompozit, trong giai đoạn này, khống montmorillonite MMT- Na+được biến tính bằng ion muối cĩ gốc từ một diamin thơm bền nhiệt như DDO với AM và HCl.Các ion muối biến tính này cĩ một đầu gắn vào các lớp sét, đầu cịn lại cĩ các nhĩm chức hĩa học. Những nhĩm chức này cĩ khả năng tham gia phản ứng tạo liên kết hĩa học với BMI trong quá trình đĩng rắn. Việc sử dụng các ion muối cĩ
- 107 -
nhĩm chức hoạt động ở cuối mạch cĩ khả năng phản ứng với nhựa nền là một nghiên cứu mới của nghiên cứu sinh. Các ion biến tính này làm tăng khả năng tương hợp giữa nhựa nền và khống, việc bĩc tách của các lớp khống sét vào nhựa nền trở nên dễ
dàng hơn và tăng cường cơ tính của vật liệu nanocompozit.. Do cĩ chứa 2 vịng thơm trong ion biến tính nên khả năng bền nhiệt của nanocompozit cũng được bảo đảm.
Trong loạt thí nghiệm này phương thức tổng hợp tạo Nanocompozit BMI-DDO theo qui trình 3 giai đoạn. Tồn bộ các giai đoạn thực nghiệm được mơ hình hĩa trong sơđồ qui trình tổng hợp Nanocompozit BMI/Khống sét (hình 2.7).