Trong luận án này, chúng tôi nghiên cứu phát triển phƣơng pháp SV để xác định lƣợng vết asen trong môi trƣờng nƣớc. Mục đích cuối cùng của luận án là xây dựng đƣợc quy trình phân tích lƣợng vết asen (bao gồm AsIII và AsV) trong các mẫu nƣớc tự nhiên. Để giải quyết đƣợc nhiệm vụ đó, trƣớc hết cần khảo sát các điều kiện thích hợp nhằm phân tích đúng và chính xác AsIII bằng hai phƣơng pháp phân tích SV thông dụng nhất, CSV dùng điện cực HMDE và ASV dùng điện cực AuFE. Trên cơ sở kết quả khảo sát 2 phƣơng pháp vừa nêu, lựa chọn phƣơng pháp và kiểu điện cực thích hợp để tiếp tục nghiên cứu phân tích AsV và áp dụng phân tích mẫu thực tế. Các nội dung nghiên cứu cụ thể nhƣ sau:
1. Nghiên cứu xác định AsIII bằng phƣơng pháp CSV: Khảo sát đặc tính SV của asen trên điện cực HMDE;
Khảo sát các yếu tố ảnh hƣởng đến tín hiệu hòa tan của asen;
Đánh giá phƣơng pháp (độ lặp lại, GHPH, giới hạn định lƣợng (GHĐL), độ nhạy, khoảng tuyến tính, độ đúng).
2. Nghiên cứu xác định AsIII bằng phƣơng pháp ASV: Khảo sát đặc tính SV của asen trên điện cực AuFE;
Khảo sát các yếu tố ảnh hƣởng đến tín hiệu hòa tan của asen (kỹ thuật chế tạo AuFE ex-situ, thông số kỹ thuật ghi Ip, tốc độ quay cực, chế tạo điện cực AuFE ex-in, thế và thời gian điện phân làm giàu, thành phần nền, oxy hòa tan, chất cản trở);
Đánh giá phƣơng pháp (đánh giá độ lặp lại, GHPH, GHĐL, độ nhạy, khoảng tuyến tính, độ đúng).
3. Lựa chọn phƣơng pháp phân tích AsIII:
Nhận xét về các phƣơng pháp phân tích AsIII đã khảo sát; Lựa chọn phƣơng pháp phân tích AsIII.
40
4. Nghiên cứu khử AsV để phân tích bằng ASV:
Khảo sát các yếu tố ảnh hƣởng đến hiệu suất khử AsV bằng Na2S2O4 (lƣợng dithionit dùng để khử, nhiệt độ, thời gian đun để khử, nồng độ HCl của hỗn hợp khử, sự có mặt của AsIII, sự có mặt của asen hữu cơ);
Đánh giá phƣơng pháp khử AsV (độ hồi phục của kết quả phân tích AsV sau khi khử bằng dithionit; GHPH, GHĐL và độ nhạy; khoảng tuyến tính);
5. Áp dụng thực tế và xây dựng quy trình phân tích:
Kiểm soát chất lƣợng quy trình phân tích qua phân tích mẫu chuẩn; Phân tích mẫu thực tế (lấy và bảo quản, xử lý và phân tích mẫu thực tế); Quy trình phân tích.