2. 4.3 Khảo sát ảnh hƣởng của thời gian tới quá trình tách HA, ở điều kiện trong nồ
3.1.2.Phổ FTIR
Phổ FTIR của các mẫu HA nguyên bản đƣợc chỉ ra ở hình 3.2.
Hình 3.2: Phổ FTIR của các mẫu HA nguyên bảnNB1, NB2, NB3, NB4
(NB3)
(NB2) (NB1)
Phổ FTIR của các mẫu ép viên theo tỉ lệ 1mg HA với 400 mg KBr đo trên máy IMPACT 410 – Nicolet trong vùng 4000 – 500 cm-1 đƣợc chỉ ra ở hình 3.2.
Trên phổ FTIR của mẫu NB1, không xuất hiện các dải phổ đặc trƣng của HA, do trong mẫu HA của NB1 là mẫu nguyên bản có các hợp chất hữu cơ nhƣ máu, cơ, gân, có thành phần là protein và chất béo còn nhiều nên không thu đƣợc phổ đặc trƣng của HA nguyên bản nhƣ giản đồ XRD. Điều này cũng phù hợp với thực tế là ở hai đầu xƣơng có cấu trúc xốp, chứa rất nhiều các chất hữu cơ.
Mẫu NB2: Phổ FTIR trở nên rõ nét hơn, xuất hiện các dải phổ ở vị trí từ 1042 đến 900, 602, 569 và 478 cm-1 đặc trƣng cho các dao động của nhóm 3
4
PO . Không xuất hiện các dải phổ của nhóm OH, trên phổ xuất hiện các vân hấp thụ với cƣờng độ mạnh trong vùng từ 1660 đến 1410 cm-1 đặc trƣng cho nhóm 2
3
CO , cũng xuất hiện dải phổ hấp thụ ở vị trí 875 cm-1 đặc trƣng cho nhóm 2
4
HPO , dải phổ 3420 cm-1 là của các phân tử H2O liên kết hydro. Ngoài ra, trên phổ còn có các dải hấp thụ ở vùng 2956 cm-
1
với cƣờng độ yếu, đặc trƣng cho nhóm – CH2 – của một lƣợng rất nhỏ các tạp chất hữu cơ có thể vẫn tồn tại trong mẫu.
Đối với mẫu NB3 và NB4 trên hình 3.2 cho thấy, đều xuất hiện các dải phổ đặc trƣng cho cấu trúc phân tử HA (Ca10(PO4)6(OH)2. Các dải phổ ở các vị trí 635 cm-1 và 3571 cm-1 đặc trƣng cho các dao động của nhóm OH trong cấu trúc. Các dải phổ ở vị trí từ 1040 đến 1049 cm-1, 966, 603, 568 và 478 cm-1 đặc trƣng cho các dao động của nhóm 3
4
PO . Sản phẩm HA của mẫu NB3 và NB4 đƣợc đánh giá là tốt khi có các dải phổ đặc trƣng ở vị trí 635 cm-1, 568 – 603 cm-1 xuất hiện rõ nét.
3.1.3. Ảnh SEM
Dựa vào kết quả ảnh SEM, có thể xác định hình dạng và kích thƣớc tƣơng đối của các hạt HA.
Hình 3.3: Ảnh SEM của các mẫu HA nguyên bản NB1(NB1a, NB1b, NB1c) và NB2 (NB2.a, NB2.b, NB2.c)
Quan sát ảnh SEM NB1.a, NB1.b và NB1.c trên hình 3.3 nhận thấy, các hạt chƣa hình thành rõ rệt, chƣa xác định đƣợc hình dạng, kích thƣớc cụ thể của hạt HA. Do đây là mẫu HA nguyên bản, đƣợc lấy từ hai đầu xƣơng có cấu trúc xốp, hàm lƣợng các hợp chất hữu cơ trong mẫu cao, nên các hạt HA bị bao phủ và phân bố trong môi trƣờng của các hợp chất hữu cơ. Vì vậy, hình dạng các hạt HA chƣa xuất hiện rõ ràng.
NB1.c
NB1.a NB1.b
NB2.a
Trên ảnh của các mẫu NB2.a, NB2.b và NB2.c các hạt HA kết tập với nhau thành từng khối không có hình dạng rõ ràng. Các mẫu HA của NB2 có cấu trúc đặc khít nên hàm lƣợng các hợp chất hữu cơ giảm nhiều.