sunfosalixylic
3.2.1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phƣơng pháp xác định ion nitrat trong nƣớc.
Phƣơng pháp này thích hợp để phân tích các mẫu nƣớc thải và nƣớc sinh hoạt.
3.2.2. Tiêu chuẩn trích dẫn
TCVN 6180:1996 (ISO 7890:1988 E) Xác định nitrat - Phƣơng pháp trắc phổ dùng axit sunfosalixylic
3.2.3. Nguyên tắc của phương pháp
Xác định phổ hấp phụ UV – Vis của hợp chất màu vàng đƣợc hình thành bởi phản ứng của axit sunfosalixylic (hình thành do việc thêm natri salixylic và axit sunfuric vào mẫu thử) với nitrat và tiếp theo xử lý với kiềm.
EDTANa đƣợc thêm vào với kiềm để tránh kết tủa các muối canxi và magie. Natri nitrua đƣợc thêm vào để khắc phục sự nhiễu của nitrit. Đo độ hấp thu của dung dịch ở bƣớc sóng 415 nm. Phƣơng trình phản ứng: +
3.2.4. Yếu tố ảnh hưởng
Khoảng nồng độ của các chất thƣờng gặp trong các mẫu nƣớc đã đƣợc kiểm tra về khả năng gây nhiễu đối với phƣơng pháp này. Các yếu tố gây cản trở chính đối với phƣơng pháp này là clorua, octophotphat, magie và mangan (II).
Nồng độ xác định có thể đạt tới 150 mg/L với điều kiện phải tuân thủ quy trình hiệu chỉnh độ hấp thu của phần mẫu thử.
3.2.5. Thiết bị, dụng cụ, hóa chất
a. Thiết bị, dụng cụ
- Cốc thủy tinh 100 mL
- Pipet 1 mL, 2 mL, 3 mL, 5 mL, 10 mL, 20 mL - Bình định mức: 50 mL, 100 mL, 1000 mL - Thiết bị đun cách thủy
- Máy UV – Vis b. Hóa chất
- Dung dịch H2SO4 18M, d = 1.84 g/mL
Cảnh báo: phải bảo vệ mắt và mặc quần áo bảo hộ khi sử dụng thuốc thử này.
- Axit acetic băng, CH3COOH 17M, d = 1.05 g/L
Cảnh báo: phải bảo vệ mắt và mặc quần áo bảo hộ khi sử dung thuốc thử này.
- Hỗn hợp dung dịch NaOH 200 g/L và EDTANa 50 g/L: Hòa tan cẩn thận 200 g ± 2 g NaOH dạng hạt trong 800 mL nƣớc, thêm 50 g ± 0.5 g EDTANa: [CH2 – N(CH2COOH)CH2 – COONa]2.2H2O và hòa tan. Để nguội và thêm nƣớc cất đến 1 lít trong ống đong. Bảo quản trong chai polyetylen. Thuốc thử này bền trong thời gian dài.
Cảnh báo: phải bảo vệ mắt và mặc quần áo bảo hộ khi sử dụng thuốc thử này.
- Dung dịch natri nitrua 0.5 g/L: Hòa tan 0.05 g ± 0.005 g natri nitrua trong khoảng 90 mL nƣớc và pha loãng tới 100 mL bằng nƣớc cất trong bình định mức. Bảo quả trong chai thủy tinh. Thuốc thử này bền trong thời gian dài.
Cảnh báo: Thuốc thử này rất độc nếu nuốt phải. Sự tiếp xúc giữa thuốc thử dạng rắn với các axit giải phóng khí độc.
- Dung dịch natri salixylat 10 g/L: Hòa tan 1 g ± 0.1 g OH – C6H4 – COONa trong 100 mL ± 1 mL nƣớc. Bảo quản dung dịch trong chai thủy tinh hoặc chai polyetylen.
Chuẩn bị dung dịch mới trong ngày làm thí nghiệm.
- Dung dịch chuẩn gốc nitrat (I), 1000 mg/L: Hòa tan 7.215 g ± 0.001 g KNO3 (đã sấy khô ở 105oC ít nhất trong 2 giờ) trong khoảng 750 mL nƣớc. Chuyển toàn bộ lƣợng sang bình định mức 1 L và thêm nƣớc cho tới vạch.
Bảo quản dung dịch trong chai thủy tinh với 2 mL CHCl3 không quá 6 tháng.
- Dung dịch chuẩn nitrat (II), 100 mg/L: Dùng pipet lấy 10 mL dung dịch chuẩn gốc (I) cho vào bình định mức 100 mL và thêm nƣớc cho tới vạch. - Dung dịch chuẩn nitrat làm việc, 5 mg/L: Dùng pipet lấy 5 mL dung dịch
nitrat chuẩn (II) cho vào bình định mức 100 mL. Thêm nƣớc tới vạch. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Chuẩn bị dung dịch mới cho mỗi lần thử nghiệm.
3.2.6. Lấy mẫu và bảo quản mẫu
Các mẫu thí nghiệm đƣợc lấy vào các chai thủy tinh. Bảo quản mẫu bằng cách thêm 2 mL H2SO4 trong khoảng nhiệt độ từ 2oC – 5oC. Tiến hành phân tích càng sớm càng tốt ngay sau khi lấy mẫu.
3.2.7. Cách tiến hành phân tích
Dựng chuẩn nitrat:
Bảng 3.5. Các bước dựng đường chuẩn nitrat
Bình số 0 1 2 3 4 5
Dãy nồng độ nitrat, µg 0 5 10 15 25 50
Thể tích chuẩn nitrat 5 mg/L (mL) 0 1 2 3 5 10
Dung dịch natri nitrua 0.5 g/L (mL) 0.5
Axit acetic (mL) 0.2
Natri salixylat 10 g/L (mL) 1 Lắc đều, đun cạn bằng nồi cách thủy, để nguội
H2SO4 đậm đặc, (mL) 1
Lắc nhẹ, để lắng trong 10 phút
Nƣớc cất (mL) 10
Dung dịch NaOH 200 g/L (mL) 10
Chuyển sang bình định mức 50mL, định mức tới vạch
Cách xử lý mẫu:
Cần tiến hành lọc mẫu qua giấy lọc hoặc li tâm mẫu để loại bỏ huyền phù. Trung hòa mẫu bằng axit acetic nếu pH mẫu lớn hơn 8.
Cách tiến hành đo:
- Lấy 5 – 25 mL mẫu đã đƣợc xử lý . - Tiến hành các bƣớc giống chuẩn.
- Mẫu trắng đƣợc chuẩn bị song song với mẫu thử.
3.2.8. Tính toán kết quả
Đọc khối lƣợng N – NO3, m(N), µg tƣơng ứng với độ hấp thu thu đƣợc từ đồ thị hiệu chuẩn.
Công thức kết quả:
Nồng độ N – NO3, mg/L = m(N)/V
Trong đó: m(N): là nồng độ N – NO3 xác định trên đƣờng chuẩn (µg ) V: thể tích phần mẫu thử (mL)