Ii =Ki pi/ρiµm
3.1.3 Tính chất gia cơng của BMI-DDO
Qua các nghiên cứu phân tích trên, nghiên cứu sinh chọn lựa điều kiện tổng hợp BMI- DDO đi từ PAA- DDO: Nhiệt độ: 64°C; Xúc tác với hàm lượng như sau: magie axetat 0,5%; triethylamin 8,7%; anhydrit axetic 74% so với tổng khối lượng AM và DDO ban đầu thời gian dừng phản ứng là 150 phút sau khi nhập xúc tác. Sản phẩm này cĩ trọng lượng phân tử trung bình Mn= 367.
3.1.3.1 Tính chất nhiệt:
Tính chất nhiệt được xác định bằng các phương pháp DSC (hình 3.11) và TGA (hình 3.14), đây là các thơng số cần thiết để xử lý ép nĩng trong gia cơng compozit: T0chảy = 175,70C; T0đĩng rắn = 260,10C; T0phân hủy = 485,180C
3.1.3.2 Xác định thời gian Gel hĩa bằng phương pháp ống mao quản
Các nghiên cứu được thực hiện ở nhiệt độ 1800C và 2000C, nhằm xác định thời gian phù hợp trong thao tác gia cơng, kết quảđo thời gian gel hĩa như sau (bảng 3.7):
Bảng 3.7: Thời gian gel hĩa của BMI.DDO theo nhiệt độ
Thời gian (giây) Nhiệt độ (0C) Lần 1 Lần 2 Lần 3 Trung bình 180 2250 2352 2120 2240 200 1710 1440 1404 1581
Thời gian gel hĩa ở 2000C là khoảng 25 phút, điều kiện này khơng hồn tồn phù hợp trong gia cơng vì quá dài, tuy nhiên thời gian đĩ làm tăng khả năng thấm ướt sợi.
3.1.3.3 Tính chất lưu biến của BMI-DDO tại nhiệt độ gia cơng
Độ nhớt của nhựa BMI-DDO tại nhiệt độ 1800C và 2000C được thể hiện tại hình
Sample temperature/°C 0 50 100 150 200 250 300 HeatFlow/mW -12 -6 0 6 12 Peak :55.3886 °C Onset Point :30.3005 °C Enthalpy /J/g : 10.7045 (Endothermic effect)
Peak :170.6147 °C Onset Point :163.1443 °C Enthalpy /J/g : 83.6245 (Endothermic effect)
Peak :235.9708 °C Onset Point :207.6156 °C Enthalpy /J/g : -99.2053 (Exothermic effect) Figure:
12/03/2008 Mass (mg):18.45
Crucible:Al 30 µl Atmosphere:N2
Experiment:BMI ODA 0.5Nikenaxetat 64C-3h
Procedure:30 ----> 300C (10min.C-1) (Zone 2)
DSC131Exo Exo 235,97°C Mn = 343 g/mol Mw = 350 g/mol Ip = 1.0204
- 88 -
3.17. Trong giai đoạn đầu, dưới tác động của nhiệt lượng BMI-DDO chảy mềm và giảm độ nhớt, tại thời điểm 4 phút chúng cĩ độ nhớt thấp nhất. Sau đĩ, quá trình kết mạng giữa các phân tử BMI-DDO xảy ra độ nhớt tăng nhanh tại nhiệt độ 2000C. Tại thời điểm này quá trình gel hĩa bắt đầu xảy ra, kết quả này thơng nhất với kết quả xác
định thời gian gel hĩa bằng ống mao quản tại bảng 3.7. Ngồi ra, các chỉ số vềđộ nhớt trên đồ thị chứng tỏ rằng tại nhiệt độ gia cơng độ nhớt của BMI-DDO là tương đối thấp. Vì thế, khi ép nĩng nhựa cĩ thể trào ra ngồi và lực ép khĩ tạo ra áp lực để sắp xếp các chuỗi nhựa và tạo độ bền vững cho compozit.
Hình 3.17: Độ nhớt BMI-DDO ở 1800C và 2000C
3.1.3.4 Độ hịa tan của BMI
Kết quả vềđộ hịa tan ở nhiệt độ phịng của BMI trong các loại dung mơi (bảng 3.8) cho thấy BMI-DDO cĩ chứa một phần kết tinh nên rất khĩ tan trong các dung mơi như
Axeton và MEK và trong dung mơi DMF, BMI-DDO tan tốt hơn nhưng cũng rất kém. Bảng 3.8: Độ hịa tan của BMI và BMI-BT ở 30°C
Dung mơi Axeton MEK DMF Axeton/DMF
6/1 4/1
Độ tan của BMI, (%) 7,8 6,3 27,1 11,7 15,6