2.2.3.1. Xác định hàm lượng (%) NTĐH
Việc xác định hàm lượng của đất hiếm trong phức chất được tiến hành như sau: cân một lượng xác định phức chất, đem nung ở 900oC trong một giờ để chuyển hết về dạng oxit (Ln2O3), hòa tan oxit bằng axit HCl 1N, cô cạn trên bếp cách thủy ở 80oC để đuổi hết axit dư, tiếp tục hòa tan bằng nước cất hai lần và định mức đến thể tích nhất định. Sử dụng phương pháp chuẩn độ complexon để xác định hàm
lượng ion Ln3+ trong dung dịch, với chất chuẩn là DTPA 10-3M, thuốc thử asenazo (III) 0,1%, đệm pH = 4,2. Hàm lượng đất hiếm được tính theo công thức sau:
%Ln = 1 2 . . . .100% . DTPA DTPA Ln V C V M V a
Trong đó: %Ln: khối lượng của đất hiếm trong phức chất CDTPA: nồng độ của dung dịch chuẩn DTPA (M) VDTPA: thể tích của DTPA đã chuẩn độ (ml)
V1: thể tích dung dịch muối LnCl3 đã định mức (ml) V2: thể tích dung dịch muối LnCl3 đem chuẩn độ (ml) a: khối lượng phức chất đem nung (mg).
2.2.3.2. Xác định hàm lượng (%) cacbon, nitơ
Hàm lượng (%) cacbon, nitơ trong phức chất được phân tích trên máy phân tích đa nguyên tố Truspec CNS, Leco( Mỹ) tại Viện Khoa học sự sống - Đại học Thái Nguyên, nguyên tắc hoạt động dựa theo phương pháp Dumas.
2.2.3.3. Xác định hàm lượng (%) clo
Hàm lượng (%) clo trong phức chất được phân tích dựa theo phương pháp Morh. Việc xác định hàm lượng clo trong phức chất được tiến hành như sau: cân một lượng xác định phức chất, hòa tan hoàn toàn và định mức đến thể tích nhất định. Sử dụng phương pháp Mohr[19] để xác định hàm lượng ion Cl- trong dung dịch, với chất chuẩn AgNO3 0,01M, chỉ thị K2CrO4 5%. Hàm lượng clo được tính theo công thức sau: %Cl = 3 3 1
2 . . . .100% . AgNO AgNO Cl V C V M V a Trong đó: 3 AgNO
C : nồng độ của dung dịch chuẩn AgNO3 (M)
3
AgNO
V : thể tích của AgNO3 đã chuẩn độ (ml) V1: thể tích dung dịch phức đã định mức (ml) V2: thể tích dung dịch phức đem chuẩn độ (ml) a: khối lượng phức chất đem cân (mg).
Số liệu phân tích thành phần các nguyên tố trong phức rắn được trình bày trong bảng 2.1
Bảng 2.1. Kết quả phân tích thành phần (%) các nguyên tố (Ln, C, N, Cl) của các phức chất Ln C N Cl Công thức giả thiết Khối lượng phân tử (Đ.V.C) LT TN LT TN LT TN LT TN Tb(His)3Cl3.8H2O 874,88 18,16 17,55 24,70 24,22 14,41 13,98 12,15 11,50 Dy(His)3Cl3.8H2O 878,46 18,50 18,08 24,61 24,38 14,35 14,02 12,11 11,38 Tb(HAsp)3.3H2O 609,22 26,08 26,25 23,66 24,01 6,89 7,14 - - Dy(HAsp)3.3H2O 612,83 26,51 27,11 23,52 23,98 6,86 7,05 - -
(Ln: Tb, Dy; LT: lí thuyết; TN: thực nghiệm)
Kết quả phân tích thực nghiệm và lí thuyết thành phần (%) các nguyên tố đất hiếm, cacbon, nitơ, clo của các phức chất rắn có sự khác nhau không nhiều. Từ đó sơ bộ kết luận rằng công thức giả thiết của phức chất là phù hợp, riêng hàm lượng nước (số phân tử) xác định bằng thực nghiệm theo phương pháp phân tích nhiệt.