2. 4.3 Khảo sát ảnh hƣởng của thời gian tới quá trình tách HA, ở điều kiện trong nồ
3.8.2. xốp tổng của các mẫu HA tách ra ở thân xương
Bảng 3.7:Độ xốp tổng của các mẫu HA tách ra ở thân xương
STT Tên mẫu Kích thƣớc (mm) Khối lƣợng
(gam) Độ xốp tổng của mẫu (%) 1 NB4 4,9 x 4,1 x 4,2 0,227 4,9 2 T6 5,9 x 4,2 x 4,3 0,304 9,4 3 P6 5,7 x 4,5 x 3,9 0,275 12,8 4 A6 6,8 x 5,8 x 5,8 0,615 14,6
Qua kết quả khảo sát trên bảng 3.7 ta thấy, độ xốp tổng của các mẫu HA tƣơng đối thấp và tăng dần (từ NB4 đến A6) kết quả này phù hợp với thành phần và cấu tạo của thân xƣơng. Nguyên nhân là do cấu trúc của thân xƣơng chứa phần lớn mô xƣơng
cứng có thành phần là các tinh thể HA xếp sát nhau, do đó thành phần và hàm lƣợng HA của thân xƣơng cao hơn và lƣợng chất hữu cơ thấp hơn so với hai đầu xƣơng giúp cho thân xƣơng rắn chắc, phù hợp với chức năng là chịu đƣợc trọng lực của cơ thể. Một lí do nữa là điều kiện khảo sát khác nhau dẫn đến độ xốp của các sản phẩm khác nhau nhƣ đã giải thích ở bảng 3.6.
KẾT LUẬN CHUNG
1. Đã tách đƣợc bột HA từ nguyên liệu là xƣơng động vật, cụ thể là xƣơng bò. 2. Đã sử dụng các phƣơng pháp vật lý nhƣ nhiễu xạ tia X (XRD), phƣơng pháp phổ hồng ngoại (FTIR), phƣơng pháp hiển vi điện tử quét (SEM), phƣơng pháp phân tích nhiệt - trọng lƣợng (DTA, TGA), để khảo sát chất lƣợng sản phẩm HA trong quá trình tách. Dựa vào giản đồ XRD đã xác định đƣợc độ tinh thể của sản phẩm HA, tính toán theo phƣơng pháp phân giải pic. Áp dụng công thức Scherrer đã tính đƣợc kích thƣớc hạt trung bình của sản phẩm.
3. Đã khảo sát ảnh hƣởng của một số yếu tố nhƣ: Nhiệt độ, phụ gia, áp suất, đến thời gian ninh mẫu, độ đơn pha và độ tinh thể của sản phẩm HA. Kết quả cho thấy:
- Nhiệt độ có ảnh hƣởng đến kích thƣớc hạt và độ tinh thể của sản phẩm HA, đặc biệt là nung mẫu ở nhiệt độ cao 7000
C.
- Chất phụ gia có ảnh hƣởng đến độ đơn pha của sản phẩm, giúp cho quá trình tách HA diễn ra nhanh, giảm thời gian ninh mẫu xuống 2 lần so với ninh mẫu ở điều kiện áp suất thƣờng, không có phụ gia. Bên cạnh sản phẩm HA còn lẫn một số ít tạp chất khác nhƣ CaHPO4, CaCO3.
- Áp suất là yếu tố có ảnh hƣởng rất lớn đến quá trình tạo sản phẩm, giúp rút ngắn đƣợc thời gian ninh mẫu, quá trình tinh thể hóa diễn ra nhanh HA thu đƣợc là đơn pha, độ tinh thể cao.
4. Qua các khảo sát trên, đã xác định đƣợc điều kiện thuận lợi cho quá trình tách bột HA từ xƣơng động vật quy mô phòng thí nghiệm nhƣ sau:
Mẫu xƣơng bò lấy từ thân xƣơng, ninh đến nhừ ở điều kiện trong nồi áp suất, không có phụ gia, đem nung ở 7000C trong 2 giờ. Sản phẩm HA thu đƣợc có kích thƣớc hạt trung bình dƣới 500 nm, giản đồ XRD cho thấy sản phẩm là đơn pha HA với độ tinh thể 97,4%.
TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt
1. Nguyễn Thị Lan Anh (2007), Nghiên cứu tổng hợp và xác định đặc trưng của vật liệu nanohydroxy apatit, luận văn thạc sĩ khoa học.
2. Vũ Thị Dịu (2009), Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến bột hydroxyapatite kích thước nano điều chế từ canxi hydroxit, luận văn thạc sĩ khoa học.
3. Vũ Duy Hiển (2009), Nghiên cứu tổng hợp và đặc trưng hoá lý của hydroxyapatit dạng khối xốp có khả năng ứng dụng trong phẫu thuật chỉnh hình, luận án tiến sĩ hoá học.
4. Vũ Duy Hiển, Đào Quốc Hƣơng, Phan Thị Ngọc Bích (2007), Nghiên cứu chế tạo gốm hydroxyapatite bằng phương pháp phản ứng pha rắn, Tạp chí hóa học, Tập 45 (6A), Tr.16-20.
5. Đào Quốc Hƣơng, Phan Thị Ngọc Bích (2007), Tổng hợp bột hydroxyapatite kích thước nano bằng phương pháp kết tủa hoá học, Tạp chí Hoá học, Tập 45, số 2, Tr.147-151
6. Vũ Duy Hiển, Đào Quốc Hƣơng, Phan Thị Ngọc Bích (2008), Chế tạo gốm xốp từ hydroxyapatite bột bằng phương pháp ép nén- thiêu kết, Tạp chí Hoá học, Tập 46, (2A), Tr.112-117.
7.Vũ Duy Hiển, Đào Quốc Hƣơng, Phan Thị Ngọc Bích (2008), Nghiên cứu chế tạo gốm hydroxyapatite từ khung xốp tự nhiên của mai mực bằng phản ứng thủy nhiệt, Tạp chí hóa học, Tập 45 (6A), Tr.116-123.
8. Lê Vũ Tuấn Hùng, Nguyễn Văn Đến, Huỳnh Thành Đạt (2006), Nghiên cứu chế tạo màng mỏng TiO2 bằng phương pháp phún xạ magnetron RF, Tạp chí phát triển KH & CN, Tập 9, Số 6, Tr.23-28.
9. Trần Đại Lâm, Nguyễn Ngọc Thịnh (2007), Tổng hợp nano tinh thể hydroxyapatit bằng phương pháp kết tủa, Tạp chí KH&CN, Tập 45, số 1B, Tr.470-474. 10. Đỗ Ngọc Liên (2005), Nghiên cứu qui trình tổng hợp bột và chế thử gốm xốp
11. Đỗ Ngọc Liên, Đặng Ngọc Thắng, Nguyễn Đức Kim, Nguyễn Văn Sinh (2006),
Tạp chí Khoa học và Công nghệ, Tập 11, số 1, Tr.8-13.
12. Dƣơng Thùy Linh (2009), Nghiên cứu một số yếu tố ảnh hƣởng dến chất lƣợng bột hydroxyapatite kích thƣớc nano tổng hợp từ canxi nitrat, Luận văn thạc sĩ khoa học.
13. Www.medinet.hochiminhcity.gov.vn/ttyh/bshkhkt/benhloangxuong.htm
14. Nguyễn Hữu Phú (2003), Hoá lý và Hoá keo, Nhà xuất bản Khoa học & Kĩ thuật, Hà Nội.
15. Nguyễn Duy Thịnh ( 2006), Phụ gia thực phẩm, Nhà xuất bản Khoa học & Kĩ thuật, Hà Nội.
16. Lê Anh Thƣ, Bệnh loãng xương và các biện pháp điều trị, Bệnh Viện Chợ Rẫy– TPHCM.
17. TCXDVN 312 (2004).
18. Www://vietbao.vn/Suc-khoe/Ban-co-thieu-canxi/10924163/248, (2005), Bạn có thiếu canxi.
19.Www//vietsciences.free.fr/khaocuu/nguyenlandung/kythuatbaoquanvisinhvat.htm. 20. http://vi.wikipedia.org/, Phương pháp bay bốc nhiệt .
Tiếng Anh
21. A.Binnaz Hazar Yoruc, Yeliz Koca (2009), Double step stirring: A novel method for precipitation of nano-size hydroxyapatite powder, Vol.4, No.1, p.73-81. 22. Amit Y. Desai (2007), Fabrication and Characterization of Titanium-doped
Hydroxyapatite Thin Films, Master dissertation, Trinity College University of Cambridge.
23. Biltz R.M., Pellegrino E.D. (2007), The Composition of Recrystallized Bone Mineral, J. Dent. Res.,Vol.62, No.12, p.1190-1195.
24. Buddy D. Ratner (2006), Engineering the Biointerface for Enhanced Bioelectrode and Biosensor Performance, Departments of Bioengineering and Chemical Engineering, University of Washington Engineered Biomaterials (UWEB). 25. Bouyer E., Gitzhofer F., Boulos M.I. (2000), Morphological Study of
Hydroxyapatite Nanocrystal Suspension, Journal of Materials Science: Materials in Medicine, Vol.11, p.523-531.
26. http://en.wikipedia.org/wiki/Hydroxylapatite
27. Eliaz N., Sridhar T.M. (2004), Electrochemical and Electrophoretic Deposition of Hydroxyapatite for Orthopaedic Applications, Suface Engineering, Vol.21, No.3.
28. Deb S., Giri J., Dasgupta S., Datta D., Bahadur D. (2003), Synthesis and Characterization of Biocompatible Hydroxyapatite Coated Ferrite, Indian Academy of Sciences, Bull. Mater. Sci., Vol.26, No.7, p.655-660.
29. Donadel K., Laranjeira M.C.M., Goncalves V.L., F´avere V.T. (2004), Structural,
Vibrational and Mechanical Studies of Hydroxyapatite Produced by Wet- chemical Methods, Universidade Federal de Santa Catarina, Florian´opolis, Brazil, Cx.P., 476, 88040-900.
30. Fei Chen, Zhou-Cheng Wang and Chang-Jian Lin (2002), Preparation and characterization of nano-sized hydroxyapatite particles and hydroxyapatite/chitosan nano-composite for use in biomedical materials, Materials Letters, Vol.57, Issue.4, p.858-861.
31. Guzmán Vázquez C., Piña Barba C., Munguia N. (2005), Stoichiometric Hydroxyapatite Obtained by Precipitation and Sol Gel Processes, Revista Mexicana de Fisica, Vol.51, No.3, p.284-293.
32. Gouveia, D. S., Bressiani, A. H. A., Bressiani, J. C (2006), Phosphoric acid rate addition effect in the hydroxyapatite synthesis by neutralization method,
Materials Science Forum Vols. 530-531, p. 593-598.
33. Gómez-Morales J., Torrent-Burgués J., Rodriguez-Clemente R. (2001), Crystal Size Distribution of Hydroxyapatite Precipitated in a MSMPR Reactor,
Cryst. Res. Technol., Vol.36, p.1065-1074.
34. Huong Dao Quoc, Bich Phan Thi Ngoc (2006), Synthesis and Characterization of Porous Hydroxyapatite for Bone Implant, Proceedings of the 1st International workshop on Functional Materials and the 3rd Int. workshop on
Nanophysics and Nano technology (1st IWOFM-3rd IWONN), Vietnam, p.18-2021. Heilen Arce, Mavis L. Montero, Alejandro Sáenz, Victor M. Castano (2004), Effect of pH and temperature on the formation of hydroxyapatite at low temperatures by decomposition of a Ca-EDTA complex, Polyhedron 23, p.1897-1901.