TRÌNH PHÂN TÍCH
Để khẳng định khả năng ứng dụng của điện cực HgO-MCPE trong phân tích von ampe hòa tan anot và von ampe hòa tan hấp phụ, cần kiểm soát quy trình phân tích qua việc phân tích mẫu thêm chuẩn và xác định độ thu hồi
Trƣớc khi phân tích, xử lý mẫu nƣớc tự nhiên bằng một trong các cách sau:
1 - Với các mẫu nƣớc hồ hoặc nƣớc sông: lọc mẫu, lấy 250 ml nƣớc lọc mẫu vào cốc chịu nhiệt, thêm 5 mL axit HNO3 65% và đun sôi, sau đó làm bay hơi đến còn khoảng 5 mL, thêm 2 mL axit H2SO4 98% và lại đun nhẹ cho bay hơi đến còn bã sệt. Nếu có mầu xám đen thì nhỏ thêm từng giọt axit HNO3 65% và đun tiếp cho bã không còn mầu xám đen, đƣợc muối ẩm, để nguội, thêm nền, chất đệm và định mức bằng nƣớc cất. Lọc bỏ cặn (nếu có), lấy dung dịch trong xác định các nguyên tố kim loại nặng bằng phép đo von ampe hòa tan anot hoặc von ampe hòa tan hấp phụ (hoặc phân hủy mẫu với lƣợng axit tƣơng tự trên và thực hiện quá trình trong lò vi sóng).
2 - Phân hủy mẫu bằng chiếu xạ UV: lọc mẫu, thu nƣớc lọc, cho H2O2 với nồng độ khoảng 0,3 %, chiếu bức xạ UV(600 W) qua mẫu trong 90 phút, các hợp chất hữu cơ có mặt trong mẫu bị phân hủy hoàn toàn dƣới tác dụng mạnh của gốc OH* hình thành trong dung dịch. Nhƣ vậy, loại trừ đƣợc ảnh hƣởng của các chất hữu cơ đến phép xác định Zn2+
, Cd2+, Pb2+, Cu2+ và tránh đƣợc sự nhiễm bẩn mẫu. Sau đó để nguội mẫu và đem phân tích bằng phƣơng pháp von ampe hòa tan và von ampe hòa tan hấp phụ.
3 - Đối với mẫu nƣớc sinh hoạt nhƣ nƣớc máy, nƣớc giếng khoan…, có thể đo trực tiếp mà không cần qua xử lý.
3.3.1. Phân tích một số mẫu thực tế theo phƣơng pháp ASV
Mẫu nƣớc tự nhiên đƣợc khảo sát bao gồm: mẫu nƣớc hồ Tây, nƣớc hồ Bảy Mẫu, nƣớc sông Nhuệ, nƣớc hồ Văn và một số mẫu nƣớc sinh hoạt của thành phố Hà Nội, một số mẫu nƣớc giếng ở khu vực Lâm Thao, Phú Thọ.
Thành phần nền trong các mẫu nƣớc trên (nƣớc hồ, nƣớc sông) khá phức tạp, có nhiều các hợp chất hữu cơ, lƣợng kim loại thƣờng không cao.
Do vậy, để tránh sự mất kim loại cần phân tích do bị hấp phụ lên thành bình chứa mẫu, khi lấy mẫu cần bảo quản bằng cách axit hóa bằng HNO3
đặc (2 ml HNO3/ 1lit mẫu, pH mẫu ≈2). Mẫu đƣợc đựng trong chai nhựa polietylen sạch [44].
Lấy chính xác 10,00 ml mẫu đã qua xử lý theo các cách trên vào bình điện phân, thêm dung dịch đệm axetat pH = 4,5 và nƣớc cất hai lần để thể tích dung dịch trong bình điện phân là 25 ml, tiến hành định lƣợng Zn2+
, Cd2+, Pb2+, Cu2+ bằng phƣơng pháp thêm chuẩn, thu đƣợc kết quả ở các bảng từ 3.30 đến 3.35. Các đƣờng von ampe hòa tan đƣợc minh họa ở phần phụ lục. Để so sánh, áp dụng phƣơng pháp ICP-MS phân tích một số mẫu đƣợc chọn ngẫu nhiên trong số các mẫu phân tích (phƣơng pháp ICP-MS là phƣơng pháp hiện đại có thể xác định đƣợc đồng thời nhiều nguyên tố trong mẫu với độ nhạy, độ chính xác cao).
Kết quả xác định độ thu hồi (Rev) khi phân tích Zn2+
, Cd2+, Pb2+và Cu2+
trong một số mẫu thêm chuẩn (một số mẫu nước hồ Tây, hồ Bảy Mẫu, hồ Gươm, sông Nhuệ, bảng 3.33 đến 3.36) cho thấy: Phƣơng pháp ASV trên điện cực HgO-MCPE đạt đƣợc độ đúng tốt với Rev tƣơng ứng là 97,6 ÷ 103 % đối với Zn2+; 98 ÷ 103,5 % đối với Cd2+
; 97 ÷ 102 % đối với Pb2+; 97,4 ÷ 103,1 % đối với Cu2+. Tức là: phƣơng pháp ASV trên điện cực HgO-MCPE xác định đồng thời Zn2+
, Cd2+, Pb2+ và Cu2+
mắc sai số không đáng kể: 2,4 ÷ 3 % đối với Zn2+; 2 ÷ 3,5 % đối với Cd2+
; 2,0 ÷ 3,0 % đối với Pb2+ và 2,6 ÷ 3,2 đối với Cu2+
.
Trong nƣớc tự nhiên hàm lƣợng Cd2+
thƣờng nhỏ hơn GHPH của phƣơng pháp nên trƣớc khi phân tích phải có biện pháp làm giàu thích hợp trƣớc khi phân tích.
Để khẳng định thêm về độ đúng của phƣơng pháp ASV xác định đồng thời Zn2+
theo phƣơng pháp thống kê (phƣơng pháp kiểm tra cặp). Các kết quả phân tích Zn2+
của hai phƣơng pháp (ICP-MS và ASV/HgO-MCPE) không khác nhau có ý nghĩa về mặt thông kê với mức ý nghĩa: p > 0,05 (d= 0,53; Sd = 1,51 ; tTính = 1,22 < t( p = 0,05; f = 11) = 2,2 ). Tƣơng tự, các kết quả phân tích Pb2+ của hai phƣơng pháp (ICP-MS và ASV/HgO-MCPE) không khác nhau có ý nghĩa về mặt thông kê với mức ý nghĩa: p > 0,05 (d = -0,23; Sd = 0,58; tTính = 1,37 <t( p = 0,05; f = 11) = 2,2); các kết quả phân tích Cu2+ của hai phƣơng pháp (ICP-MS và ASV/HgO-MCP) không khác nhau có ý nghĩa về mặt thông kê với mức ý nghĩa: p > 0,05 (d= -0,31; Sd = 0,918; tTính = 1,17 < t( p = 0,05; f = 11) = 2,2). Điều này cho phép khẳng định rằng, phƣơng pháp ASV/HgO-MCPE đạt đƣợc độ đúng tốt khi phân tích các kim loại trong mẫu nƣớc tự nhiên (bảng so sánh kết quả các phương pháp ở phần phụ lục P4).
Bảng 3.32. Kết quả phân tích Zn2+, Cd2+, Pb2+, Cu2+ trong các mẫu nƣớc Hồ Tây(a) (Xử lý theo cách cô mẫu)
Zn2+, ppb Cd2+, ppb Pb2+, ppb Cu2+, ppb HT1 78,1 ± 1,1 KPHĐ 25,4 ± 0,7 3.8 ±0,15 HT2 25,7 ± 0,5 KPHĐ 20,7 ± 0,4 4 ± 0,2 HT3 232,5 ± 0,9 KPHĐ 10,8 ± 0,6 103,1 ± 0,9 HT4 44,8 ± 0,8 KPHĐ 11,0 ± 0,4 8,0 ± 0,3 HT5 63,7 ± 0,45 KPHĐ 4,7± 0,2 1,3 ± 0,2 HT6 60,8 ± 0,6 0,6 ± 0,07 40.8 ± 0,3 1,2 ± 0,2 (a) ĐKTN nhƣ bảng 3.14. Các mẫu nƣớc hồ Tây đợt 1 lấy vào ngày 19-3-09, các vị trí lấy mẫu đƣợc chỉ ra trên bản đồ phần phụ lục.Các kết quả trong bảng là kết quả trung bình và độ lệch chuẩn với n = 5.
(b)
Các mẫu lấy tại một số vị trí khác nhau ở Hồ Tây. HT: mẫu nƣớc Hồ Tây. (c)
Do hàm lƣợng Cd2+ rất nhỏ, cần phải cô giảm thể tích mới có thể xác định đƣợc. Các mẫu nƣớc trƣớc khi phân tích đã đƣợc cô giảm thể tích 4 lần để định lƣợng Cd2+
Bảng 3.33. Kết quả phân tích Zn2+
, Cd2+, Pb2+, Cu2+ trong các mẫu nƣớc Hồ Tây(a) (Xử lý bằng cách chiếu UV)
Ký hiệu mẫu(b) Zn2+, ppb Cd2+, ppb Pb2+, ppb Cu2+, ppb HT1 80,7 ± 0,2 KPHĐ 26.0 ± 0,4 4,1 ± 0,5 HT2 26,3 ± 0,4 (Rev = 98 %)(d) KPHĐ (Rev = 98%)(d) 21,2 ± 0,4 (Rev= 97 %) 4,5 ± 0,2 (Rev= 102 %)(d) HT3 237,0 ± 0,7 KPHĐ 11,1 ± 0,4 104,0 ± 0,5 HT4 44,9 ± 0,5 KPHĐ 11,1 ± 0,35 8,0 ± 0,4 HT5 63,9 ± 0,3 KPHĐ 5,0 ± 0,1 1,4 ± 0,1 HT6 61,0 ± 0,45 (97,6 %)(d) 0,5 ± 0,08 (101,8 %) 41,0 ± 0,45 ( 101,9 %)(d) 1,3 ± 0,1 (103,1 %)(d) (a) ĐKTN nhƣ bảng 3.14. (b)
Các giá trị độ thu hồi (Rev) ở trong ngoặc đơn thể hiện độ đúng của phƣơng pháp phân tích khi phân tích mẫu thêm chuẩn: thêm 5 ppb Me2+
vào mẫu.
Từ kết quả phân tích mẫu nƣớc hồ Tây (xem bảng 3.32 và 3.33) cho thấy, xử lý mẫu bằng cách lọc mẫu, phân hủy trong hỗn hợp axit và xử lý mẫu bằng cách lọc mẫu, thêm H2O2 vào rồi chiếu xạ UV cho kết quả không khác nhau có ý nghĩa về mặt thống kê với mức ý nghĩa p>0,05 (áp dụng phƣơng pháp kiểm tra cặp). Tuy nhiên, khi chiếu xạ UV, pic thu đƣợc cân đối, đƣờng nền phẳng hơn. Điều này có thể giải thích do chiếu xạ UV tránh đƣợc sự nhiễm bẩn mẫu trong quá trình phân hủy. Với điều kiện hiện có của phòng thí nghiệm, chúng tôi thƣờng tiến hành phân hủy mẫu theo cách (1).
Bảng 3.34. Kết quả phân tích Zn2+, Cd2+, Pb2+, Cu2+ trong các mẫu nƣớc Hồ Bảy mẫu(a)
Ký hiệu mẫu(b) Zn2+, ppb Cd2+, ppb(c) Pb2+, ppb Cu2+, ppb BM1 31,4 ± 0,6 (100,8 %)(d) 0,5 ± 1 ( 101,8 %)(d) 13,7 ± 0,4 (98,9 %)(d) 2,4 ± 0,15 ( 101,3 %)(d) BM2 62,65 ± 0,5 0,6 ± 0,1 78,1± 0,9 6,0 ± 0,25 BM3 43,7 ± 0,6 1,1 ± 0,15 29,8 ± 0,7 15,6 ± 0,6 BM4 89,7 ± 0,7 KPHĐ 90,8 ± 0,7 20,7 ± 0,6 BM5 29,8 ± 0,5 (98,8 %)(d) KPHĐ (102 %)(d) 101,7 ± 0,6 (100,9 %)(d) 77,8 ± 0,6 (101,9 %)(d)
(a) ĐKTN nhƣ bảng 3.14.Các mẫu nƣớc hồ Bảy Mẫu đợt 1 lấy vào ngày 19-3-09, không lấy mẫu đợt 2. Các kết quả trong bảng là kết quả trung bình và độ lệch chuẩn với n = 5.
(b)
Các mẫu lấy tại một số vị trí khác nhau ở hồ bẩy mẫu (có sơ đồ phần phụ lục). BM: nƣớc hồ Mẫu.
(c) Do hàm lƣợng Cd2+ rất nhỏ, cần phải cô giảm thể tích mới có thể xác định đƣợc. Các mẫu nƣớc trƣớc khi phân tích đã đƣợc cô giảm thể tích 4 lần để có thể định lƣợng đƣợc Cd2+
.
(d)
Các giá trị độ thu hồi (Rev) ở trong ngoặc đơn thể hiện độ đúng của phƣơng pháp phân tích khi phân tích mẫu thêm chuẩn: thêm 5 ppb Me2+
vào mẫu.
Bảng 3.35.Kết quả phân tích Zn2+
, Cd2+, Pb2+, Cu2+ trong các mẫu nƣớc sông Nhuệ (a)
(Mẫu lấy đợt 1 vào ngày 19-3-2009) Ký hiệu mẫu(b) Zn2+, ppb Cd2+, ppb(c) Pb2+, ppb Cu2+, ppb 33,3 ± 0,4 0,85 ± 0,05 20,1 ± 0,4 1,9 ± 0,1 24,0 ± 0,4 0,5 ± 0,0 7,2 ± 0,4 2,2 ± 0,3 179,5 ± 0,7 (103 %)(d) KPHĐ (103,5 %)(d) 13,7 ± 0,5 (102 %)(d) 100,3 ± 0,8 (101 %)(d) 370,1 ± 1,1 KPHĐ 29,0±0,4 44,7 ± 0,5 61,7 ± 0,35 (98 %)(d) 0,45 ± 0,1 (99 %)(d) 7,8 ± 0,2 (99,2 %)(d) 13,8 ± 0,4 (102 %)(d) 51,1± 0,4 KPHĐ 8,0 ± 0,3 13,0 ± 0,4
(a) ĐKTN nhƣ bảng 3.14.Các mẫu nƣớc sông Nhuệ đợt 1 lấy vào ngày 19-3-09, đợt 2 lấy vào ngày 16-11-09. Các vị trí lấy mẫu đƣợc chỉ ra trên bản đồ phần phụ lục.Các kết quả trong bảng là kết quả trung bình và độ lệch chuẩn với n = 5. Các mẫu nƣớc trƣớc khi phân tích đã đƣợc cô giảm thể tích 4 lần để có thể định lƣợng đƣợc Cd2+
.
(b) Các mẫu lấy tại một số vị trí khác nhau ở sông Nhuệ. SN: nƣớc sông Nhuệ.
(c) Do hàm lƣợng Cd2+ rất nhỏ, cần phải cô giảm thể tích mới có thể xác định đƣợc. Các mẫu nƣớc trƣớc khi phân tích đã đƣợc cô giảm thể tích 4 lần để có thể định lƣợng đƣợc Cd2+
.
(d) Các giá trị độ thu hồi (Rev) ở trong ngoặc đơn thể hiện độ đúng của phƣơng pháp phân tích khi phân tích mẫu thêm chuẩn: thêm 5 ppb Me vào mẫu.
Bảng 3.36. Kết quả phân tích Zn2+
, Cd2+, Pb2+, Cu2+ trong các mẫu nƣớc hồ Văn và hồ Gƣơm(a)
(Mẫu lấy đợt 1 vào ngày 19-3-2009)
Ký hiệu mẫu Zn2+, ppb Cd2+, ppb(c) Pb2+, ppb Cu2+, ppb HG 1 53,0 ± 0,3 (101 %)(d) KPHĐ (102 %)(d) 7,0 ± 0,3 (99,2 %)(d) 10,6± 0,35 (97,4 %)(d) HG 2 71,1 ± 0,5 KPHĐ 6,8 ± 0,2 10,7 ± 0,55 HG 3 267,6 ± 0,6 KPHĐ 17,0 ± 0,4 165,1 ± 0,7 HV 1 16,0 ± 0,4 KPHĐ 5,2 ± 0,3 7,3 ± 0,35 HV 2 10,6 ± 0,55 KPHĐ KPHĐ 35,3 ± 0,4 HV 3 140,1 ± 0,5 KPHĐ 7,8 ± 0,3 144, 6± 0,55
(a)ĐKTN nhƣ bảng 3.14.Các mẫu nƣớc hồ Văn, hồ Gƣơm đợt 1 lấy vào ngày 19-3-09. Các vị trí lấy mẫu đƣợc chỉ ra trên bản đồ phần phụ lục.Các kết quả trong bảng là kết quả trung bình và độ lệch chuẩn với n = 5.
(b) Các mẫu lấy tại một số vị trí khác nhau ở hồ Văn, hồ Gƣơm; HV: nƣớc hồ Văn; HG: nƣớc hồ Gƣơm.
(c) Do hàm lƣợng Cd2+ rất nhỏ, cần phải cô giảm thể tích mới có thể xác định đƣợc. Các mẫu nƣớc trƣớc khi phân tích đã đƣợc cô giảm thể tích 4 lần để có thể định lƣợng đƣợc Cd2+
.
(d)
Các giá trị độ thu hồi (Rev) ở trong ngoặc đơn thể hiện độ đúng của phƣơng pháp phân tích khi phân tích mẫu thêm chuẩn: thêm 5 ppb Me2+
Bảng 3.37. Kết quả phân tích Cu, Pb, Cd, Zn trong các mẫu nƣớc sinh hoạt(a) (Mẫu lấy đợt 1 vào các ngày 12 đến 14-3-09)
Ký hiệu mẫu(b) Zn2+, ppb Cd2+, ppb(c) Pb2+, ppb Cu2+, ppb TS 1 20,0 ± 0,6 KPHĐ 3,1 ± 0,2 3,9 ± 0,2 TS 2 9,0 ± 0,3 KPHĐ 3,8 ± 0,2 4,6 ± 0,15 TS 3 97,0 ± 0,4 KPHĐ 27,7 ± 0,4 15,9 ± 0,3 TS 4 40,6 ± 0,2 KPHĐ KPHĐ 3,9 ± 0,05 TS 5 23,1 ± 0,5 KPHĐ 66,1 ± 0,4 12,0 ± 0,5 CG 1 310,8 ± 0,6 KPHĐ KPHĐ 20,0 ± 0,5 CG 2 81,1 ± 0,7 KPHĐ 5,1 ± 0,6 950,2 ±0,6 ĐT 1 62,6 ± 0,6 KPHĐ 1,5 ± 0,1 5,0 ± 0,45 ĐT 2 40,5 ± 0,1 KPHĐ 0,5 ± 0,1 7,1 ± 0,3 NM 1 14,0 ± 0,4 KPHĐ KPHĐ 1,6 ± 0,15 NM 2 41,6 ± 0,85 KPHĐ KPHĐ 0,8 ± 0,1 ĐC 1 8,2 ± 0,3 KPHĐ 18,2 ± 0,5 1,1 ± 0,15 ĐC 2 229,1 ± 0,7 KPHĐ KPHĐ 8,2 ± 0,7 ĐC 3 221,3 ± 0,8 KPHĐ 3,1 ± 0,3 11,9 ± 0,3 ĐC 4 319,5 ± 0,8 KPHĐ KPHĐ 6,2 ± 0,3 ĐC 5 21,3 ± 0,35 KPHĐ 2,6 ± 0,1 14,8 ± 0,35 ĐC 6 330 ± 0,45 KPHĐ 8,0 ±0,15 81,0 ± 0,4 ĐC 7 289,7 ± 0,4 KPHĐ 12,0 ± 0,4 18,0 ± 0,4 LLQ 1 40,0 ± 0,4 KPHĐ 0,7 ± 0,0 18,0 ± 0,4 LLQ 2 90,8 ± 0,3 KPHĐ 3,0 ± 0,2 14,0 ± 0,35 Âu cơ 4,0 ± 0,2 KPHĐ KPHĐ 1,5 ± 0,1.10-3 XĐ 23,0 ± 0,3 KPHĐ KPHĐ 1,6 ± 0,05 DVH 234,8 ± 0,5 KPHĐ 10,9 ± 0,3 132,0 ±0,4 Yên Hòa 18,9 ± 0,4 KPHĐ KPHĐ 2,0 ± 0,1 Nhân chính 10,2 ± 0,3 KPHĐ KPHĐ 1,4 ± 0,05 PhƣơngMai1 19,9 ± 0,15 KPHĐ 1,8 ± 0,1 5,0 ± 0,15 PhƣơngMai2 21,0 ± 0,15 KPHĐ 4,7 ± 0,1 3,0 ± 0,1
(a) ĐKTN nhƣ bảng 3.14. Các mẫu sinh hoạt lấy ở một số khu vực dân cƣ khác nhau trên địa bàn TP Hà Nội và Phú Thọ. Các kết quả trong bảng là kết quả trung bình và độ lệch chuẩn với n = 5.
(b)
Các mẫu nƣớc sinh hoạt lấy đợt 1 vào các ngày 12 đến 14-3-09. TS: các mẫu lấy ở xã Thạch Sơn, Lâm Thao, Phú Thọ. CG: mẫu nƣớc sinh hoạt khu vực Cầu Giấy. ĐT: mẫu nƣớc sinh hoạt khu Đình Thôn. NM: mẫu nƣớc sinh hoạt khu vực Nhân Mỹ. ĐC: mẫu nƣớc giếng khoan khu Định Công. LLQ: mẫu nƣớc sinh hoạt khu vực đƣờng Lạc Long Quân. XĐ: mẫu nƣớc máy khu Xã Đàn. DVH: mẫu nƣớc máy khu Dịch Vọng Hậu.
(c)Do hàm lƣợng Cd2+
rất nhỏ, cần phải cô giảm thể tích mới có thể xác định đƣợc. Các mẫu nƣớc trƣớc khi phân tích đã đƣợc cô giảm thể tích 4 lần để có thể định lƣợng đƣợc Cd2+.
Bảng 3.38. Kết quả phân tích Cu2+, Pb2+, Cd2+, Zn2+ trong các mẫu nƣớc tự nhiên (a) (Mẫu lấy đợt 2)
Ký hiệu mẫu(b) Zn2+, ppb Cd2+, ppb(c) Pb2+, ppb Cu2+, ppb SN2 374,1 ± 0,3 KPHĐ 29,7 ± 0,3 45,2 ± 0,4 SN5 177,2 ± 0,4 KPHĐ 13,3 ± 0,3 101,9 ± 0,3 SN6 38,2 ± 0,3 KPHĐ 32,2 ± 0,3 47,2 ± 0,3 HG 2 267,0 ± 0,4 KPHĐ 16,9 ± 0,3 165,0 ± 0,3 HG 3 425,1 ± 0,3 KPHĐ 48,0 ± 0,4 86,8 ± 0,3 HV 1 142,8 ± 0,3 KPHĐ 9,5 ± 0,3 145,8 ± 0,4 HT 1 192,2 ± 0,4 KPHĐ 13,3 ± 0,3 30,1 ± 0,3 HT 3 26,9 ± 0,3 KPHĐ 7,2 ± 0,3 1,8 ± 0,1.10-3 HT 6 33,0 ± 0,3 0,4 ± 0,1 19,3 ± 0,3 1,7 ± 0,05 TS 1 8,05 ± 0,3 KPHĐ 9,5 ± 0,2 3,8 ± 0,3 TS 3 53,1 ± 0,5 KPHĐ 13,3 ± 0,4 5,2 ± 0,3 TS 4 3,4 ± 0,15 KPHĐ KPHĐ 7,2 ± 0,4 ĐC 1 9,6 ± 0,1 KPHĐ KPHĐ 0,3 ± 0,05 ĐC 3 160,0 ± 0,75 KPHĐ 0,4 ± 0,05 16,0 ± 0,4 ĐC 4 190,0 ± 0,3 KPHĐ 0,8 ± 0,1 1,0 ± 0,1 (a) ĐKTN nhƣ bảng 3.14. Các vị trí lấy mẫu đƣợc chỉ ra trên bản đồ phần phụ lục.Các kết quả trong bảng là kết quả trung bình và độ lệch chuẩn với n = 5. Các mẫu nƣớc trƣớc khi phân tích đã đƣợc cô giảm thể tích 4 lần để có thể định lƣợng đƣợc Cd2+
.
(b )Các mẫu nƣớc sông Nhuệ đợt 2 lấy vào ngày 16-11-09. Các mẫu nƣớc hồ Văn, hồ Gƣơm đợt 2 lấy vào ngày 13-11-09. Mẫu hồ Tây đợt 2 lấy ngày 14-11-09. Các mẫu nƣớc sinh hoạt lấy đợt 2 lấy vào ngày 16 đến 17-3-09.
(c)
3.3.2. Phân tích một số mẫu thực tế theo phương pháp AdSV
Trong các mẫu nƣớc tự nhiên, hàm lƣợng Cu2+
và Zn2+ thƣờng khá lớn. Vì vậy, có thể xác định dễ dàng theo phƣơng pháp von ampe hòa tan anot mà không cần cô mẫu làm giàu. Ngƣợc lại, hàm lƣợng Pb2+
và Cd2+ (đặc biệt là Cd2+) thƣờng khá nhỏ. Do vậy, trong một số mẫu có hàm lƣợng Pb2+
và Cd2+ thấp, có thể sử dụng phƣơng pháp von ampe hòa tan hấp phụ với thuốc thử xylenol da cam để phân tích. Cách thực hiện nhƣ sau:
Lấy chính xác 10,00 ml mẫu đã qua xử lý, thêm dung dịch đệm axetat, thuốc thử xylenol da cam, nƣớc cất sạch tới thể tích dung dịch trong bình điện phân là 25 ml, tiến hành định lƣợng đồng thời Pb2+
và Cd2+ theo phƣơng pháp von ampe hòa tan hấp phụ, thu đƣợc kết quả nhƣ bảng (các đƣờng von ampe hòa tan đƣợc minh họa ở phần phụ lục)
Các kết quả phân tích mẫu trên cho thấy: Đa số các mẫu nƣớc sinh hoạt đều có hàm lƣợng Pb2+
thấp hơn rất nhiều so với quy định trong TCVN. Điều này cho thấy khả năng ô nhiễm Pb2+
trong nƣớc sinh hoạt là không đáng lo ngại. Hàm lƣợng Cd2+
trong các mẫu rất nhỏ nên hầu nhƣ không phát hiện đƣợc. Trong các mẫu nƣớc hồ, nƣớc sông Nhuệ, chỉ có rất ít mẫu tìm thấy Cd2+ với hàm lƣợng rất nhỏ.
Kết quả xác định độ thu hồi (Rev) khi phân tích Cd2+
và Pb2+ trong một số mẫu thêm chuẩn cho thấy: Phƣơng pháp AdSV áp dụng phân tích Pb2+