- Thiết bị phân tích điện hóa AUTOLAB A III (Hà Lan) kết nối với hệ VA Stand 663 (Metrohm, Thuỵ Sĩ) với hệ điện cực:
+ Điện cực làm việc: Điện cực HgO/C (tỉ lệ 1:2), kích thƣớc 2,3 ±0,1 mm + Điện cực so sánh: Ag/AgCl/KCl bão hoà;
- Bình điện phân của hãng Metrohm có dung tích 80 ml. - Cân phân tích (±0,01 mg) Scientech SA 210- Mỹ - Máy đo pH 211 của hãng HANA – ITALIA.
- Các dụng cụ thủy tinh nhƣ buret, pipet, bình định mức, bình điện phân... đều đƣợc rửa sạch trƣớc khi sử dụng bằng cách ngâm trong HNO3 2M, tráng rửa bằng nƣớc cất hai lần sạch. Khi kết thúc mỗi phép đo, tráng rửa bình điện phân bằng HNO3 2M, rồi rửa bằng nƣớc sạch.
2.3.2. Hóa chất
- Các dung dịch làm việc của các ion kim loại (Cu2+, Pb2+, Cd2+, Zn2+, Fe2+..) đƣợc pha hằng ngày từ các dung dịch chuẩn tƣơng ứng có nồng độ 1000 ppm trong HNO3 0,5M của hãng Merck (Đức).
- Các dung dịch đệm đƣợc chuẩn bị nhƣ sau: đệm axetat 1,0 M (pH =4,5) đƣợc pha từ CH3COOH đậm đặc (98%) và CH3COONa rắn bằng cách hòa tan 52,5036 g CH3COONa trong nƣớc cất, thêm CH3COOH (~22,0 ml CH3COOH 98%) đến khi pH = 4,5 và thêm nƣớc cất tới thể tích 1 lit ; đệm phôt phát 1,0M (pH =6) đƣợc pha từ Na2HPO4 .2H2O và KH2PO4 rắn: Hòa tan 17,44 g dinatri hydrophotphat (đã sấy ở 120oC trong 120 phút) và 122,40 g kali dihidrophotphat vào nƣớc cất ở 25 oC 1oC và pha loãng thành 1 lít trong bình định mức; đệm Britton Robinson (BR) đƣợc pha từ dung dịch hỗn hợp của 3 axit: H3BO3, H3PO4, CH3COOH có nồng độ 0,04M và dung dịch NaOH 0,2M. Thuốc thử xylenol da cam (C31H28N2Na4O13S) có nồng độ 10-2 M đƣợc pha bằng cách cân 0,7605 g hòa tan, thêm nƣớc cất tới 100 ml.
- Nƣớc dùng pha chế hóa chất và tráng rửa dụng cụ là nƣớc cất hai lần. Các hóa chất sử dụng đều thuộc loại tinh khiết phân tích của hãng Merck, Đức. Nƣớc cất và dung dịch thuốc thử đƣợc bảo quản trong chai nhựa hoặc chai thủy tinh sạch.
Chƣơng 3
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN