Pt(OH)4 +6 HClH 2PtCl6 + 4 H2 O
2.1.5.Chế tạo vật liệu kimloại Au phân tán trên MCM-41và SBA-
Phương pháp phân huỷ kết tủa
Chất mang MCM-41 được đưa vào 50ml hỗn hợp etanol – nước (tỉ lệ 4:1 theo thể tích) và khuấy đều tạo thành huyền phù. Lượng cần thiết dung dịch axit HAuCl4 khoảng 0,01Mđược thêm từ từ vào huyền phù trên. Tiếp tục khuấy mạnh và duy trì nhiệt độ 800C trong 1 giờ. Lọc lấy chất rắn. Chuyển chất rắn vào bình cầu, lượng thích hợp dung dịch NaBH4 0,01M được thêm vào huyền phù trên để khử Au (III) về Au (0). Toàn bộ hỗn hợp được khuấy trộn đều trong 3 giờ và duy trì nhiệt độ ở 80oC. Kết thúc quá trình, chất rắn được lọc rửa, làm khô ở nhiệt độ phòng trong 12 giờ rồi sấy ở 900C trong 5 giờ. Vàng được mang lên MCM-41 với hàm lượng cỡ khoảng 1% và ký hiệu là AM1/DP. Các m u 2% và 3% t so với
47
khối lượng chất nền được mang từ dung dịch axit HAuCl4 khoảng 0,1M và được kí hiệu các m u lần lượt là AM2/DP và AM3/DP
Với chất mang SBA-15, Au được phân tán với quy trình tương tự, m u ký hiệu là AS.
Phương pháp trao đổi cation
Vật liệu Al-MCM-41 được trao đổi với dung dịch HAuCl4 nồng độ loãng (cỡ khoảng 10-4M). Nhiệt độ 800C, duy trì pH ~ 6 để tạo môi truờng axit yếu trong suốt quá trình trao đổi. Khuấy đều hỗn hợp bằng máy khuấy từ, tiến hành trao đổi trong 20 giờ. Kết thúc quá trình trao đổi, chất rắn được lọc rửa đến hết ion Cl-, sấy khô giai đoạn 1 ở nhiệt độ 700C và tiếp tục xử lý nhiệt.
M u 1 được nung trong không khí ở nhiệt độ 2000C trong 2giờ. Ký hiệu m u vật liệu là Au-EX1.
M u 2 xử lý sấy ở nhiệt độ 1200C trong 4 giờ . Ký hiệu m u vật liệu là Au- EX2.