khớ ghộp nối khối phổ (Gas chromatography – Mass spectroscopy)
* Nguyờn tắc:
Thiết bị sắc ký khớ khối phổ dựa trờn việc ghộp nối giữa một thiết bị sắc ký khớ và một thiết bị khối phổ. Sắc ký khớ thực hiện vai trũ tỏch cỏc chất trong hỗn hợp và khối phổ thực hiện việc nhận biết cỏc chất. Mẫu phõn tớch sau khi đi qua cột tỏch, cỏc chất lần lượt được đưa vào bộ phận nhõn quang của mỏy khối phổ để thực hiện phõn mảnh, sau đú tiếp tục qua bộ phận chuyển tớn hiệu quang thành tớn hiệu điện. Cỏc tớn hiệu được thể hiện bằng cỏc vạch phổ trờn phổ đồ. Mỗi vạch phổ đặc trưng cho một mảnh của phõn tử chất, từ đú xỏc định được chất. Như vậy việc ghộp nối giữa hai thiết bị sắc ký và khối phổ đó tạo ra một thiết bị vừa cú khả năng tỏch chất
Sự oxi húa toluen được thực hiện ở pha lỏng với tỏc nhõn oxi hoỏ là oxi khụng khớ. Tiến hành cho 100 ml toluen vào bỡnh cầu 3 cổ cú sinh hàn hồi lưu. Sau đú cho tiếp 0,2g xỳc tỏc. Tiến hành thổi khụng khớ vào trong bỡnh phản ứng ở nhiệt độ thớch hợp và trong khoảng thời gian thớch hợp. Trờn cơ sở đú tiến hành khảo sỏt cỏc yếu tố ảnh hưởng đến độ chuyển hoỏ như: thời gian phản ứng, nhiệt độ phản ứng, tốc độ dũng khớ… Khụng khớ Nhiệt kế
vừa cú khả năng nhận biết cỏc chất mà sắc ký khớ tỏch ra được. Vỡ vậy, GC – MS là một thiết bị hữu hiệu, được sử dụng rộng rói trong việc phõn tớch cỏc hỗn hợp sản phẩm phản ứng. Trong trường hợp này khối phổ được xem như detector của mỏy sắc ký [15, 41, 97].
* Thực nghiệm:
Sản phẩm của phản ứng được phõn tớch bằng phương phỏp sắc ký khớ ghộp nối khối phổ. Thiết bị phõn tớch GC – MS HP 6890 với detector khối phổ MS HP 5689 (Mỹ). Cột sắc ký mao quản HP – 5 (5% metyetylsiloxan, 30m ì 0.5mm ì 0.25àm).
Cỏc chế độ phõn tớch sắc ký như sau: Nhiệt độ inlet: 250o C Nhiệt độ MSD: 250o C Chế độ dũng khớ: Split Chế độ chạy: Scan Độ chia dũng (Ratio): 200 : 1 Kỹ thuật bơm mẫu: Bơm lượng vết Chương trỡnh nhiệt độ:
Sơ đồ biểu diễn chương trỡnh nhiệt độ cột tỏch:
Hoạt tớnh chất xỳc tỏc được đỏnh giỏ qua hàm lượng nguyờn liệu và sản phẩm trong hỗn hợp nguyờn liệu trước và sau phản ứng:
Độ chuyển hoỏ được tớnh theo cụng thức:
Độ chọn lọc S của cấu tử i xỏc định theo cụng thức:
260oC 5phút 8o/phút 60oC 1phút 1phút 4 o /phút 160oC C (%) = x 100 % Sản phẩm % Nguyờn liệu