2. 4.3 Khảo sát ảnh hƣởng của thời gian tới quá trình tách HA, ở điều kiện trong nồ
3.6.Đặc trƣng nhiệt – trọng lƣợng của các mẫu HA
Hình 3.15 trình bày giản đồ nhiệt - trọng lƣợng (TGA, DTA) của các mẫu HA T5 và NB2.
Hình 3. 15: Giản đồ nhiệt trọng lượng (TGA và DTA) của các mẫu HA: T5 và NB2
(NB2) (T5)
Đối với giản đồ T5: Trên đƣờng DTA có nhiều hiệu ứng thu nhiệt trong đó ở 38,410C (yếu) tƣơng ứng với quá trình mất nƣớc hấp thụ, các hiệu ứng còn lại tƣơng ứng với quá trình mất nƣớc kết tinh và quá trình đốt cháy các hợp chất hữu cơ.
Đƣờng TGA của giản đồ T5 cho thấy, quá trình giảm khối lƣợng thể hiện qua hai giai đoạn: Giai đoạn 1, từ nhiệt độ phòng đến 1200C và giai đoạn 2, từ 1200C đến 9000C. Giai đoạn giảm khối lƣợng thứ nhất (giảm 3,06%), là quá trình mất nƣớc hấp thụ, phần giảm khối lƣợng ở giai đoạn hai tƣơng ứng với sự mất nƣớc cấu trúc và quá trình đốt cháy các hợp chất hữu cơ (giảm 8,84%) so với khối lƣợng của mẫu ban đầu. Ở giai đoạn này, sự giảm khối lƣợng có thể do protein, chất béo và các hợp chất có tính chất hữu cơ đã bị đốt cháy và sự phân hủy của CaCO3 với một lƣợng rất nhỏ tồn tại trong mẫu.
Đối với giản đồ NB2: Trên đƣờng DTA có hai hiệu ứng, một hiệu ứng thu nhiệt ở 48,760C (yếu) và một hiệu ứng tỏa nhiệt ở 347,070C (mạnh), lần lƣợt tƣơng ứng với quá trình mất nƣớc hấp thụ và quá trình phản ứng đốt cháy các hợp chất hữu cơ.
Đƣờng TGA của giản đồ NB2 cho thấy, quá trình giảm khối lƣợng đƣợc thể hiện qua hai giai đoạn: Giai đoạn đầu, giảm khối lƣợng 4,7 % gắn với quá trình mất nƣớc hấp thụ. Ở giai đoạn thứ hai giảm 21,97% khối lƣợng so với mẫu ban đầu do sự mất nƣớc cấu trúc và quá trình đốt cháy các hợp chất hữu cơ nhƣ protein, chất béo và các muối của axit hữu cơ.
Từ các giản đồ XRD và TGA cho thấy quá trình tách HA có thể coi là đơn pha và bền nhiệt đến 9000C.