a. Thiết bị, dụng cụ.
- Ống phân hủy mẫu (ống COD): Loại ống silicacbonat 10 mL, có thể sử dụng loại ống có đƣờng kính khác nhau thích hợp với từng loại bếp sinh nhiệt. - Bếp sinh nhiệt: Có thể hoạt động ở nhiệt độ 150 ± 2oC, có lỗ để đặt ống phân
hủy mẫu, nhiệt kế điều khiển nhiệt độ hoặc loại bếp đun có lập sẵn chƣơng trình nhiệt và đƣợc theo dõi từ màn hình điện tử có ghi thông tin về nhiệt độ và thời gian đun mẫu. Sử dụng ống có nắp.
- Buret chuẩn độ 25 mL ± 0.02 mL - Pipet có vạch chia: 2 mL; 5 mL; 10 mL - Pipet bầu: 5 mL
- Nắp đậy ống phân hủy mẫu phải kín - Erlen 250 mL
b. Hóa chất
- Dung dịch K2Cr2O7 (0.01667M) chuẩn: Cân 4.903 g K2Cr2O7 đã sấy khô ở nhiệt độ 150oC trong 2 giờ, thêm vào 500 mL nƣớc cất, 167 mL H2SO4 và 33 g HgSO4, hòa tan rồi để nguội đến nhiệt độ phòng rồi thêm nƣớc cất đến 1000 mL.
- Dung dịch H2SO4: Thêm Ag2SO4 (dùng cho kỹ thuật) vào acid H2SO4 đặc theo tỷ lệ 5,5 g Ag2SO4: 1 kg H2SO4, để yên từ 1 đến 2 ngày cho quá trình hòa tan xảy ra.
- Dung dịch Feroin: Hòa tan 1.485 g 1-10 phenantroline monohydrate và 695 mg FeSO4.7H2O trong nƣớc cất và thêm đến 100 mL.
- Dung dịch chuẩn sắt ammoni sulfate (FAS) xấp xỉ 0.1M: Hòa tan 39.2 g Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O trong nƣớc cất. Thêm 20 mL H2SO4 đặc, làm lạnh tới nhiệt độ phòng và thêm nƣớc tới 1000 mL. Dung dịch này đƣợc kiểm tra lại trƣớc khi sử dụng bằng dung dịch phá mẫu K2Cr2O7 (0.01667M), nhƣ sau: Lấy 2 mL dung dịch K2Cr2O7 cho vào erlen, thêm 10 mL nƣớc. Thêm 1 đến 2 giọt Feroin đã pha loãng và chuẩn độ với dung dịch FAS.