l −ới của pha tinh thể nền zircon
3.2. Tổng hợp chất mμu trên cơ sở mạng l−ới tinh thể cordierit
Nh− chúng tôi đã trình bμy ở phần tổng quan lý thuyết, cordierit lμ hợp chất bậc ba nóng chảy không t−ơng hợp, có khoảng nhiệt độ thiêu kết rất hẹp, từ 1300oC ữ1400oC vμ gần với khoảng chảy của nó nên việc tổng hợp cordierit từ các oxit (MgO, Al O , SiO2 3 2) lμ rất khó thực hiện [41, 68, 13]. Bởi vậy, tr−ớc tiên chúng tôi chú trọng khảo sát tổng hợp pha tinh thể nền cordierit để lμm cơ sở cho việc nghiên cứu tổng hợp chất mμu sau nμy.
Hiện nay, một trong những xu h−ớng phổ biến trong tổng hợp cordierit lμ
sử dụng phản ứng phân huỷ nhiệt của caolinit để cung cấp Al2O v3 μ SiO2 hoạt tính, giúp hạ thấp nhiệt độ thiêu kết cordierit đáng kể [62, 64]. Gần đây, tác giả Trần Ngọc Tuyền đã tổng hợp cordierit bằng ph−ơng pháp khuếch tán rắn lỏng, các hạt kết tủa Mg(OH) v2 μ Al(OH)3 bao bọc quanh các hạt cao lanh. Sau đó phối liệu đ−ợc nén chặt thμnh hình trụ để nung. Vì vậy, đã tổng hợp đ−ợc đơn pha cordierit ở 1200oC/l−u 3 giờ [15]. Trong luận án nμy, để kết quả nghiên cứu sát với điều kiện công nghiệp, chúng tôi áp dụng ph−ơng pháp gốm truyền thống (nghiền khô phối liệu) vμ vẫn sử dụng cao lanh A L−ới cho tổng hợp cordierit. Tuy nhiên, thay vì dùng Mg(OH) chúng tôi chọn MgSO .7H O. Vì MgSO .7H2 4 2 4 2O phân huỷ nhiệt cho MgO ở nhiệt độ từ 900oC trở lên [6], MgO mới hình thμnh ở khoảng nhiệt độ nμy khá hoạt động nên dễ tham gia phản ứng với Al O v2 3 μ SiO2 hoạt tính của metacaolinit. Ngoμi ra, chúng tôi đã kết hợp kỹ thuật nung sơ bộ phối liệu, sau đó nghiền mịn lại phối liệu để hoạt hóa các chất tham gia phản ứng. Do vậy, phản ứng tổng hợp cordierit có thể xảy ra thuận lợi hơn, triệt để hơn vμ có thể tạo thμnh pha cordierit ở nhiệt độ thấp hơn (khoảng trên 900oC) mμ
không qua các sản phẩm trung gian khác, chẳng hạn nh− saphirin.
Trên cơ sở những định h−ớng nh− vậy, chúng tôi thực hiện các nội dung nghiên cứu trong phần nμy nh− sau:
1) Khảo sát các yếu tố ảnh h−ởng đến sự hình thμnh pha cordierit, bao gồm: thμnh phần vμ cấu trúc cao lanh sử dụng, độ mịn của phối liệu, kỹ thuật
nung, tiền chất magiê sử dụng.
2) Khảo sát khả năng thay thế đồng hình của các cation M2+ (Fe , Co , Ni2+ 2+ 2+, Cu2+) cho Mg2+trong mạng l−ới tinh thể cordierit vμ đánh giá các thông
số mạng l−ới cấu trúc của các dung dịch rắn hình thμnh.
3) Khảo sát khả năng tạo mμu của các dung dịch rắn cordierit (2- x)MgO.xMO.2Al2O3.5SiO2 (M2+: Fe2+, Co2+, Ni2+, Cu2+) trong men gạch gốm.
4) Tổng hợp chất mμu cho gốm sứ trên cơ sở mạng l−ới tinh thể cordierit với các cation sinh mμu lμ Fe2+, Co2+, Ni2+, Cu2+ vμ tổ hợp của các cation nμy. 5) Đánh giá độ bền mμu theo nhiệt độ nung của chất mμu tổng hợp trong sản
xuất gạch gốm ốp lát.