Nguyên tắc
Phần trăm carbon được xác định theo nguyên tắc carbon được oxi hóa bằng K2Cr2O7 (kali dichcromate). Theo lượng K2Cr2O7 đã tiêu thụ mà tính ra lượng carbon.
Cách tiến hành
Cân phân tích 0,01 g mẫu cho vào ống nghiệm. Dùng buret rót vào 10 ml K2Cr2O7 0,4 N. Đun cách thủy CaCl2 , nhiệt độ sôi của nó ở 140 oC trong 20 phút.
Lấy ra rửa ống, để lắng qua đêm, rót ra so màu trên máy quang phổ kếở bước sóng 590 nm.
Xây dựng đồ thị chuẩn
Cân chính xác 0,2377 g saccharose tinh khiết chuyển vào bình định mức 100 ml thêm nước cất đến vạch rồi đảo đều (1 ml dung dịch này tương đương 1 mg carbon). Tiến hành theo bảng 2.3.
Bảng 2.3 Thí nghiệm xây dựng đường chuẩn carbon hữu cơ tổng
Ống nghiệm 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Sacharose (ml) 0 0,25 0,5 1 2 3 4 5 6 K2Cr2O7 (ml) 10 10 10 10 10 10 10 10 10
Đun cách thủy ở 140 oC trong nồi chứa CaCl2 trong 20 phút. Để lắng qua
đêm, đo ở bước sóng 590 nm bằng máy quang phổ kế.
Trị số mật độ quang của những ống chứng sau khi trừ đi trị số của ống thử
không sẽ xác định được một đường cong mẫu.
Với dung dịch mẫu cần xác định nồng độ bằng cách trừ đi trị số ống thử
không rồi chiếu lên đường cong mẫu, suy ra nồng độ x trong ống, từ đó tính được nồng độ carbon trong mẫu.
Tính kết quả
x.10-3.n 100
m %
C =
Với: x là nồng độ C được chiếu lên đồ thị mẫu, n là hệ số pha loãng,
m là khối lượng mẫu phân tích, g.