B. NGUYÊN LIỆU CHẾ TẠO ORGANOCLAY VÀ NANOCOMPOZIT 2.2.4 Cloisite Na+
2.4.3.1.Nhiễu xạ tia-X (XRD):
Hệ máy nhiễu xạ tia X - D8 Advance do hãng Bruker của Đức chế tạo là loại thiết bị cĩ độ nhạy cao cho phép máy cĩ thể xác định cấu trúc của nhiều loại vật liệu khác nhau về cả định tính lẫn định lượng. Trong bài báo này, chúng tơi xử dụng phương pháp nhiễu xạ tia X - Debye phân tích mẫu oligome BMI và BMI biến tính ở dạng bột, phương pháp này phù hợp cho nghiên cứu các chất hỗn hợp.
Thơng qua vị trí các đỉnh và cường độ vạch phổ cĩ thể xác định thành phần các pha (pha kết tinh) của các loại nhựa đã được tổng hợp. Như chúng ta đã biết, mỗi một chất (pha) cĩ một loại ơ mạng nhất định và tương ứng với nĩ sẽ cĩ một bộ phổ (hệ đỉnh) nhiễu xạ trên giản đồ nhiễu xạ tia X. Nếu đĩ mẫu là hỗn hợp thì trên giản đồ nhiễu xạ sẽ tồn tại đồng thời nhiều bộ phổ giao nhau. Phân tích các hệ đỉnh nhiễu xạ ta cĩ thể xác định được các chất (pha) cĩ mặt trong mẫu.1,2 Dựa vào nguyên lý trên, ta cĩ thể dùng XRD để đánh giá phản ứng hố học diễn ra theo thời gian thơng qua sự chuyển biến các đỉnh trên giản đồ XRD. Sự xuất hiện, biến mất và thay đổi cường độ của các đỉnh là do nguyên nhân: Tại thời điểm lấy mẫu cĩ một hỗn hợp các chất đang tồn tại đồng thời, nĩ bao gồm các chất tham gia phản ứng và sản phẩm của phản ứng, ngồi ra các sản phẩm trung gian cũng cĩ thể hiển diện trong hỗn hợp này, hàm lượng của các chất cĩ mặt trong mẫu phụ thuộc vào thời gian phản ứng. Phương pháp phân tích định lượng chất (pha) bằng nhiễu xạ tia X dựa trên cơ sở của sự phụ thuộc cường độ tia nhiễu xạ vào hàm lượng kết tinh trong mẫu. Đây cĩ thể là cơ sở để đánh giá hiệu suất phản ứng hĩa học bằng cách so sánh cường độ các mẫu phản ứng theo thời gian. Trong một điều kiện phản ứng cố định, một điều
kiện xử lý mẫu cố định, thì cường độ đỉnh nhiễu xạ tia X của từng mẫu là sự đánh giá hiệu suất của phản ứng tại thời điểm tương ứng vì hàm lượng kết tinh trong mẫu sẽ cao hơn khi chúng ta cĩ hiệu suất phản ứng lớn hơn. Polyamic Acid và Bismaleimide tồn tại ở dạng oligomer bán kết tinh nên việc xử dụng phương pháp nhiễu xạ tia X để đánh giá là hồn tồn cĩ thể. Thực nghiệm đã chứng minh hiệu suất phản ứng của BMI khơng thể đạt tới 100%, do vậy cường độ tia x nhiễu xạ Ii và hàm lượng của chất (pha) i này cĩ quan hệ:3