Để xác định Pb, Cd theo phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử (phương pháp trắc quang - UV-VIS), người ta cho thuốc thử dithizon (diphenyl thiocacbazon) vào mẫu cần phân tích để Pb, Cd tạo phức với dithizon rồi chiết các phức đó vào trong dung môi hữu cơ (CHCl3 hoặc CCl4). Sau đó đem đo độ hấp thụ cực đại ở bước sóng 520 nm đối với phức Pb-dithizonat và ở bước sóng 515 nm đối với phức Cd-dithizonat. Từ đó tiến hành định lượng Pb, Cd theo phương pháp đường chuẩn hoặc thêm chuẩn. Khoảng nồng độ tối ưu của Pb là 0,05 1 ppm và của Cd là 0,01 0,5 ppm [45, 48].
Phương pháp UV-VIS tuy xác định được Pb, Cd ở khoảng nồng độ tương đối thấp nhưng để xác định Pb, Cd trong nước tự nhiên thường phải cô làm giàu mẫu. Mặt khác, trong nước tự nhiên còn có mặt nhiều kim loại khác như Cu, Zn, Ni, Co, Cr,... và các kim loại này cũng tạo phức được với dithizon nên ảnh hưởng đến phép phân tích, do đó cần phải chiết tách chúng ra khỏi mẫu phân tích trước khi xác định Pb, Cd và do vậy, làm phức tạp quy trình phân tích và có thể dẫn đến làm nhiễm bẩn mẫu phân tích. Vì vậy, phương pháp này ít được sử dụng trong phân tích vết.
1.3.1.2. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử
Để xác định Pb, Cd theo phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS), trước hết mẫu chứa kim loại cần phân tích phải được nguyên tử hóa bằng một trong các kỹ thuật sau: ngọn lửa (F-AAS), lò graphit (GF-AAS) hoặc nhiệt điện (ET-AAS), rồi chiếu ánh sáng đơn sắc thích hợp qua đám hơi nguyên tử đó và đo độ hấp thụ ánh sáng. Từ đó tiến hành định lượng Pb, Cd theo phương pháp đường chuẩn hoặc thêm chuẩn. GHPH và khoảng nồng độ tối ưu của phương pháp AAS xác định Pb, Cd được nêu ở Bảng 1.2.
Phương pháp AAS tuy đạt được GHPH thấp nhưng để phân tích các kim loại trong nước tự nhiên thường phải cô làm giàu mẫu hoặc chiết phức của kim loại với thuốc thử hữu cơ, do đó làm phức tạp quy trình phân tích,
làm nhiễm bẩn mẫu và/hoặc làm mất chất phân tích. Mặt khác, mỗi lần phân tích, phương pháp AAS chỉ xác định được một nguyên tố và nó chỉ cho phép xác định tổng kim loại trong mẫu, mà không xác định được các dạng tồn tại của kim loại trong mẫu.
Bảng 1.2.Phương pháp AAS xác định Pb, Cd [45, 48, 90]
Kim loại
Phương pháp nguyên tử hóa mẫu
Bước sóng đo (nm) Khoảng nồng độ tối ưu GHPH Pb F-AAS 283,3 1 10 ppm 0,1 ppm GF-AAS 5 20 ppb 1 ppb ET-AAS 10 50 ppb 1,2 ppb Cd F-AAS 228,8 0,05 2 ppm 0,01 ppm GF-AAS 0,5 2 ppb 0,05 ppb ET-AAS 0,25 2,5 ppb 0,02 ppb 1.3.1.3. Các phương pháp khác
Ngoài hai phương pháp quang phổ thường dùng nói trên, người ta còn sử dụng các phương pháp khác để xác định Pb, Cd như: quang phổ phát xạ nguyên tử (AES), quang phổ huỳnh quang nguyên tử (AFS), quang phổ phát xạ nguyên tử plasma (ICP-AES), phổ khối plasma (ICP-MS),... [45, 48]. Mặc dù trong một số trường hợp, các phương pháp này có độ nhạy cao và GHPH thấp, nhưng do chi phí thiết bị và phân tích đắt hoặc quy trình phân tích phức tạp,... nên các phương pháp này ít được sử dụng.