Pt(OH)4 +6 HClH 2PtCl6 + 4 H2 O
2.2.2.Phuơng pháp hiển vi điện tử quét (SEM) a Nguyên tắc
a. Nguyên tắc
Hiện nay, kính hiển vi điện tử quét đã được sử dụng rộng rãi trong việc nghiên cứu hình thái bề mặt m u, nhất là với nghiên cứu m u màng mỏng.
Một chùm tia điện tử đi qua các thấu kính điện từ tiêu tụ thành một điểm rất nhỏ chiếu lên bề mặt m u nghiên cứu. Khi các điện tử của chùm tia tới va chạm với các nguyên tử ở bề mặt vật rắn thì có nhiều hiệu ứng xảy ra.
Từ điểm ở bề mặt m u mà chùm điện tử chiếu đến, có nhiều loại hạt, loại tia được phát ra gọi chung là các loại tín hiệu. Mỗi loại tín hiệu phản ánh một đặc điểm của m u tại thời điểm được điện tử chiếu đến (số lượng điện tử thứ cấp phát ra phụ thuộc độ lồi lõm ở bề mặt m u, số điện tử tán xạ ngược phát ra phụ thuộc nguyên tử số Z, bước sóng tia X phát ra phụ thuộc nguyên tử ở m u là nguyên tố nào…). Cho chùm điện tử quét lên m u, và quét một cách đồng bộ một tia điện tử trên một màn hình. Thu và khuếch đại một loại tín hiệu nào đó từ m u phát ra để làm thay đổi cường độ sáng của tia điện tử quét trên màn hình, ta thu được ảnh. Nếu thu tín hiệu ở m u là điện tử thứ cấp ta có kiểu ảnh điện tử thứ cấp, độ sáng tối trên ảnh cho biết độ lồi lõm trên bề mặt m u. Với các m u d n điện, chúng ta có thể thu trực tiếp điện tử thứ cấp của m u phát ra, còn với các m u không d n điện chúng ta phải tạo trên bề mặt m u một lớp kim loại (thường là vàng hoặc platin).
Trong kính hiển vi điện tử quét, các thấu kính dùng để tập trung chùm điện tử thành điểm nhỏ chiếu lên m u chứ không dùng để phóng đại. Cho tia điện tử quét trên m u với biên độ nhỏ d (cỡ micromet) còn tia điện tử quét trên màn hình với biên độ lớn D (tuỳ theo kích thước màn hình), ảnh có độ phóng đại D/d. ảnh được phóng đại theo phương pháp này thì m u không cần phải cắt lát mỏng và phẳng, cho phép quan sát được m u kể cả khi bề mặt mấp mô [48, 114].
52
Độ phóng đại của kính hiển vi điện tử quét thông thường từ vài chục ngàn đến vài trăm ngàn lần, năng suất phân giải phụ thuộc vào đường kính của chùm tia chiếu hội tụ trên m u. Với sóng điện tử thông thường (dây sợi đốt hình chữ V), năng suất phân giải là 10 nm đối với ảnh bề mặt bằng cách thu điện tử thứ cấp, do đó có thể qua sát thấy hình dạng và kích thước của các hạt vật liệu lớn >20nm.