3.4.1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phƣơng pháp xác định ion amoni trong nƣớc.
Phƣơng pháp này thích hợp để phân tích các mẫu nƣớc thô, nƣớc thải và nƣớc sinh hoạt.
3.4.2. Tiêu chuẩn trích dẫn
Phenate Method, 4500 NH3-F, Standard Method for the Exammination of Water and Wastewater 20th Edition
3.4.3. Nguyên tắc của phương pháp
Phản ứng của amoni với phenol và ion hypoclorit có sự tham gia của natri nitroprusside tạo thành hợp chất indophenol màu xanh. Đo độ hấp thu dung dịch này ở bƣớc sóng 640 nm. Phƣơng trình phản ứng: 22/12/1013 1312280L 52.4 5 0.262 1312281L 69.2 5 0.346 1312282L 61.9 5 0.310 5/1/2014 1312283L 85.5 1.02 0.087 1312284L 64.7 1.02 0.066
3.4.4. Yếu tố ảnh hưởng
Phức của magie và canxi với citrate tạo thành đƣợc loại bỏ bằng cách cho tủa các ion này ở môi trƣờng pH cao. Nếu có hydrogen sulfide hiện diện trong mẫu thì loại bỏ bằng cách axit hóa mẫu đến pH = 3 bằng HCl loãng và thổi khí cho đến khi mùi sunfua không còn nữa.
3.4.5. Thiết bị, dụng cụ, hóa chất a. Thiết bị, dụng cụ a. Thiết bị, dụng cụ - Cốc thủy tinh 100 mL - Pipet bầu 1 mL, 2 mL, 3 mL, 5 mL, 10 mL, 20 mL - Bình định mức: 50 mL, 100 mL, 1000 mL - Ống đong.
- Cân phân tích sai số 0.1 mg.
- Máy UV – Vis có bƣớc sóng hấp thu ở 640 nm. b. Hóa chất
Dung dịch phenol: Cân 9.9 g phenol rắn hòa tan trong dung môi etanol (95%), sau đó chuyển vào bình định mức 100 mL và định mức tới vạch.
Chú ý: Dung dịch này bền trong 1 tuần.
Phenol rắn dễ bị oxy hóa thành màu hồng và bị chảy rửa do hấp thụ hơi nước khi để lâu ngoài không khí nên cần bảo quản ở nơi khô, mát.
Phenol rất độc, gây bỏng nặng khi rơi vào da. Khi pha dung dịch phenol từ hóa chất rắn phải mang bao tay, đeo khẩu trang.
- Natri nitroprusside 0.5%: Hòa tan 0.5 g natri nitroprusside trong 100 mL nƣớc cất, bảo quản trong bình nâu. Dung dịch này bền trong 1 tháng.
- Dung dịch kiềm citrate: Hòa tan 100 g trinatri citrate và 5 g NaOH trong 500 mL nƣớc cất.
- Dung dịch natri hypocloride: Dung dịch natri hypocloride thƣơng mại có nồng độ khoảng 5%. Dung dịch này ổn định trong 2 tháng chỉ bị phân hủy khi nắp bình bị vỡ.
- Dung dịch oxy hóa: Hòa trộn 100 mL dung dịch kiềm citrate vào 25 mL dung dịch natri hypocloride. Chuẩn bị dung dịch oxy hóa mới mỗi lần thử nghiệm
- Dung dịch chuẩn gốc amonium (I), 1 g NH3-N/L: Hòa tan 3.819 g NH4Cl khan đã sấy khô ở 100oC trong bình định mức 1000 mL.
- Dung dịch ammonium chuẩn (II), 100 mg NH3-N/L: Dùng pipet lấy 10 mL dung dịch chuẩn gốc (I) cho vào bình định mức 100 mL và định mức bằng nƣớc cất tới vạch. Bảo quản trong chai thủy tinh không quá 1 tháng.
- Dung dịch ammonium chuẩn làm việc, 5 mg/L : Dùng pipet lấy 5 mL dung dịch chuẩn (II), 100 mg NH3-N/L cho vào bình định mức 100 mL. Định mức bằng nƣớc cất tới vạch. Chuẩn bị dung dịch mới cho mỗi lần thử nghiệm.
3.4.6. Lấy mẫu và bảo quản mẫu
Mẫu thí nghiệm đƣợc đựng trong lọ thủy tinh hoặc polyetylen. Mẫu phải đƣợc phân tích càng sớm càng tốt. Nếu mẫu đƣợc phân tích trong vòng 24 giờ thì bảo quản ở nhiệt độ từ 4oC. Nếu cần bảo quản mẫu trong vòng 28 ngày thì axit hóa mẫu bằng axit sulfuric tới độ pH < 2 giữ ở 4oC nhằm tránh sự nhiễm amoni có thể xảy ra của mẫu đã đƣợc axit hóa do hấp thụ ammoniac từ khí quyển.
Lưu ý: lựa chọn loại acid phù hợp để acid hóa tránh gây nhiễm bẩn mẫu.
3.4.7. Cách tiến hành phân tích
Cách dựng chuẩn:
Bảng 3.10. Các bước dựng đường chuẩn amoni
Nồng độ (mg N-NH3/L) 0 0.1 0.2 0.3 0.5 1
VNH3 5mg/L (mL) 0 1 2 3 5 10 (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
VĐịnh mức (mL) 50
Dùng pipet lấy 25 mL dung dịch chuẩn NH3 đã pha nhƣ bảng trên cho vào erlen 100 mL, sau đó thêm 1 mL dung dịch phenol, 1 mL dung dịch natri
nitroprusside và lắc kỹ sau mỗi lần thêm hóa chất vào. Sau đó thêm tiếp 2.5 mL dung dịch oxy hóa, lắc kỹ và để dung dịch lên màu trong nơi tối ít nhất 60 phút.
Dung dịch này bền trong 24 giờ.
Sau ít nhất 60 phút, đo độ hấp thu của dung dịch ở bƣớc sóng 640 nm. Tiến hành mẫu trắng song song với mẫu thật. Kết quả thu đƣợc độ hấp thu Abs.
Hình 3.7: Quy trình dựng chuẩn phân tích amoni Cách xử lý mẫu:
Nếu nhƣ mẫu thử đậm màu hoặc đến mức mà các sai số trong phép đo độ hấp thụ hoặc là nhiễu do nồng độ của magie hoặc clorua cao. Trong các trƣờng hợp nhƣ vậy, phải tiến hành chƣng cất mẫu.
Cách tiến hành đo:
- Lấy 25 mL mẫu đã đƣợc xử lý ở bƣớc trên. - Tiến hành các bƣớc theo trình tự làm chuẩn. - Mẫu trắng đƣợc chuẩn bị song song với mẫu thử.
Hút 25 mL dung dịch theo bảng 3.10 Lắc đều Lắc đều Lắc đều Bịt kín, để tối 60 phút Đo quang 1 mL phenol 1 mL natri nitroprusside 2.5 mL dung dịch oxy hóa
3.4.8. Tính toán kết quả
Kết quả đƣợc tính bằng phần mềm dựa trên đƣờng chuẩn xây dựng. Kết quả nồng độ amoni của mẫu hiển thị trên máy (CNH3) có đơn vị là N – NH3 mg/L. Nếu trong quá trình phân tích có pha loãng mẫu thì cần đƣa hệ số pha loãng vào tính toán cho phù hợp.
Nồng độ N – NH3 (mg/L) = CNH3 x F Trong đó: CNH3 (mg N – NH3/L) kết quả hiển thị trên máy
F là hệ số pha loãng.
3.4.9. Báo cáo kết quả
Bảng 3.11 Dãy chuẩn xác địnhamoni
STT 1 2 3 4 5 6
CN-NH3 (ppm) 0 0,1 0,2 0,3 0,5 1
Mật độ quang A 0 0,276 0,527 0,736 1,169 2,223
Hình 3.8. Đồ thị đường chuẩn amoni
y = 2,1462x + 0,0848 R² = 0,9996 0 0,5 1 1,5 2 2,5 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 Abs mg/L Đường chuẩn NH4+
Bảng 3.12. Kết quả phân tích hàm lượng amoni trong mẫu thật
KẾT QUẢ THỬ NGHIỆM
Ngày phân tích Kí hiệu mẫu Cđo (mg/L) F Nồng độ (mg/L)
20/12/2013 1312215L 0.723 25 18.1 1312230L 0.192 25 4.80 1312231L 0.258 1 0.258 1312235L 0.894 25 22.4 22/12/1013 1312280L 0.151 25 3.78 1312281L 0.133 25 3.33 1312282L 0.128 25 3.20 5/1/2014 1312283L 0.395 5 1.98 1312284L 0.206 25 5.15
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
1. Kết luận
Sau một tháng thực tập cùng với sự giúp đỡ, quan tâm của các anh chị và đƣợc tiếp xúc với các trang thiết bị chuyên ngành tại Trung tâm Công nghệ môi trƣờng tại TP.Hồ Chí Minh. Bản thân chúng em đã tiếp thu đƣợc nhiều kiến thức và tích lũy đƣợc nhiều kinh nghiệm làm việc thực tế.
Chúng em đã đƣợc làm quen với :
- Môi trƣờng thí nghiệm thực tế, học đƣợc qui trình làm việc khoa học, tính kiên nhẫn, cẩn thận, sáng tạo trong công việc. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
- Đƣợc thực tế lấy mẫu và đo một số thông số cơ bản tại hiện trƣờng.
- Đƣợc trực tiếp tiến hành phân tích một số các chỉ tiêu của nƣớc thải sinh hoạt, nƣớc thải công nghiệp,...
- Đƣợc trực tiếp tìm hiểu qui trình hoạt động và vận hành của máy phổ hấp thu ngọn lửa, máy so màu UV – VIS, máy xác định tổng nitơ,...
Đồng thời chúng em học đƣợc những yêu cầu cơ bản về an toàn phòng thí nghiệm, phòng chống cháy nổ; an toàn về điện, nƣớc, hóa chất, có các phƣơng tiện bảo vệ sức khỏe.
2.Kiến nghị
Thực tập không chỉ là một phần tích lũy môn học của quá trình học tập mà nó còn là bƣớc đệm cực kỳ quan trọng giúp sinh viên có đầy đủ kiến thức và kinh nghiệm thực tế trƣớc khi ra trƣờng. Thực tập giúp sinh viên dễ dàng một phần trong việc định hƣớng công việc và cũng là kiến thức, kinh nghiệm trong quá trình phỏng vấn xin việc tại các cơ quan, xí nghiệp. Vì vậy sau thời gian thực tập nhóm sinh viên chúng em xin gửi đến các thầy cô bộ môn cũng nhƣ ban chủ nhiệm khoa những kiến nghị sau:
- Sắp xếp thời gian thực tập hợp lý: chúng em đƣợc thực tập vào những tháng cuối năm, những tháng này tại các cơ quan, trung tâm thƣờng tổng kết cuối năm nên công việc thực tập ít hơn nhiều so với những tháng khác.
- Tăng thời gian thực tập: So với các trƣờng đào tạo cùng chuyên ngành hoặc các chuyên ngành gần tƣơng đƣơng thì trƣờng chúng ta có thời gian thực tập ít hơn một tháng. Chúng em ít có thời gian để rèn luyện thao tác và tiếp cận các trang thiết bị thực tế một cách toàn diện; chỉ đƣợc thao tác các chỉ tiêu thông thƣờng trên các thiết bị đơn giản.
Bài báo cáo không tránh khỏi những thiếu sót và hạn chế. Rất mong đƣợc sự đóng góp và chỉ dẫn của quý thầy cô cũng nhƣ các Anh, Chị trong viện để bài báo cáo của chúng em hoàn thiện hơn.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] Sổ tay Chính Sách Chất Lượng, Trung tâm Công nghệ môi trƣờng tại Thành phố Hồ Chí Minh.
[2] Sổ tay Hướng Dẫn Công Việc, Trung tâm Công nghệ môi trƣờng tại Thành phố Hồ Chí Minh.
[3] Đinh Hải Hà, Phương pháp phân tích các chỉ tiêu môi trường, Nhà xuất bản Khoa học và kỹ thuật, tháng 01 – 2010.
[3] Trần Thị Ngọc Diệu, Giáo trình Phân Tích Môi Trường, Nhà xuất bản Đại học Công nghiệp Thành phố Hồ Chí Minh, tháng 08 – 2008.
[4] ThS. Huỳnh Ngọc Phƣơng Mai, “Chƣơng 6: Nhu cầu Oxy hóa học”, Hóa Môi trƣờng, Nhà xuất bản Công ty Môi Trƣờng Tầm nhìn xanh (GREE), năm 2006.
Phụ lục 1: So sánh bảng 1 TCVN 5945:2010 và QCVN 40/2010/BTNMT TT Thông số Đơn vị TCVN 5945 QCVN 24 A B A B 1 Nhiệt độ 0 C 40 40 40 40 2 pH - 6 đến 9 5,5 đến 9 6 đến 9 5,5 đến 9 3 Mùi - Không khó chịu Không khó chịu Không khó chịu Không khó chịu 4 Mầu sắc, Co-Pt ở pH = 7 20 70 20 70 5 BOD5 (200C) mg/L 30 50 30 50 6 COD mg/L 30 100 75 100 7 Chất rắn lơ lửng mg/L 50 100 50 100 8 Asen mg/L 0,05 0,1 0,05 0,1 9 Thủy ngân mg/L 0,05 0,01 0,005 0,01 10 Chì mg/L 0,1 0,5 0,1 0,5 11 Cadimi mg/L 0,1 0,2 0,05 0,01 12 Crom (VI) mg/L 0,005 0,1 0,05 0,1 13 Crom (III) mg/L 0,2 1 0,2 1 14 Đồng mg/L 2 2 2 2 15 Kẽm mg/L 3 3 3 3 16 Niken mg/L 0,2 0,5 0,2 0,5 17 Mangan mg/L 0,5 1
TT Thông số Đơn vị TCVN 5945 QCVN 24 A B A B 18 Sắt mg/L 1 5 19 Thiếc mg/L 0,2 1 20 Xianua tính theo HCN mg/L 0,07 0,1 0,07 0,1 21 Phenol mg/L 0,1 0,5 0,1 0,5 22 Tổng dầu mỡ mg/L 1 5 1 5 23 Dầu mỡ khoáng 5 5 24 Dầu động thực vật 10 20 25 Clo dƣ mg/L 1 2 1 2 26 PCB 0,001 0,003 27 Hóa chất bảo vệ thực vật
lân hữu cơ 0,3 1
28 Hóa chất bảo vệ thực vật
clo hữu cơ 0,1 0,1
29 Hóa chất bảo vệ thực vật Không phát hiện đƣợc
30 Sunfua mg/L 0,2 0,5 0,2 0,5
31 Florua mg/L 500 600 500 600
32
Clorua (không áp dụng khi xả vào nguồn nƣớc
mặn, nƣớc lợ)
mg/L 500 1000 500 1000
33 Amoni (tính theo Nito) mg/L 5 10 5 10
TT Thông số Đơn vị TCVN 5945 QCVN 24 A B A B 35 Tổng photpho mg/L 4 6 4 6 36 Coliform MPN/ 100mL 3000 5000 3000 5000
37 Độc tố đối với Vibro (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
fischeri (30min) TU mg/L TU (Toxicity units) 8 38 Tổng hoạt động phóng xạ α Bq/L 0,1 0,1 0,1 0,1 39 Tổng hoạt động phóng xạ β Bq/L 1,0 1,0 1,0 1,0