Ngoμi yếu tố thμnh phần phối liệu, chế độ nung cũng góp vai trò quan trọng vμ quyết định đến sự hình thμnh chất mμu. Chế độ nung đ−ợc xem nh− lμ
một hμm nhiều biến, phụ thuộc khá lớn vμo ph−ơng pháp tổng hợp, thμnh phần nguyên liệu ban đầu, đặc tính cơ lý của nguyên liệu ban đầu…
• Nhiệt độ nung cực đại: mẫu có mμu vμng đậm nhất, mẫu PNII đ−ợc nung tổng hợp ở 800oC, 900oC, 1000oC, 1100oC với thời gian l−u 1 giờ vμ tốc độ nung 10oC/phút. Kết quả đo mμu men ở bảng 3.3 cho thấy mẫu nung ở 900oC cho giá trị b* lớn nhất (mμu vμng đậm nhất), nhiệt độ nung thấp hơn hoặc cao hơn 900oC đều thu đ−ợc chất mμu có giá trị b* giảm hẳn vμ giá trị a* âm hơn. Lúc nμy, chất mμu có mμu vμng nhạt hơn vμ cμng ngả mạnh về tông mμu vμng chanh. Kết quả nμy cũng đúng với tr−ờng hợp các mẫu PNI, PNIII→PNVIII.
• Tốc độ nâng nhiệt, thời gian l−u: để khảo sát ảnh h−ởng của tốc độ nâng nhiệt vμ thời gian l−u, chúng tôi tiến hμnh nung tổng hợp mẫu PNII ở 900oC với tốc độ nâng nhiệt: 5oC/phút, 10oC/phút, 20oC/phút vμ thời gian l−u ở nhiệt độ cực đại: 30 phút, 1 giờ, 2 giờ (mẫu PNII-900oC/Tốc độ 5oC/phút ữ mẫu PNII-900oC/Tốc độ 20oC/phút).
Bảng 3.3. Kết quả đo mμu men các mẫu PNII nung ở các chế độ khác nhau
KếT Qủa đO MμU MEN
Ký hiệu màu
L* (trắng ữđen) a* (+đỏ - xanh lục) b* (+ vàng - xanh mực)
PNII - 800oC/1h 82,32 -2,20 74,24 PNII - 900oC/1h 80,09 -2,76 79,29 PNII - 1000oC/1h 83,93 -5,68 73,76 PNII - 1100oC/1h 84,25 -6,42 72,45 PNII - 900oC/0,5h 80,50 -2,80 78,80 PNII - 900oC/2h 84,56 -7,42 61,77 PNII - 900oC/1h 84,50 -6,73 63,88 Tốc độ 5oC/Phút PNII - 900oC/1h 82,99 -3,54 74,4 Tốc độ 20oC/Phút
Bảng 3.3 cũng cho thấy: ngoμi yếu tố nhiệt độ nung cực đại, thời gian l−u vμ tốc độ nâng nhiệt đều ảnh h−ởng lớn đến mμu sắc của chất mμu thu đ−ợc. Mẫu PNII đ−ợc l−u 1h với tốc độ nung 10oC/phút cho mμu vμng đậm nhất (b*=79,29). Nếu l−u quá lâu ở nhiệt độ nung cực đại (2h), hoặc tốc độ nung chậm quá (5oC/phút) đều thu đ−ợc chất mμu có c−ờng độ mμu vμng giảm mạnh, b*= 61,77 khi l−u 2h. Điều nμy có thể do khi nung ở nhiệt độ cao với thời gian l−u dμi, các muối kiềm có sẵn trong phối liệu tấn công phá vỡ mạng l−ới cấu trúc pha Zr1-
xPrxSiO4 mới hình thμnh, lμm giảm c−ờng độ mμu vμng của chất mμu thu đ−ợc. Kết quả nμy một lần nữa khẳng định điều kiện tổng hợp chất mμu vμng trên mạng zircon lμ hết sức nghiêm ngặt do bởi phản ứng xảy ra gồm cả 3 pha: rắn, lỏng, khí vμ chịu ảnh h−ởng t−ơng hỗ của nhiều yếu tố.
Nh− vậy, chế độ nung phù hợp có nhiệt độ nung cực đại bằng 900oC, thời gian l−u 1 giờ, tốc độ nâng nhiệt 10oC/phút. Vì nhiệt độ nung khá thấp nên chất mμu sau nung ở dạng bột xốp rất dễ nghiền mịn (chỉ cần nghiền với n−ớc trong thời gian 2 phút thì bột mμu có cỡ hạt trung bình bé hơn 10 μm).