72 hở 130 oC và • 6h ở 220oC
2.3.5Biến tính khống sét MMTNa+ với muối từ DDO và chế tạo nanocompozit
Trong quá trình nghiên cứu ở mục 2.3.4 đã chứng minh rằng vật liệu nanocompozit được chế tạo từ khống sét hữu cơ thương mại kết hợp với nhựa nhiệt rắn BMI cĩ khả năng tăng cường tính chất cơ lý và tính lưu biến khi gia cơng, tuy nhiên lại làm giảm độ bền nhiệt vốn là ưu điểm của nhựa bismaleimit. Ví dụ như nanocompozit BMI-DDO/ khống sét hữu cơ SE 3000 chỉ cĩ độ bền nhiệt chỉ khoảng 3500C.
Với ý tưởng tạo ra một loại khống sét hữu cơ khơng làm ảnh hưởng tới độ bền nhiệt của nanocompozit, chúng tơi biến tính montmorillonit (MMT Na+) bằng muối
Imit hĩa Bay hơi PAA Nano- compozit BMI Nano- compozit Khống sét hữu cơ Trộn khuấy, Siêu âm Dung mơi PAA DDO AM
- 60 -
ankyl amoni clorit cĩ gốc từ một diamin thơm bền nhiệt là DDO với AM và HCl. Các cation này cĩ một đầu tích điện dương sẽ gắn vào các lớp sét. Đầu cịn lại cĩ chứa các nhĩm chức hĩa học tương tự như các đầu BMI. Những nhĩm chức này cĩ khả năng phản ứng tạo liên kết hĩa học với BMI trong quá trình đĩng rắn. Việc sử dụng các ion muối cĩ nhĩm chức hoạt động ở cuối mạch cĩ khả năng phản ứng với nhựa nền là một nghiên cứu mới của chúng tơi, nĩ giúp cho khả năng bĩc tách của các lớp khống sét vào nhựa nền được dễ dàng và tăng cường khả năng bền nhiệt cũng như cơ tính của vật liệu nanocompozit [154].
2.3.5.1 Giai đoạn tổng hợp muối amoniclorit:
Phản ứng tạo ra muối được thể hiện trong phương trình phản ứng sau (hình 2.8):
Hình 2.8: Phản ứng tạo muối HOOC-ONH-DDO-NH3+ Cl-
2.3.5.2 Giai đoạn biến tính Cloisite MMT Na+ tạo khống sét hữu cơ
Tổng hợp khống sét hữu cơ bằng phương pháp trao đổi ion. Cho từ từ Cloisite Na+ vào bình phản ứng đã chứa dung dịch muối HOOC-ONH-DDO-NH3+ Cl- và DMF. Hỗn hợp trên được khuấy cơ học kết hợp với sĩng siêu âm ở 600C. Việc biến tính khống sét cĩ sự hỗ trợ của sĩng siêu âm nhằm tăng cường khả năng phân tán và trao
đổi ion. Sản phẩm thu được sẽđược lọc và rửa bằng hỗn hợp dung mơi H2O:axeton = 1:1 sau đĩ đem sấy chân khơng ở 1000C trong 3 giờ. Sản phẩm là khống sét hữu cơ
chứa ion muối HOOC-ONH-DDO-NH3+ (hình 2.9) . Vì giá trị CEC của MMT-Na+ là 92,6 meq/g, nên ta sử dụng lượng muối gấp 1,5 lần tức là 1,389 mmol muối/1g Cloisite, nhằm đảm bảo quá trình trao đổi ion cĩ hiệu suất cao.
Mẫu sau khi biến tính được xác định tính chất thơng qua phổ FTIR, giản đồ
XRD, TGA và hình ảnh TEM.
Khảo sát thời gian đánh siêu âm biến tính nanoclay.
Anhydrit Maleic (AM) 4,4’– diamino diphenyl ete (ODA)
- 61 -
2.3.5.3 Giai đoạn tạo nanocompozit BMI/ khống sét hữu cơ
Tổng hợp BMI/O-MMT thơng qua 3 giai đoạn:
Giai đoạn tạo polyamic axit: tương tự tại các qui trình chế tạo PAA ở trên đã nêu tại mục 2.3.2.
Phân tán khống sét hữu cơ vào PAA bằng phương pháp in-situ tương tự tại các qui trình phân tán khống sét đã nêu ở mục 2.3.4. Đưa O-MMT dạng bột với hàm lượng bằng 5% khối lượng PAA vào hỗn hợp PAA/Axeton. Dưới tác dụng của khuấy siêu âm, một số phân tử amic axit sẽ chen vào giữa các lớp O-MMT.
Giai đoạn Imit hĩa: tương tự tại các qui trình imit hĩa đã nêu ở trên mục 2.3.2. Khảo sát thời gian đánh siêu âm tạo nanocompozit.
Khảo sát thời gian imit hĩa.
2.3.5.4 Giai đoạn đĩng rắn nanocompozit BMI/ khống sét hữu cơ
Sau khi đĩng rắn, mẫu nanocompozit được phân tích bằng hình ảnh TEM.