a. Nguyờn tắc:
Từ lõu, kớnh hiển vi điện tử quột đó được sử dụng rộng rói trong việc nghiờn cứu hỡnh thỏi bề mặt vật liệu, nhất là trong nghiờn cứu cỏc dạng màng mỏng.
Nguyờn lý hoạt động và sự tạo ảnh trong SEM:
Việc phỏt cỏc chựm điện tử trong SEM cũng giống như việc tạo ra chựm điện tử trong kớnh hiển vi điện tử truyền qua, tức là điện tử được phỏt ra từ sỳng phúng điện tử (cú thể là phỏt xạ nhiệt hay phỏt xạ trường...), sau đú được tăng tốc. Tuy nhiờn, thế tăng tốc của SEM thường chỉ từ 0.5kV đến 35kV vỡ sự hạn chế của thấu kớnh từ, việc hội tụ cỏc chựm điện tử cú bước súng quỏ nhỏ vào một điểm kớch thước nhỏ sẽ rất khú khăn. Điện tử được phỏt ra, được tăng tốc và hội tụ thành một điểm nhờ hệ thống thấu kớnh từ, sau đú quột trờn bề mặt mẫu nhờ cỏc cuộn quột tĩnh điện. Độ phõn giải của SEM được xỏc định từ kớch thước chựm điện tử hội tụ, mà kớch thước của chựm điện tử này bị hạn chế bởi quang sai, chớnh vỡ thế mà SEM khụng thể đạt được độ phõn giải tốt như TEM. Ngoài ra, độ phõn giải của SEM cũn phụ thuộc vào tương tỏc giữa vật liệu tại bề mặt mẫu vật và điện tử. Khi điện tử tương tỏc với bề mặt mẫu vật, sẽ cú cỏc hạt và bức xạ phỏt ra:
- Điện tử thứ cấp (secondary electrons): được dựng để tạo nờn ảnh thụng dụng nhất của kớnh hiển vi điện tử quột, chựm điện tử thứ cấp cú năng lượng thấp (thường nhỏ hơn 50 eV) được ghi nhận bằng ống nhõn quang nhấp nhỏy. Vỡ chỳng cú năng lượng thấp nờn chủ yếu là cỏc điện tử phỏt ra từ bề mặt mẫu với độ sõu chỉ vài nanomet, do vậy chỳng tạo ra ảnh ba chiều của bề mặt mẫu.
- Điện tử tỏn xạ ngược (backscattered electrons): điện tử tỏn xạ ngược chớnh là chựm điện tử ban đầu khi đi vào mẫu bị bật ngược trở lại. Do đú, chỳng thường cú năng lượng bằng năng lượng của chựm electron tới, nhưng thực tế năng lượng của chỳng khi electron đi ra khỏi tinh thể hơi nhỏ hơn một chỳt do chỳng va đập và truyền năng lượng cho chất rắn. Sự tỏn xạ này phụ thuộc rất nhiều vào thành phần húa học ở bề mặt mẫu, do đú ảnh điện tử tỏn xạ ngược rất hữu ớch cho phõn tớch về độ tương phản pha và cú thể dựng để tạo ảnh SEM điện tử tỏn xạ ngược, giỳp cho việc phõn tớch cấu trỳc tinh thể (chế độ phõn cực điện tử). Ngoài ra, điện tử tỏn xạ ngược phụ thuộc vào cỏc liờn kết điện tại bề mặt mẫu nờn cú thể đem lại thụng tin về cỏc mụmen sắt điện.
- Cỏc tia X: Cỏc tia X phỏt ra được dựng để phõn tớch nguyờn tố.
Từ điểm ở bề mặt mẫu mà chựm tia điện tử chiếu đến cú nhiều loại hạt, loại tia được phỏt ra, gọi chung là cỏc loại tớn hiệu. Mỗi loại tớn hiệu sẽ phản ỏnh một đặc điểm của mẫu tại thời điểm được điện tử chiếu đến. Số lượng điện tử thứ cấp phỏt ra phụ thuộc vào độ lồi lừm của bề mặt mẫu, số điện tử tỏn xạ ngược phỏt ra phụ thuộc vào nguyờn tử số Z, bước súng tia X phỏt ra phụ thuộc bản chất của nguyờn tử trong mẫu chất. Cho chựm điện tử quột lờn mẫu và quột đồng bộ một tia điện tử lờn màn hỡnh. Thu và khuếch đại một loại tớn hiệu nào đú được phỏt ra từ mẫu để làm thay đổi cường độ sỏng của tia điện tử quột trờn màn hỡnh, ta thu được ảnh. Nếu thu tớn hiệu ở mẫu là điện tử thứ cấp, ta cú kiểu ảnh điện tử thứ cấp, độ sỏng tối trờn ảnh cho biết độ lồi lừm trờn bề mặt mẫu. Với cỏc mẫu dẫn điện, chỳng ta cú thể thu trực tiếp điện tử thứ cấp của mẫu phỏt ra, cũn với mẫu khụng dẫn điện, ta phải tạo ra trờn bề mặt mẫu một lớp kim loại, thường là vàng hoặc platin [14, 55].
Trong kớnh hiển vi điện tử quột cú dựng cỏc thấu kớnh, nhưng chỉ để tập trung chựm điện tử thành điểm nhỏ chiếu lờn mẫu chứ khụng phải dựng để phúng đại. Cho điện tử quột lờn mẫu với biờn độ nhỏ d (cỡ micromet) cũn tia điện tử quột trờn màn hỡnh cú biờn độ lớn D (tuỳ theo kớch thước màn hỡnh), ảnh sẽ cú độ phúng đại D/d. Khi ảnh được phúng đại theo phương phỏp này, mẫu khụng cần phải cắt lỏt mỏng và phẳng.
Độ phúng đại của kớnh hiển vi điện tử quột thụng thường từ vài chục ngàn lần đến vài trăm ngàn lần, độ phõn giải phụ thuộc vào đường kớnh của chựm tia chiếu hội tụ trờn mẫu. Thụng thường, năng suất phõn giải là 5nm đối với ảnh bề mặt thu được bằng cỏch thu điện tử thứ cấp, do đú ta cú thể thấy được cỏc chi tiết thụ trong cụng nghệ nano.
Phương phỏp SEM thường được sử dụng để nghiờn cứu bề mặt, kớch thước, hỡnh dạng tinh thể của vật liệu, phõn tớch thành phần nguyờn tố hoỏ học trờn bề mặt vật liệu.
b. Thực nghiệm:
Ảnh SEM được chụp trờn mỏy Jeol 5410 LV với độ phúng đại 200.000 lần tại phũng hiển vi điện tử quột thuộc Khoa Vật lý - Trường Đại học Khoa học Tự nhiờn, Đại học Quốc gia Hà Nội.