Spectrophotometer,FTIR)
Phổ hồng ngoại dùng để xác định cấu trúc phân tử của chất cần nghiên cứu, dựa vào các tần số đặc trƣng trên phổ của các nhóm chức trong phân tử. Phổ hồng ngoại chính là phổ dao động - quay vì khi hấp thụ bức xạ hồng ngoại thì cả chuyển động dao động và chuyển động quay của các nhóm chức đều bị kích thích. Phổ dao động - quay của phân tử đƣợc phát sinh ra do sự chuyển dịch giữa các mức năng lƣợng dao động và quay (liên quan đến sự quay của phân tử xung quanh trục liên kết). Dạng năng lƣợng đƣợc sinh ra khi chuyển dịch giữa các mức này ở dạng lƣợng tử hoá, nghĩa là chỉ có thể biến thiên một cách gián đoạn. Hiệu số năng lƣợng (phát ra hay hấp thụ) đƣợc tính theo công thức Bohr:
E = h (29) Trong đó, E là biến thiên năng lƣợng, h là hằng số Planck, là tần số dao động (số dao động trong một đơn vị thời gian).
Hình 1.22 dƣới đây là sơ đồ nguyên lý của máy quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourie (FTIR). Nguồn bức xạ (1) phát ra một chùm tia hồng ngoại với một tần số trong vùng cần đo. Chùm tia này đi qua bộ giao thoa kế (gồm gƣơng cố định, gƣơng di động và bộ phận phân chia chùm sáng). Bức xạ hồng ngoại sau khi đi ra khỏi giao thoa kế sẽ đi qua mẫu rồi đến detector. Detector ghi nhận sự biến đổi của cƣờng độ của bức xạ
theo quãng đƣờng d mà gƣơng di động thực hiện đƣợc rồi chuyển thành tín hiệu điện. Khi đó, thu đƣợc tín hiệu dƣới dạng hàm của điện thế V theo quãng đƣờng: V = f(d) Máy tính sẽ thực hiện phép biến đổi Fourie để chuyển hàm V = f(d) thành hàm của cƣờng độ bức xạ I theo nghịch đảo của quãng đƣờng d (d-1).
V = f(d)
(FT)
I = f(d-1)
Vì d-1 chính là số sóng υ, do đó thực chất đó là hàm phụ thuộc của cƣờng độ bức xạ vào số sóng.
Hình 1.22: Sơ đồ nguyên lý của máy quang phổ hồng ngoại
1 – Nguồn sáng 2 – Gương cố định 3 – Gương di động 4 – Bộ phân chia chùm sáng 5 – Mẫu 6 – Detector 7 – Computer 8 – Bút tự ghi
Bột HA đƣợc phân tích FTIR để xác định sự có mặt của các nhóm chức: OH-, CO32-, HPO42-, 3
4
PO . Bƣớc sóng đặc trƣng cho các nhóm chức có thể có mặt trong bột HA đƣợc trình bày ở bảng sau:
Bảng1. 1: Bước sóng đặc trưng của các nhóm chức
Nhóm chức Bƣớc sóng (cm-1) H – O Str C – O Str P – O Str (H3PO4) CO32- Str P – O Str P – O Str H – O Bend O – P – O Bend 3445 2345 1649 1545 – 1445 1091 962 632 576