Phƣơng phỏp tổng hợp thụng qua phản ứng pha rắn

Một phần của tài liệu Nghiên cứu tổng hợp các chất xúc tác trên cơ sở hỗn hợp kim loại oxít cho quá trình oxi hóa toluen (Trang 39)

Phương phỏp cổ điển nhất để điều chế perovskit là nghiền trộn thật kỹ cỏc oxit kim loại hoặc cỏc muối nitrat, cacbonat, hiđroxit của cỏc kim loại theo tỷ lệ thớch hợp rồi nung ở nhiệt độ cao. Do phương phỏp này đũi hỏi nhiệt độ cao nờn sản phẩm tạo ra cú kớch thước hạt lớn, độ đồng đều kộm.

Phương phỏp dựng cỏc phản ứng rắn - rắn thường dựng để điều chế cỏc perovskit mà diện tớch bề mặt khụng phải là yếu tố quan trọng. Tất nhiờn, phương phỏp nhiệt độ cao này thường được dựng để điều chế cỏc perovskit cú hỡnh thỏi đặc biệt, chẳng hạn như cỏc đơn tinh thể hoặc cỏc lớp mỏng. Vỡ phương phỏp này rất hay dựng để điều chế cỏc ceramic nờn được gọi là phương phỏp gốm. Ưu điểm của phương phỏp này là đơn giản. Hỗn hợp cơ học gồm cỏc oxit đơn giản và một số chất đầu cần thiết khỏc thường được nung ở nhiệt độ rất cao (trờn 10000C) để cỏc

pha rắn đơn giản phản ứng hoàn toàn với nhau. Điều này tạo cho phương phỏp cú nhược điểm là diện tớch bề mặt bị giảm rất mạnh. Đa số cỏc perovskit tổng hợp được cú diện tớch nhỏ hơn 1 m2/g. Cho nờn phương phỏp này ớt được dựng trong xỳc tỏc vỡ ngoài diện tớch bề mặt quỏ thấp thỡ tớnh đồng nhất của sản phẩm cũng khú đảm bảo do phản ứng rắn - rắn rất khú xảy ra hoàn toàn [116].

Ngày nay, đó cú một số cải tiến nhằm tạo ra sản phẩm cú cỏc tớnh chất tốt hơn như: sử dụng tỉ lệ hợp lý cỏc cacbonat kim loại kiềm [117], sử dụng bột rắn đó được phản ứng sơ bộ [126], sử dụng phức kim loại [123], sử dụng ỏp suất cao [63],…

Gần đõy, người ta cũn tổng hợp cỏc perovskit bằng phương phỏp nghiền cơ học cỏc hỗn hợp oxit rắn ở ỏp suất O2 cao. Bằng cỏch bổ sung một số chất phụ gia thớch hợp, cỏc sản phẩm tạo thành cú bề mặt riờng khỏ lớn. Tuy nhiờn, bề mặt riờng giảm đỏng kể khi nung mẫu ở nhiệt độ cao (500-600ºC) [56].

Một phần của tài liệu Nghiên cứu tổng hợp các chất xúc tác trên cơ sở hỗn hợp kim loại oxít cho quá trình oxi hóa toluen (Trang 39)