2 CHƯƠNG : NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
3.5.3 Khảo sát nhiệt độ khử
Nhiệt độ là một trong những yếu tốảnh hưởng đến hiệu suất của quá trình khử. Ở các nhiệt độ khác nhau, có thể cho các kết quả khác nhau. Ở đây, các nhiệt độ khử được khảo sát từ 500C đến 900C.
Dung dịch chuẩn As 2 ppb được chuẩn bị như sau:
Bảng 3.3: Chuẩn bị dung dịch chuẩn As 2 ppb khảo sát nhiệt độ khử
Dd chuẩn As(V) 50μg/L (mL) 1 Dd HCl (1: 1) (mL) 2.0 Hỗn hợp acid ascorbic/KI (12.5%/25%) (mL) 0.5 Nước cất (mL) 21.5 Nồng độ As (V) (μg/L) 2 Nhiệt độ khử (0C) 50 60 70 80 90
Tất cả dung dịch chuẩn trên (theo bảng 3.3) đều được thực hiện trong ống nghiệm thủy tinh thể tích 25 mL có khắc vạch và nắp vặn kín.
Chuyển tất cả các ống nghiệm đặt vào bếp cách thủy, tiến hành khảo sát nhiệt độ khử từ 500C đến 900C và giữổn định ở mỗi nhiệt độ là 15 phút (theo bảng 3.3)
Các điều kiện khác để thực hiện thì được cố định. Kết quả thu được qua hình 3.10:
Khảo sát nhiệt độ phản ứng khử As(V) thành As(III)
0 0.2 0.4 0.6 50 60 70 80 90 Nhiệt độ ( oC) AB S As 2ppb- T ính theo S As 2ppb- T ính theo H
Hình 3.10: Sự phụ thuộc của độ hấp thu As(V) 2 ppb vào nhiệt độ khử, thời gian khử là 15 phút với các điều kiện NaBH4 0.5%; HCl 3N và tốc độ bơm 100.
Dựa vào đồ thị khảo sát, khi tăng nhiệt độ khử thì độ hấp thu của dung dịch chuẩn càng tăng. Điều này có thể giải thích là do khi tăng nhiệt độ thì làm quá trình khử diễn ra hoàn toàn hơn nên cho hiệu suất khử tốt hơn. Nhưng đến 900C thì độ hấp thu không thay đổi nhiều so với ở 800C. Vì vậy nhiệt độ từ 800C đến 900C là nhiệt độ khử tốt cho các khảo sát tiếp theo. Theo hiểu biết của chúng tôi, vấn đề ảnh hưởng của nhiệt độđến phản ứng khử trong thực tế vẫn rất phức tạp. Một số phòng thí nghiệm vẫn khử As(V) về As(III) với các tác chất khử và nồng độ tương tự như trong thí nghiệm này nhưng lại thực hiện thành công ở nhiệt độ thường. Như vậy động học của quá trình khử là khá phức tạp, có lẽ tùy thuộc vào nhiều yếu tố khác
nhau và khó kiểm soát. Dù vậy việc tiến hành khửở nhiệt độ 80-90oC chắc chắn sẽ khửđuợc hoàn toàn As(V).