Hiệu suất khai thác dầu ựược xác ựịnh theo công thức:
X =
Trong ựó:
X: Hiệu suất khai thác dầu (%). M1: khối lượng dầu hạt cải thu ựược. M2: khối lượng dầu có trong nguyên liệụ
3.2.3 Phương pháp nghiên cứu ảnh hưởng các yếu tố công nghệ ựến quá trình khai thác dầu hạt cải khai thác dầu hạt cải
3.2.3.1 Ảnh hưởng của kắch thước bột nghiền ựến hiệu suất ép dầu
Hạt cải dầu ựược nghiền và qua rây tới các kắch thước 0,4 mm; 0,6 mm, và 0,8 mm ựể phân loại ra các ựộ mịn khác nhaụ Mỗi thắ nghiệm ựược lặp lại 3 lần, khối lượng 5 kg bột nghiền/lần ở cùng ựiều kiện công nghệ: Nhiệt ựộ chưng 1000C, thời
M1 x 100
Trường đại học Nông nghiệp Hà Nội Ờ Luận văn thạc sĩ khoa học nông nghiệp ẦẦẦẦẦẦẦẦ 37 gian chưng 45 phút, nhiệt ựộ sấy 900C, thời gian sấy 15 phút. Ép trên thiết bị ép Hàn Quốc của Công ty Shinsung machinery, Soeul với nhiệt ựộ ép 600C, năng suất ép 10kg/h. Sau khi ép, dầu ựược ly tâm ựể tách cặn. Tắnh toán hiệu suất ép dầụ
3.2.3.2 Ảnh hưởng của thời gian chưng ựến hiệu suất ép dầu
Chúng tôi tiến hành chưng bột nghiền có kắch thước ựã chọn ở 1000C với các thời gian chưng: 40 phút, 45 phút, 50 phút, 55 phút. Khối lượng mỗi mẫu thắ nghiệm ựược thực hiện là 5 kg, lặp lại 3 lần ở cùng ựiều kiện công nghệ: nhiệt ựộ sấy 900C, thời gian sấy 15 phút. Ép trên thiết bị ép Hàn Quốc của Công ty Shinsung machinery, Soeul với nhiệt ựộ ép 600C, năng suất ép 10kg/h. Sau khi ép, dầu ựược ly tâm ựể tách cặn. Tắnh toán hiệu suất ép dầụ
3.2.3.3 Ảnh hưởng của nhiệt ựộ sấy ựến hiệu suất ép dầu
Tiến hành sấy nguyên liệu là bột hạt cải dầu ựã chưng ở 1000C với các nhiệt ựộ sấy: 800C, 850C, 900C và 950C. Khối lượng mỗi thắ nghiệm là 5 kg bột nghiền, lặp lại 3 lần ở cùng ựiền kiện công nghệ: kắch thước bột nghiền và thời gian chưng ựã lựa chọn ở các nghiên cứu trên, thời gian sấy 15 phút. Ép trên thiết bị ép Hàn Quốc của Công ty Shinsung machinery, Soeul với nhiệt ựộ ép 600C, năng suất ép 10kg/h. Sau khi ép, dầu ựược ly tâm ựể tách cặn. Tắnh toán hiệu suất ép dầụ
3.2.3.4 Ảnh hưởng của thời gian sấy ựến hiệu suất ép dầu
Sau khi nghiên cứu ảnh hưởng của các yếu tố công nghệ (ựộ mịn nguyên liệu, thời gian chưng, nhiệt ựộ sấy) chúng tôi tiếp tục thực hiện các thắ nghiệm với khối lượng bột nghiền là 5 kg/thắ nghiệm. Các thắ nghiệm ựược tiến hành ở các thời gian sấy: 10 phút, 12 phút, 15 phút, mỗi thắ nghiệm ựược lặp lại 3 lần ở cùng các ựiều kiện công nghệ ựã lựa chọn ựược ở trên. Ép trên thiết bị ép Hàn Quốc của Công ty Shinsung machinery, Soeul với nhiệt ựộ ép 600C, năng suất ép 10kg/h. Sau khi ép, dầu ựược ly tâm ựể thu nhận dầu hạt cải thô. Tắnh toán hiệu suất ép dầụ
3.2.3.5. Ảnh hưởng của nhiệt ựộ ép ựến hiệu suất ép dầu
Chúng tôi tiến hành thắ nghiệm ép dầu với năng suất ép là 10kg/giờ và nhiệt ựộ ép là 44; 50; 55 ; 60; 650C. Các thông số của bột chưng sấy ựược cố ựịnh là các thông số ựã lựa chọn ở những thắ nghiệm trên. Ép trên thiết bị ép Hàn Quốc của Công ty
Trường đại học Nông nghiệp Hà Nội Ờ Luận văn thạc sĩ khoa học nông nghiệp ẦẦẦẦẦẦẦẦ 38 Shinsung machinery, Soeul với nhiệt ựộ ép 600C. Mỗi thắ nghiệm ựược lặp lại 3 lần với khối lượng nguyên liệu mỗi lần là 5kg. Sau khi ép, dầu ựược ly tâm ựể thu nhận dầu hạt cảị Tắnh toán hiệu suất ép dầụ
3.2.3.6. Ảnh hưởng của năng suất ép ựến hiệu suất ép dầu
Chúng tôi tiến hành các thắ nghiệm khảo sát ảnh hưởng của năng suất ép: 6, 7, 8, 9 và 10 kg/giờ ựể lựa chọn ựược năng suất ép dầu hạt cải thắch hợp. Các thắ nghiệm ựược lặp lại 3 lần với khối lượng mỗi mẫu là 5kg, ựược ép trong cùng các ựiều kiện công nghệ ựã lựa chọn ở những thắ nghiệm trên. Sau khi ép, dầu ựược ly tâm ựể tách cặn và tắnh toán hiệu suất ép dầụ
3.2.3.7. Nghiên cứu lựa chọn phương pháp thu nhận hỗn hợp axắt béo không thay thế omega-3 và omega-6
Việc thu nhận ựược hỗn hợp axắt béo không thay thế omega-3 và omega-6 từ dầu thực vật nói chung và dầu hạt cải nói riêng thực chất là quá trình thủy phân dầu nhằm giải phóng các axit béo ở dạng liên kết este với glyxerin thành dạng tự dọ Hiện nay, công ựoạn thủy phân dầu thực vật thường sử dụng phương pháp hóa học hoặc phương pháp enzym. Tuy nhiên, thực tế sản xuất cho thấy phương pháp thủy phân dầu thực vật bằng phương pháp hóa học phù hợp với ựiều kiện sản xuất hơn và thường ựược sử dụng nhiều hơn. Phương pháp này ựơn giản, dễ thực hiện, chi phắ thấp hơn nhiều so với phương pháp thủy phân bằng enzym. Hiệu suất thủy phân của phương pháp này vẫn ựạt yêu cầu của thực tế sản xuất[12]. Vì vậy, trong ựề tài này chúng tôi lựa chọn phương pháp thủy phân hóa học ựể thủy phân dầu hạt cảị
Sơ ựồ quy trình tổng quát công nghệ thủy phân dầu hạt cải bằng phương pháp hóa học ựược trình bày trong sơ ựồ 3.1.
Trường đại học Nông nghiệp Hà Nội Ờ Luận văn thạc sĩ khoa học nông nghiệp ẦẦẦẦẦẦẦẦ 39
Sơ ựồ 3.1. Quy trình tổng quát công nghệ thủy phân dầu hạt cải bằng phương pháp hoá học
3.2.3.8.Nghiên cứu các yếu tố công nghệ ảnh hưởng ựến quá trình thủy phân dầu hạt
cải bằng phương pháp hóa học
- Nghiên cứu ảnh hưởng của nồng ựộ cồn ựến hiệu suất thủy phân dầu hạt cải
Trong nghiên cứu này, chúng tôi sử dụng 200 ml dung dịch NaOH 7N trong cồn ở các nồng ựộ 60, 70, 80 và 90% ựể xà phòng hóa 100 g mẫu dầu hạt cảị Các thắ
Xà phòng hóa Axắt hóa ựến pH = 1 Trắch ly Tách nước Dung dịch NaOH 7N trong cồn Dung dịch H2SO4 3N Na2SO4 khan Hỗn hợp axắt béo Dầu hạt cải Hỗn hợp xà phòng và các chất không xà phòng hóa Gia nhiệt Li tâm Dung dịch NaCl 3% Xà phòng n-hexan Lọc Na2SO4
Cô quay n-hexan
Chất không xà phòng hóa
Trường đại học Nông nghiệp Hà Nội Ờ Luận văn thạc sĩ khoa học nông nghiệp ẦẦẦẦẦẦẦẦ 40 nghiệm ựược thực hiện với các nồng ựộ cồn cần khảo sát và mỗi thắ nghiệm ựược lặp lại 03 lần ở cùng ựiều kiện công nghệ: thời gian 90 phút, nhiệt ựộ 750C. Sau quá trình thủy phân, thêm 100 ml dung dịch muối NaCl 3% vào hỗn hợp ựã ựược xà phòng hoá và các chất không xà phòng hóa ựược tách ra khỏi hỗn hợp bằng cách li tâm. Phần xà phòng ựược axắt hoá bằng dung dịch H2SO4 3N ựến pH = 1 sau ựó ựược trắch ly bằng 200 ml n- hexan. Làm khô hỗn hợp bằng muối Na2SO4 khan. Sau ựó lọc tách muối Na2SO4 và cô quay chân không hỗn hợp thu ựược ựể thu hồi dung môi và hỗn hợp axắt béọ Phân tắch chỉ số axắt của hỗn hợp axắt béo thu ựược, tắnh toán hiệu suất thủy phân ựể ựánh giá và lựa chọn nồng ựộ cồn thắch hợp nhất cho quá trình thủy phân dầu hạt cảị
- Nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian ựến hiệu suất thủy phân dầu hạt cải
Thực hiện xà phòng hóa các mẫu dầu hạt cải có khối lượng 100 g bằng 200 ml dung dịch NaOH 7N trong cồn (nồng ựộ cồn ựã lựa chọn ựược ở nghiên cứu trên) ở các thời gian khác nhaụ Các thắ nghiệm ựược nhắc lại 03 lần trong cùng ựiều kiện công nghệ: nhiệt ựộ 750C. Sau quá trình thủy phân, thêm 100 ml dung dịch muối NaCl 3% vào hỗn hợp ựã ựược xà phòng hoá và các chất không xà phòng hóa ựược tách ra khỏi hỗn hợp bằng cách li tâm. Phần xà phòng ựược axắt hoá bằng dung dịch H2SO4 3N ựến pH = 1 sau ựó ựược trắch ly bằng 200 ml n-hexan. Làm khô hỗn hợp bằng muối Na2SO4 khan. Sau ựó lọc tách muối Na2SO4 và cô quay chân không hỗn hợp thu ựược ựể thu hồi dung môi và hỗn hợp axắt béọ Phân tắch chỉ số axắt của hỗn hợp axắt béo thu ựược, tắnh toán hiệu suất thủy phân ựể ựánh giá và lựa chọn thời gian thắch hợp nhất cho quá trình thủy phân dầu hạt cảị
- Nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt ựộ ựến hiệu suất thủy phân dầu hạt cải
Sau khi lựa chọn ựược nồng ựộ cồn, thời gian thực hiện quá trình thủy phân dầu hạt cải, chúng tôi tiếp tục nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt ựộ ựến quá trình thủy phân. Mẫu dầu hạt cải ựược làm thắ nghiệm có khối lượng 100 g ựược xà phòng hóa bằng 200 ml dung dịch NaOH 7N trong cồn ở các nhiệt ựộ khác nhaụ Các thắ nghiệm ựược nhắc lại 03 lần trong cùng ựiều kiện công nghệ: nồng ựộ cồn và thời gian thủy phân ựã ựược lựa chọn trong các nghiên cứu ở trên. Sau quá trình thủy phân, thêm dung dịch muối NaCl 3% vào hỗn hợp ựã ựược xà phòng hoá và các chất không xà phòng hóa ựược tách ra khỏi hỗn hợp bằng cách li tâm. Phần xà phòng ựược axắt hoá bằng dung
Trường đại học Nông nghiệp Hà Nội Ờ Luận văn thạc sĩ khoa học nông nghiệp ẦẦẦẦẦẦẦẦ 41 dịch H2SO4 3N ựến pH = 1 sau ựó ựược trắch ly bằng 200 ml n-hexan. Làm khô hỗn hợp bằng muối Na2SO4 khan. Sau ựó lọc tách muối Na2SO4 và cô quay chân không hỗn hợp thu ựược ựể thu hồi dung môi và hỗn hợp axắt béọ Phân tắch chỉ số axắt của hỗn hợp axắt béo thu ựược, tắnh toán hiệu suất thủy phân ựể ựánh giá và lựa chọn nhiệt ựộ thắch hợp nhất cho quá trình thủy phân dầu hạt cảị
Hiệu suất thủy phân
Hiệu suất thủy phân dầu hạt cải ựược tắnh theo công thức sau: m x 100
H = (%) M
Trong ựó:
H: Hiệu suất thủy phân dầu hạt cải (%)
m: Khối lượng axắt béo thu ựược sau khi thủy phân dầu hạt cải (g) M: Khối lượng axắt béo có trong dầu hạt cải (g)
3.2.3.9. Nghiên cứu các yếu tố công nghệ ảnh hưởng ựến quá trình làm giàu hỗn hợp axắt béo omega-3 và omega-6 bằng phương pháp tạo phức với urê
Ứng dụng phương pháp tạo phức với urê ựể làm giàu hỗn hợp axắt béo omega-3 và omega-6 từ hỗn hợp axắt béo thu ựược sau quá trình thủy phân dầu hạt cải ở trên, chúng tôi tiến hành các thắ nghiệm như sau:
Cân 100 g hỗn hợp axắt béo thu ựược sau quá trình thủy phân dầu hạt cải cho vào hỗn hợp cồn và urê (theo các tỷ lệ khác nhau). Khuấy và gia nhiệt ở 800C cho ựến khi hỗn hợp tan hoàn toàn (khoảng 15 phút) sau ựó ựể phản ứng tạo phức tại nhiệt ựộ thắch hợp trong thời gian 30 phút. Sau quá trình tạo phức hỗn hợp (bao gồm phức của các axắt béo no và các axắt béo không no một nối ựôi với urê, các axắt béo omega-3 và omega-6, cồn) ựược li tâm tách phức tạo thành ra khỏi hỗn hợp axắt béo omega-3 và omega-6. Tiến hành cô quay chân không ựuổi cồn ựể thu nhận hỗn hợp axắt béo omega-3 và omega-6, rửa bằng nước nóng 03 lần. Cuối cùng hỗn hợp axắt béo omega- 3 và omega-6 ựược làm khô bằng muối Na2SO4 khan. Sơ ựồ 3.1 sau ựây là sơ ựồ tổng quát quy trình công nghệ làm giàu hỗn hợp axắt béo omega-3 và omega-6 bằng phương pháp tạo phức với urê.
Trường đại học Nông nghiệp Hà Nội Ờ Luận văn thạc sĩ khoa học nông nghiệp ẦẦẦẦẦẦẦẦ 42
Sơ ựồ 3.2. Quy trình tổng quát công nghệ làm giàu hỗn hợp axắt béo omega-3 và omega-6 bằng phương pháp tạo phức với urê
Tất cả các thắ nghiệm trong nghiên cứu này sau khi kết thúc ựều ựược phân tắch,
ựánh giá thông qua hiệu suất tạo phức của các axắt béo no và axắt béo không no một nối ựôi với urê. Hiệu suất tạo phức càng cao có nghĩa là các axắt béo no và axắt béo không no một nối ựôi ựược tách ra khỏi hỗn hợp axắt béo omega-3 và omega-6 càng nhiềụ điều này ựồng nghĩa với việc tạo ra sản phẩm hỗn hợp axắt béo omega-3 và omega-6 có ựộ tinh khiết caọ
Khuấy
Rửa
Tách nước Cồn và urê
Na2SO4 khan
Hỗn hợp axắt béo omega-3 và omega-6 Hỗn hợp axắt béo Tạo phức kết tinh trong 30 phút Gia nhiệt Li tâm
Cô quay chân không
Phức kết tinh
Nước nóng
Lọc Na2SO4 Cồn
Trường đại học Nông nghiệp Hà Nội Ờ Luận văn thạc sĩ khoa học nông nghiệp ẦẦẦẦẦẦẦẦ 43 Hiệu suất tạo phức của các axắt béo no và axắt béo không no một nối ựôi với urê (H %) ựược tắnh theo công thức sau:
m1 Ờ m2
H (%) = x 100 m1
Trong ựó:
m1 : Khối lượng hỗn hợp axắt béo no và không no một nối ựôi có trong mẫu trước khi thực hiện phản ứng tạo phức (g)
m2 : Khối lượng hỗn hợp axắt béo no và không no một nối ựôi còn lại trong sản phẩm sau khi kết thúc phản ứng tạo phức (g)
- Nghiên cứu ảnh hưởng của tỷ lệ urê/hỗn hợp axắt béo thu ựược sau quá trình
thủy phân dầu hạt cảiựến hiệu suất tạo phức
Chúng tôi tiến hành thực hiện phản ứng tạo phức bằng cách cân 100 g hỗn hợp axắt béo thu ựược sau quá trình thủy phân dầu hạt cải với các tỷ lệ urê/hỗn hợp axắt béo (theo trọng lượng) cần khảo sát, mỗi thắ nghiệm ựược lặp lại 03 lần trong cùng ựiều kiện công nghệ: tỷ lệ cồn/hỗn hợp axắt béo, nhiệt ựộ 150C. Sau khi kết thúc phản ứng tạo phức, hỗn hợp (bao gồm phức của các axắt béo no và axắt béo không no một nối ựôi với urê, các axắt béo omega-3 và omega-6, cồn) ựược li tâm tách phức kết tinh tạo thành. Tiến hành cô quay ựuổi cồn ựể thu nhận hỗn hợp axắt béo omega-3 và omega-6, rửa bằng nước nóng 03 lần. Cuối cùng hỗn hợp axắt béo omega-3 và omega-6 ựược làm khô bằng muối Na2SO4 khan, sau ựó lọc bằng giấy lọc ựể tách Na2SO4 ra khỏi hỗn hợp axắt béo omega-3 và omega-6.
- Nghiên cứu ảnh hưởng của tỷ lệ cồn/hỗn hợp axắt béo thu ựược sau quá trình thủy phân ựến hiệu suất tạo phức
Thực hiện phản ứng tạo phức với 100 g hỗn hợp axắt béo thu ựược sau quá trình thủy phân dầu hạt cải với các tỷ lệ cồn/hỗn hợp axắt béo (theo trọng lượng) khác nhau, mỗi thắ nghiệm ựược lặp lại 03 lần trong cùng ựiều kiện công nghệ: tỷ lệ urê/hỗn hợp axắt béo ựã lựa chọn ựược trong nghiên cứu trên, nhiệt ựộ 150C. Sau khi kết thúc phản ứng tạo phức, hỗn hợp (bao gồm phức của các axắt béo no và axắt béo không no một nối ựôi với urê, các axắt béo omega-3 và omega-6, cồn) ựược li tâm tách phức kết tinh
Trường đại học Nông nghiệp Hà Nội Ờ Luận văn thạc sĩ khoa học nông nghiệp ẦẦẦẦẦẦẦẦ 44 tạo thành. Tiến hành cô quay ựuổi cồn ựể thu nhận hỗn hợp axắt béo omega-3 và omega-6, rửa bằnbằng nước nóng 03 lần. Cuối cùng hỗn hợp axắt béo omega-3 và omega-6 ựược làm khô bằng muối Na2SO4 khan, sau ựó lọc bằng giấy lọc ựể tách Na2SO4 ra khỏi hỗn hợp axắt béo omega-3 và omega-6.
- Nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt ựộ ựến hiệu suất tạo phức
Cân 100 g hỗn hợp axắt béo thu ựược sau quá trình thủy phân dầu hạt cải ựể thực hiện phản ứng tạo phức với các nhiệt ựộ khác nhau, mỗi thắ nghiệm ựược lặp lại 03 lần trong cùng ựiều kiện công nghệ: tỷ lệ urê/hỗn hợp axắt béo, tỷ lệ cồn/hỗn hợp axắt béo ựã lựa chọn ựược trong các nghiên cứu trên. Sau khi kết thúc phản ứng tạo phức, hỗn hợp (bao gồm phức của các axắt béo no và axắt béo không no một nối ựôi với urê, các axắt béo omega-3 và omega-6, cồn) ựược li tâm tách phức kết tinh tạo thành. Tiến hành cô quay ựuổi cồn ựể thu nhận hỗn hợp axắt béo omega-3 và omega-6, rửa bằng nước