Microscopy -TEM)
a. Nguyờn tắc:
Kớnh hiển vi điện tử truyền qua là một thiết bị nghiờn cứu vi cấu trỳc vật rắn, sử dụng chựm điện tử cú năng lượng cao chiếu xuyờn qua mẫu vật rắn mỏng và sử dụng cỏc thấu kớnh từ để tạo ảnh với độ phúng đại lớn (cú thể tới hàng triệu lần), ảnh cú thể tạo ra trờn màn huỳnh quang hay trờn film quang học hoặc ghi nhận bằng cỏc mỏy chụp kỹ thuật số.
TEM là phương phỏp rất hữu ớch cho vệc phỏt hiện sự phõn bố nguyờn tử trờn bề mặt siờu tinh thể. Ngày nay, TEM là một cụng cụ đa năng. Nú khụng chỉ cung cấp hỡnh dạng lưới nguyờn tử mà cũn cung cấp cỏc thụng tin hoỏ học ở sự giải quyết về khụng gian của 1nm hoặc lớn hơn, cho phộp xỏc định trực tiếp tớnh chất hoỏ học của một tinh thể siờu nhỏ đơn lẻ. Với một mỏy dũ điện tử tinh vi, đặc tớnh về cấu trỳc của một tinh thể siờu nhỏ cú thể được mụ tả một cỏch đầy đủ. Trong phương phỏp TEM, cỏc điện tử được tăng nhanh đến 100 KeV hoặc cao hơn (đến 1MeV), được chiếu lờn trờn mẫu (nhỏ hơn 200nm), bởi hệ thống kớnh hiển vi tụ sỏng và xuyờn qua bề dày của mẫu hoặc bị trệch hướng hoặc khụng bị trệch hướng. Ưu điểm lớn nhất là TEM đưa ra sự phúng đại cao từ 50 đến 106
lần và khả năng cung cấp cả thụng tin về hỡnh dạng và sự nhiễu xạ từ một mẫu. Một thiết bị TEM hiện đại bao gồm một hệ thống chiếu sỏng, một bàn soi mẫu, một hệ thống thấu kớnh của kớnh hiển vi, hệ thống phúng đại, hệ thống ghi dữ liệu và hệ thống phõn tớch hoỏ học. Sỳng điện tử là bộ phận quan trọng nhất của hệ thống chiếu sỏng, thường sử dụng nguồn ion phỏt xạ nhiệt hoặc nguồn điện tử phỏt xạ trường. Cuối cựng, hệ thống phõn tớch húa học EELS và bộ chỉ thị phõn tớch năng lượng cả hai đều được sử dụng hỗ trợ cho xỏc định thành phần của mẫu. EELS dựa trờn việc đếm số hạt phỏt ra từ vựng mẫu được chiếu sỏng, là một hàm của năng lượng lượng tử và EELS
chắc chắn là kỹ thuật phõn tớch vi lượng chớnh xỏc nhất trong TEM. EELS phõn tớch sự phõn bố cường độ của cỏc điện tử đó được truyền, là hàm của sự tổn thất năng lượng của chỳng. Nú cung cấp khụng chỉ thụng tin húa học trờn mẫu mà cũn cả thụng tin về cấu trỳc điện tử của chỳng. Sự nhiễu xạ của bề mặt được lựa chọn cung cấp một khả năng duy nhất để xỏc định cấu trỳc tinh thể của cỏc vật liệu siờu vi đơn lẻ, như là tinh thể siờu vi, vi khuẩn siờu vi và cấu trỳc tinh thể của cỏc phần khỏc nhau của một mẫu. Trong kớnh hiển vi tụ sỏng được đặt ra khỏi tiờu điểm để tạo ra sự rọi sỏng song song lờn mẫu và độ mở diện tớch được chọn được sử dụng để giới hạn thể tớch nhiễu xạ. Mụ hỡnh thường được sử dụng để xỏc định số mắt lưới Bravais và thụng số mắt lưới của cỏc vật liệu kết tinh bởi cỏch làm giống như đó sử dụng bởi XRD. Mặc dự TEM khụng vốn cú khả năng nhận ra cỏc loại nguyờn tử, điện tử cực kỡ nhạy với mục tiờu nguyờn tố và phổ học khỏc nhau và được ứng dụng cho phõn tớch cấu trỳc húa học.
Vỡ sử dụng chế độ điện tử đõm xuyờn qua mẫu vật nờn mẫu vật quan sỏt trong TEM luụn phải đủ mỏng. Xột trờn nguyờn tắc, TEM bắt đầu ghi nhận được ảnh với cỏc mẫu cú chiều dày dưới 500 nm, tuy nhiờn, ảnh chỉ trở nờn cú chất lượng tốt khi mẫu mỏng dưới 150 nm. Vỡ thế, việc xử lý (tạo mẫu mỏng) cho phộp đo TEM là cực kỳ quan trọng. [55]
* Ứng dụng:
TEM được sử dụng rộng rói trong vật lớ chất rắn, khoa học vật liệu, cụng nghệ nanụ, húa học, sinh học, y học… và vẫn đang trong quỏ trỡnh phỏt triển với nhiều tớnh năng và độ mạnh mới.
b. Thực nghiệm:
Cỏc mẫu được xỏc định đo kớnh hiển vi điện tử truyền qua trờn mỏy Jeol HRTEM 3010 cú điện thế từ 100-300kV, cho độ phõn giải đối với điểm ảnh là 0,17nm và đối với ảnh mạng tinh thể là 0,14nm, độ phúng đại từ 50 đến 1.000.000 lần. Ảnh hiển vi điện tử truyền qua cho biết được nhiều chi tiết nanụ của mẫu nghiờn cứu: hỡnh dạng, kớch thước hạt… Cỏc mẫu được đo tại Viện Vệ sinh dịch tễ Trung ương.